分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取/高效液相色谱法测定土壤中溴氰菊酯残留

建立了以分散固相萃取-超声辅助分散液液微萃取为样品前处理技术,结合高效液相色谱法(HPLC)测定土壤中溴氰菊酯。样品用甲醇∶水(1∶4,V/V)提取,经布氏漏斗减压抽滤,滤液经N-丙基乙二胺(PSA)、C18、石墨炭黑粉(GCB)净化后,用氯仿萃取,超声,离心后沉积相进行HPLC测定。对分散固相萃取吸附剂的选择及影响分散液液微萃取的因素进行了优化,在最优条件下,溴氰菊酯的富集倍数达到565倍,线性范围为0.005~2.5mg/kg,线性相关系数为0.9998,检出限为0.001mg/kg,平均加标回收率为70.3%~94.5%,相对标准偏差为2.5%~4.7%。该方法具有简便快速、准确灵敏、萃取效率高等特点,可用于土壤中溴氰菊酯残留检测。     

分散固相萃取-气相色谱-串联质谱法测定蔬菜中多环芳烃及卤代多环芳烃

建立了同时检测蔬菜中16种多环芳烃(PAHs)和11种卤代多环芳烃(X-PAHs)污染水平的分散固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析方法。样品中的多环芳烃和卤代多环芳烃经正己烷提取,N-丙基乙二胺吸附剂(PSA)和十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)分散固相萃取净化剂净化,气相色谱-串联质谱方法测定,外标法定量。16种PAHs和11种X-PAHs在50,100和200μg/kg添加浓度下的回收率为74.7%～115.1%,相对标准偏差为1.6%～15.3%,方法检出限为0.03～7.4μg/kg。     

分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药

建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05～2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5～20 μg/kg和2～60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求.     

分散固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定玉米和土壤中噻酮磺隆-异唑草酮及其代谢物残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱快速检测玉米和土壤中噻酮磺隆、异嚼唑草酮及其代谢物RPA203328与RPA202248残留的分析方法.样品经1％甲酸-乙腈溶剂提取,氯化钠盐析后,提取液经分散固相萃取净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测.考察了提取溶剂及吸附剂种类对分析结果的影响,优化了液相色谱-质谱条件,评估了优化实验条件下的方法性能.结果表明:在玉米样品中,4种分析物的基质效应均大于10％;在土壤样品中,除RPA202248基质效应小于10％外,其余3种分析物的基质效应均大于10％.噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物在0.001 ～ 1.0 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.994 5 ～0.999 5.加标浓度在0.005 ～0.1 mg/kg范围内的回收率为72.9％～ 116.5％,相对标准偏差(n=5)为0.75％ ～ 17.8％,定量下限为0.005 ～0.01 mg/kg.该方法前处理简单,分析时间短,准确度和灵敏度高,适用于玉米和土壤中噻酮磺隆、异唑草酮及其代谢物残留的快速检测.     

羧基化多壁碳纳米管分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定茶青中18种多氯联苯

建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5～500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%～111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%～7. 9%;方法检出限为0. 5～1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。     

分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂

建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2～150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077～0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%～126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。     

分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯

建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL.浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂,振摇3 min后离心10 min(8000 r/min),取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20 min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5～750 μg/kg,相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%～12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%～19.4%之间; 平均回收率在94.4%～114.6%之间; 检出限为1.2～4.3 μg/kg.     

分散固相萃取-分散液液微萃取/高效液相色谱法测定西瓜中氟唑菌酰羟胺残留

采用分散固相萃取和分散液液微萃取联用的方法,建立了高效液相色谱快速检测西瓜中氟唑菌酰羟胺残留的分析方法。使用乙腈和水混合溶液作为萃取溶剂,经N-丙基-乙二胺硅烷(PSA)固相萃取吸附剂净化提取液,分散液液微萃取将目标物富集到1,1,2,2-四氯乙烷溶剂中,采用高效液相色谱进行分析。考察了萃取溶剂的种类与体积、分散剂体积及盐浓度等因素对分散液液微萃取萃取效率的影响。结果表明:分析物的质量浓度在0.01~5 mg/L范围内与峰面积的线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,定量下限(S/N=10)为0.01 mg/kg。加标水平为0.01、0.1、1 mg/kg时,平均回收率为89.2%~94.5%,相对标准偏差(n=5)为3.0%~8.7%。该方法简单、高效、灵敏度高,适用于西瓜中氟唑菌酰羟胺的残留检测。     

