高效液相色谱法测定食品接触材料中巴豆酸的迁移量

将经处理的样品裁剪成0.3cm~2大小的碎片,取此碎片样品4份,按2mL·cm~(-2)的比例分别加入体积分数为10%,20%,50%的乙醇-水溶液和3%的乙酸-水溶液作为4种水基食品模拟物;在另一份样品中,按2mL·cm~(-2)的比例加入橄榄油作为油基食品模拟物。以上5份样品及食品模拟物在40℃下浸泡10d,将4份水基浸泡液分别蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,所得溶液经0.2μm滤膜过滤后进行高效液相色谱分析。以C_(18)柱为固定相,用水(预先用甲酸调节酸度至pH 2.7)及甲醇(9+1)的混合液作为流动相进行色谱分离,在波长210nm处进行紫外检测。测得水基浸泡液中巴豆酸的质量浓度在0.5~10mg·L~(-1)内与其峰面积值呈线性关系,检出限(10S/N)为0.5mg·L~(-1);将油基浸泡液用甲醇5mL振荡约30s后,静置约10min,再次振荡约30s后,静置约10min后,取出甲醇溶液,重复此甲醇萃取过程2次后,合并甲醇萃取液,蒸发至近干,加入甲醇2mL溶解残渣,以下操作同上。测得油基浸泡液中巴豆酸的线性范围为1.0~20mg·kg~(-1),检出限(10S/N)为1.0mg·kg~(-1)。方法用于测定塑料复合与纸塑复合类食品接触材料中巴豆酸的迁移量,加标回收率在86.2%~116%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)不大于3.8%。     

纸基包装材料中抗氧化剂及增塑剂向干性食品模拟物Tenax TA迁移的研究

采用改性聚苯醚多孔聚合物微球Tenax TA为干性食品模拟物,用于纤维素纸基食品接触材料中3-叔丁基-4-羟基苯甲醚(BHA)、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)和邻苯二甲酸二环己酯(DCP)向Tenax TA迁移的研究,以超高效液相色谱进行测定。迁移试验以白卡纸和牛皮纸为研究对象,通过设计不同迁移时间和迁移温度下3种目标物向Tenax TA迁移的实验,获取有机化合物从纸基纤维素向Tenax TA迁移的规律。结果表明,有机化合物从纸基材料向多孔聚合物微球的迁移经历了气体吸附和脱附两个步骤。在Tenax TA吸附目标化合物的过程中,纤维素纸基材料的微观孔径尺寸越大,与迁移物的相互作用越小,迁移物迁移的速率越大,Tenax TA的吸附效率越高;当吸附达到平衡后,迁移时间的延长会引发Tenax TA中迁移物的脱附,进而导致目标化合物的迁移率下降。对45种纸基食品接触材料中目标迁移物的筛查表明,BHA和DCP分别存在于两种不同类型的纸基食品接触材料中,迁移量分别为0.027μg/dm~2和0.81μg/dm~2,均小于欧盟指令规定的特定迁移限量。     

气相色谱-质谱法测定食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度评定

对气相色谱-质谱联用法测定食品接触材料中五氯苯酚含量过程中可能引入的不确定度进行了分析和评定.通过实验数据计算得出食品接触材料中五氯苯酚含量的不确定度,当置信水平为95%,包含因子k=2时,其相对扩展不确定度为4.04%.通过对不确定度的分析.指出在检测过程中质量控制的关键在于标准物质的浓度和气相色谱分析过程,并提出了...     

纸基食品接触材料中4-肉桂苯酚和水杨酸对叔丁基苯酯向干性食品模拟物TenaxTA的迁移

以纸基食品接触材料中的4-肉桂苯酚(CP)和水杨酸对叔丁基苯酯(TBS)为模拟迁移物,对其向干性食品模拟物Tenax TA中的迁移规律采用超高效液相色谱结合荧光检测(UPLC-FLR)方法进行了研究。在不同温度下对CP和TBS的迁移动力学进行了考察,并对其在封闭环境和敞开环境下的迁移率进行对比研究。通过设计不同质量的Tenax TA接触直径为3.5 cm圆片样品的迁移试验,探索了迁移试验中合适的模拟物质量/接触材料面积比条件。系列试验结果表明,迁移物迁移时间越长,迁移温度越高,相应的迁移率就越高;在高的迁移温度下,迁移物在Tenax TA上的解吸会导致迁移率的下降;在封闭条件下CP和TBS的迁移率要高于敞开条件下的迁移率;迁移试验中,4.16 g/dm²的模拟物质量/接触材料面积比是利用干性食品模拟物进行食品接触材料暴露评估的合适的迁移试验条件。密闭条件下市售的8种食品接触材料干性食品模拟物迁移实验研究表明,TBS存在于用于包装坚果类食品的包装纸中,含量为15.54 mg/kg。     

