超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查染发剂中32种染料成分

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析染发剂中32种禁限用染料的分析方法。样品经甲醇-2 g/L抗坏血酸水溶液溶解提取,正己烷净化,用ZORBAX Eclipse Plus C_(18)(3.0 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱分离,以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子切换同时测定了32种染料成分,显著提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对染发剂中多种染料成分的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。32种染料在相应的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r~2)均大于0.99;定量下限(LOQ)为0.2～40μg/g,回收率为81.0%～110%,相对标准偏差(RSD)为3.3%～9.9%。该方法简单、准确、快速,适用于染发剂中多种禁限用染料成分的高通量快速定性筛查和定量分析。     

大数据分析技术在装备监测系统中应用研究

针对装备状态监测系统中长期积累的大量数据缺乏有效分析手段、利用率低等问题,对装备监测系统中存储的在线监测数据和积累的历史数据,建立可分析挖掘的大数据集;运用数据分析和机理分析的方法建立比较模型,采用异步信息融合的算法对数据进行处理,利用大数据的多尺度特性研究装备生命周期的分析预测、优化运行、预知维修等目标,提高了装备运用知识的获取速度,有利于构建完整的装备生命周期预测诊断体系。     

超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查水产品中28种农药类环境激素

建立了超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查和分析水产品中28种农药类环境激素的方法。样品经乙酸乙酯提取,Captiva ND Lipids小柱净化,用Acquity UPLC@BEN C18色谱柱(2.1mm×50 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。采用正、负离子切换同时测定了28种农药类环境激素,大大提高了检测通量。以全扫描模式下提取的保留时间和一级母离子精确质量数以及同位素丰度比,实现对水产品中多种农药类环境激素的快速筛查;以自动触发采集的二级碎片离子精确质量数进行确证。结果表明,目标化合物的线性关系良好,相关系数(r2)大于0.99;除乙草胺、腐霉利和杀螟硫磷外,其他化合物的检出限不大于10μg/kg,回收率为65.7%~98.9%,相对标准偏差为6.2%~11.3%。该方法简单、准确、快速、可靠,适用于水产品中多种农药类环境激素的高通量快速定性筛查和定量分析。     

基于高分辨质谱的化妆品中20种香料的高通量检测

基于静电场轨道阱高分辨质谱技术,建立化妆品中20种香料成分的高通量检测方法,并应用于实际样品中香料成分的筛查与定量分析。利用香料成分标准品通过高分辨质谱正负离子切换FullMS/ddM S^2扫描方式分析,获得多种香料成分的保留时间、一级母离子和二级碎片离子精确质量数,构建香料成分筛查谱库。样品用甲醇超声提取后,经超高效色谱柱分离,采用高分辨质谱分析,利用TraceFinder软件对化妆品中的香料成分与谱库相关信息匹配,实现目标物的高通量筛查确证,筛查确认后利用一级母离子外标法进行香料成分的定量分析。经验证该方法的线性关系良好(R^2>0.99),方法的检出限(0.1~10μg/g)、回收率(89.6%~109.1%)和精密度(3.1%~9.2%)能够满足欧盟对香料成分标注的限量要求,可用于同时测定化妆品中多种香料成分。     

无人机PHM系统体系结构设计研究

针对状态预测与健康管理(PHM)技术在无人机领域的应用需求,本文参考国内外PHM技术研究成果和应用经验,结合我国无人机保障现状,分析了无人机PHM系统的功能需求,研究设计了无人机PHM系统的体系结构,并详细介绍了该系统的工作流程,为无人机综合保障水平的提高提供了有益指导和参考。     

高效液相色谱-串联质谱法测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留的分析方法。样品采用1%三氯乙酸溶液-甲醇(1∶1)提取,经Oasis-MCX固相萃取小柱净化后用Atlantis T3 C18柱进行分离,以0.1%甲酸水-乙腈(85∶15)作为流动相进行等度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)扫描方式下多反应监测(MRM)模式对样品进行检测。实验结果表明,金刚烷胺在1.0~50μg/kg范围内线性关系良好,鲜辣椒样品的定量下限为1.0μg/kg,干辣椒及干辣椒制品为5.0μg/kg。鲜辣椒在1.0,2.0,5.0μg/kg加标水平下的回收率为72.2%~98.2%,相对标准偏差(n=6)为1.2%~4.6%;干辣椒及干辣椒制品在5.0,10.0,25.0μg/kg加标水平的回收率为64.2%~81.6%,相对标准偏差(n=6)为1.3%~6.3%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,可用于辣椒及辣椒制品中金刚烷胺残留量的检测。     

鸡肉冻干粉中妥曲珠利及妥曲珠利砜残留标准样品的研制

建立了鸡肉冻干粉中妥曲珠利和妥曲珠利砜标准样品的研制和定值方法。通过口灌给药,使妥曲珠利在鸡体内代谢,从而使鸡肉中含有一定浓度的妥曲珠利和妥曲珠利砜,经均质、冷冻干燥、真空封装等处理后获得1批852个独立包装的鸡肉冻干粉标准样品。采用液相色谱-串联质谱对样品的均匀性和稳定性进行检测,通过8家实验室协作定值的方式对标准样品进行定值和不确定度评估,最终确定妥曲珠利的标准值为(60.42±9.12)μg/kg,妥曲珠利砜的标准值为(73.10±12.48)μg/kg。结果表明样品的均匀性良好,稳定性长达24个月,可用于鸡肉中妥曲珠利和妥曲珠利砜残留分析的质量控制。     

鱼肉中氯霉素标准样品的研制

研究了鲤鱼鱼肉基质中氯霉素残留的标准样品研制方法.通过添加氯霉素养殖鲤鱼获得样品,用液相色谱-串联质谱法对样品进行均匀性和稳定性检测,采取8个实验室协作定值的方法对样品进行检测定值,特性值结果为5.23 μg/kg,取包含因子为3,得到扩展不确定度为0.46 μg/kg.研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到18个月,能够用于兽药残留检测的质量控制.