分散固相萃取/气相色谱-质谱法测定酱油及食醋中氨基甲酸乙酯

建立了分散固相萃取(d-SPE)/气相色谱-质谱法(GC-MS)检测酱油和食醋中氨基甲酸乙酯(EC)含量的分析方法。基于不同样品基质的复杂性,以乙腈(酱油)或者乙酸乙酯(食醋)进行液液萃取,经N 丙基乙二胺(PSA)分散固相萃取净化。考察了萃取溶剂的种类、萃取次数和PSA使用量等因素对EC萃取效率和分析效果的影响。在优化实验条件下,EC在10 ~500 μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,线性系数(r2)为0.999 8。EC在酱油和食醋两种基质中的定量下限均为5.0 μg/kg,不同加标水平下的平均回收率为92.9%~114.3%,相对标准偏差为0.5%~5.3%。该方法简单、灵敏、准确,适用于酱油和食醋中EC含量的测定,具有很好的实际应用价值。     

固相萃取净化-气相色谱/串联质谱法测定叶中54种农药残留量

建立了固相萃取净化-气相色谱/串联质谱( SPE-GC-MS/MS)分析茶叶中54种农药残留的方法.样品用乙睛提取,提取液经石墨化炭黑/氨基固相萃取柱净化后,采用气相色谱-串联质谱方法在分时段选择反应监测模式下进行测定,外标法定量.当54种农药加标水平为10、50、100 μg/kg时,回收率为60％～150％,方法的...     

对氨基酚络合萃取机理的探讨

对氨基酚络合萃取机理的探讨;对氨基酚; 络合萃取; 萃取机理; 萃取反应热     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。     

研究报告(191~196)基于微波技术的翻白草多糖提取工艺研究

采用醇沉水提工艺,使用微波技术提取翻白草中多糖.先通过单因素分析法对提取工艺进行优选,并选取4个因素进行正交实验.得到翻白草中多糖的最优提取工艺为:先使用料液比为1∶30的乙醇进行醇沉20 min,再以液固比为70∶1的水(p H为7.0)作为提取剂,在60℃下微波提取10 min.在最优提取工艺下对翻白草不同部位(根、茎、叶)的多糖含量进行分析,发现翻白草的茎部多糖的含量最高,其次为根部和叶部.     

用超临界流体萃取和固相萃取分析水中酚类污染物

使用自制的超临界流体萃取仪，比较了从Ｃｈｒｏｍｏｓｏｒｂ，Ｐｏｒａｐａｒｋ和ＧＤＸ系列的８种吸附剂上萃取苯酚，邻硝基酚，邻氯酚，对氯酚，对二甲酚，２，４－二氯酚和２，４，６－三氯酚的回收率。并用萃取回收率比较高的ＧＤＸ－３０１富集１Ｌ酸性水样中１０＾－７ｇ／ｍＬ级的以上各酚，然后用超临界ＣＯ２脱附，回收率从３２．５％到９２．９％，同时还对超临界ＣＯ２脱附ＧＤＸ－３０１上各酚的操作条件进行了优化，并     

串级萃取量优化理论和精确计算优化萃取比新方程

稀土;串级萃取量优化理论和精确计算优化萃取比新方程     

新型的萃取技术——双水相萃取

本文介绍了双水相萃取技术的原理与特点及近年来该技术在生命科学,复杂中药体系的分离以及抗生素药物提取等方面的研究进展。并探讨了其今后的发展趋势。     

溶剂萃取的最新进展

本文回顾了溶剂苹取作为一种“成熟”技术在国民经济各部门发挥的重大作用,分析了新技术革命对溶剂萃取提出的挑战和机遇,介绍了国内外研究工作的新进展。实践证明,基础研究成果的转化必将产生重大的经济效益和社会益。     

微波辅助萃取与超声波萃取丹参中丹酚酸B的比较研究

本文对微波辅助萃取和超声波萃取丹参中丹酚酸B进行了比较研究,并用高效液相色谱法(HPLC)测定了丹参中丹酚酸B.考察了微波辅助萃取和超声波萃取参数的影响,在各自最佳萃取条件下进行了丹参中的丹酚酸B提取率的比对,结果表明:微波辅助萃取6 min的提取率高于超声波萃取30 min的提取率.微波辅助萃取法与超声波萃取法相比具有省时、高效和溶剂用量少的特点.利用指纹图谱比较了两种萃取方式提取的化学成分的差异,结果显示两种萃取方法提取的主要成分组成基本相同,其共有成分比例相近.     

超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃

污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。     

固相萃取

近１０多年来,固相萃取作为试样预处理技术得到迅速的发展。评述了该技术的特点、装置、方法的建立,应用和前景。文中强调固相萃取在环境分析、药物分析等方面有广泛的应用前景,并总结了近年来固相萃取在药物分析中的应用。