X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的铅、铬和汞

建立了一种新的用X射线荧光光谱法快速测定液态涂料中的重金属元素铅、铬和汞的测试方法。与原有测试方法相比,不需对液态涂料样品进行预处理。考察了直接上样法和滤纸片法两种不同的制样方法。为减小基体效应,选用不含待测元素的涂料基体,自制参考物质来制作校准曲线,各待测元素在0—400m g/kg范围内,均呈现良好的线性关系。仪器精密度及方法回收率良好。     

气相色谱-质谱法测定包装材料中全氟辛酸及其盐类

快速溶剂萃取法萃取包装材料中的全氟辛酸(PFOA)及其盐类, 萃取液与乙酰化试剂反应后, 以全氟癸酸甲酯为内标物, 用内标法进行定量测定. 气相色谱质谱条件为: HP-Innowax毛细柱;柱温: 50 ℃ (5 min)30 ℃/min→240 ℃ (5 min);不分流进样;接口温度: 280 ℃;载气: 氦气, 0.8 mL/min;进样量: 1 μL;负化学源;反应气: 甲烷, 20%;选择离子扫描方式. 方法的线性范围1.0～105 μg/L, 线性相关系数r=0.999, 检出限0.1 μg/L, 不同浓度的PFOA的相对标准偏差分别为4.1%和3.2%, 回收率在87%～109%之间.     

高效液相色谱/荧光检测法同时测定高分子材料中6种异氰酸酯

建立了高分子材料中6种异氰酸酯含量的高效液相色谱/荧光检测法。样品中的异氰酸酯经萃取衍生,C18色谱柱梯度洗脱分离后,以荧光检测器检测,外标法定量。考察了萃取剂、萃取方式、衍生化时间及流动相组成对异氰酸酯萃取量、衍生化效果及分离效果的影响。结果表明,选用极性萃取剂二氯甲烷超声萃取的回收率高于非极性萃取剂环己烷振荡萃取的回收率,最佳衍生化时间为30 min。流动相采用乙腈-三乙胺缓冲液梯度洗脱时,目标组分的分离度高于1.5,在10~100 μg/L范围内异氰酸酯衍生物的线性相关系数不低于0.999 1。高分子样品中异氰酸酯的加标量在0.1~1.0 mg/kg范围内,平均回收率为90%~95%,相对标准偏差(RSD,n=5)为2.2%~4.2%。检出限(信噪比为3)为30.3 ~42.3 μg/kg。实际样品检测结果表明,除苯基异氰酸酯(PI)外的5种异氰酸酯在样品中均有不同程度检出,总含量为79.7~326.3 μg/kg。该方法准确、灵敏、重现性好,适用于高分子材料中异氰酸酯残留量的检测。     

聚氨酯涂料中13种二异氰酸酯类单体的气相色谱检测方法

建立了毛细管气相色谱氢火焰离子化法检测涂料中13种二异氰酸酯的方法.样品乙酸乙酯溶解提取并过滤,经过0.45 μm过滤膜进一步净化.使用中等极性的色谱柱Rtx-1701(14%-氰丙基苯基-86%-二甲基硅氧烷,30 m×0.25 mm, 1 μm),在梯度升温条件下,对标准溶液和样品中的二异氰酸酯进行分离.本方法对二异氰酸酯类单体的检出限为0.05～10 mg/kg.加标回收率为56%～104%.RSD为1.2%～6.1%.本方法相对简单而且快速,适用于油漆涂料中二异氰酸酯类化合物的高通量快速检测.     

酪蛋白酶解反应复杂产物的色谱定量分析

根据酪蛋白酶解产物的高效凝胶排阻色谱(HPSEC)定性分析结果,选取不同截留相对分子质量的超滤膜对酶解产物进行截分,制得3种相对分子质量分布相对集中的区间组分;建立各组分峰面积与质量浓度之间的线性关系,由此定量计算不同反应时间的酶解产物中相应相对分子质量区间组分的质量浓度。研究表明,将膜分离方法与色谱分析相结合可实现对蛋白质、多肽等复杂体系相对精确的定量分析。     

食品接触材料表面印刷油墨中光引发剂的高效液相色谱-串联质谱法检测和迁移研究

采用食品模拟物进行迁移实验,结合高效液相色谱-紫外检测器(UPLC-PDA)和串联质谱(UPLC-MS/MS)技术,建立了食品接触材料印刷油墨中光引发剂BP(二苯甲酮)、MBP(4-甲基二苯甲酮)、Irgacure 184(1-羟基环己基苯基丙酮)、ITX(2-异丙基硫杂蒽酮)、EDAB(对二甲氨基苯甲酸乙酯)和EHD...