流动注射光度法测定水中总磷方法的改进

对全自动流动注射分析仪的分析流路进行了改进,将先消解后进样的模式改为先进样后消解的模式,提出了一种改进的流动注射光度法测定水中总磷含量的方法。总磷的质量浓度在0.01～2.0mg.L-1范围内与吸光度呈线性关系,检出限(3S/N)为1.4μg.L-1。方法用于水样中总磷的测定,经t-检验测定值与国标法测定值无显著差异。水样的加标回收率在93.0%～105.0%之间。     

反相色谱条件下三唑类手性农药对映异构体的拆分

采用自制的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(CDMPC-CSP)和直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)手性固定相(ADMPC-CSP),在反相色谱条件下成功地拆分了己唑醇、烯唑醇、烯效唑、粉唑醇、三唑酮和戊唑醇对映异构体.考察了固定相类型、不同比例的甲醇/水或乙腈/水做流动相、柱温等因素对三唑类手性农药拆分的影响,优化了色谱分离的条件.结果表明:两种固定相都有很强的拆分能力.在优化的色谱条件下,己唑醇和烯唑醇在这两种固定相上都能被分离; 三唑酮只能在CDMPC- CSP上分离;粉唑醇、戊唑醇、烯效唑只能在ADMPC-CSP上分离.流动相中水的含量增加会使对映体的保留增强,分离的可能性增大.在0～40 ℃研究温度范围内,容量因子k随温度的升高而减少,除烯效唑与戊唑醇外,其它手性农药的选择因子α也随温度的升高而减少,而分离度Rs随温度变化没有明显的规律,最好的分离度不都出现在低温.对映体流出顺序用圆二色检测器测定.     

离子阱串联质谱法测定土壤及沉积物中的有机氯农药与多氯联苯

建立了加速溶剂提取、固相萃取净化、气相色谱-离子阱串联质谱法测定土壤和沉积物中25种有机氯农药和多氯联苯单体的分析方法.六六六、滴滴涕等17种有机氯农药(OCPs)的方法检出限(MDL)为0.049～0.274μg/kg,除异狄氏剂(线性范围为3.45～441.6μg/L)外,其余16种OCPs的线性范围均为1.73～...     

气相色谱高分辨质谱测定婴儿胎发中含氯持久性有机污染物

婴儿的胎发是评价婴儿在母体环境中污染物累积暴露水平的良好介质。含氯持久性有机污染物是人体中残留浓度最高的持久性有机污染物。本研究依次采用HCl酸化、正己烷/二氯甲烷混合溶液萃取、硅胶和氧化铝混合填充小柱净化,以及气相色谱高分辨质谱法检测了北京20个婴儿胎发中的16种典型含氯持久性有机污染物。结果表明,16种目标物的检出限可达到1.0~2.5μg/kg,替代物五氯硝基苯回收率大于67.6%,加标样品中目标物回收率范围为62.5%~92.3%。20个胎发样品中六氯苯、β-六六六和p,p’-滴滴伊检出率均为100%,γ-六六六、2,4,4’-三氯联苯和2,2’,5,5’-四氯联苯的检出率分别为85%,50%和40%。4种污染物总量的浓度分布范围分别为5.48~8.40μg/kg(六氯苯)、3.86~27.1μg/kg(六六六)、1.16~18.3μg/kg(滴滴涕)和2.20~22.1μg/kg(多氯联苯),平均浓度分别为6.91,6.10,5.53和3.44μg/kg。此方法和分析结果可用于胎儿体内16种含氯持续性有机污染物蓄积水平和母体内累计暴露水平的评价。     

高效液相色谱圆二色检测技术在手性化合物分析中的应用

对近年来高效液相色谱圆二色检测技术在手性化合物分析中的应用进展进行综述,简单介绍了高效液相色谱圆二色检测器的原理和特点,着重介绍了非手性色谱条件下圆二色检测技术在手性化合物对映体纯度测定、复杂基质中手性化合物分析以及在手性化合物绝对构型测定中的应用,并讨论了它的应用前景。     

分散固相萃取/气相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物样品中的8种紫外线吸收剂

建立了分散固相萃取结合气相色谱-串联质谱测定土壤及沉积物中8种紫外线吸收剂的分析方法,并优化了提取溶剂、提取时间及净化吸附剂等参数。5.0 g样品中加入20 mL正己烷-丙酮(体积比4∶1)及1.0 g SCX净化吸附剂后振荡提取30 min,提取液经浓缩后,采用气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果表明,8种紫外线吸收剂在2～150μg/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数不小于0.994 7,方法检出限为0.077～0.226 ng/g,在3个加标水平下的平均回收率为95.7%～126%,相对标准偏差(n=8)不大于12%。采用该方法对实际土壤及沉积物样品进行检测,发现UV-328检出率最高。该方法简单、定性定量准确、检出限低,适用于不同类型土壤及沉积物样品中紫外线稳定剂的检测。     

水中氰化物的测定及保存研究

采用模块化流动注射分光光度法对环境水中的氰化物进行了测定,并与国家标准方法进行对照,所测结果经统计学处理,两种方法无显著性差异,精密度、准确度等各项分析指标符合分析标准。同时对不同水体中氰化物保存条件进行了研究,结果表明水样采集后应立即测试,不能立即测试的,加碱保存在4℃不应超过24 h。     

水体中邻苯二甲酸酯和己二酸酯的气相色谱-质谱分析方法

邻苯二甲酸酯(phthalic acid esters,或Phthalates,简称PAEs,又称酞酸酯)和己二酸二(2-乙基己基)酯是众所周知的聚合物添加剂,广泛地用于塑料、树脂、胶中,随着使用时间的推移,这类物质在自然环境中不断迁移,对空气、水和土壤造成污染,并可以通过呼吸、饮食和皮肤接触等途径进入人体[1].     

加速溶剂萃取/气相色谱-三重四极杆质谱测定土壤中8种得克隆类化合物

建立了加速溶剂萃取(ASE)/气相色谱-三重四极串联质谱(GC-MS/MS)测定土壤中灭蚁灵、顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602、得克隆603、得克隆604及反式得克隆脱氯产物(anti-Cl10DP、anti-Cl11DP) 8种超痕量新型高氯代阻燃剂的分析方法。样品经ASE在120℃条件下使用正己烷-丙酮(体积比1∶1)混合溶剂提取,石墨碳黑在线净化、GCB/PSA固相萃取柱进一步净化,采用质谱多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,方法线性范围为3个数量级,8个目标物在低、中、高3个浓度水平土壤基质中的加标回收率为93. 8%～107%、84. 7%～101%、99. 0%～108%,相对标准偏差为5. 1%～13%、5. 2%～8. 3%、4. 3%～6. 6%,方法检出限为0. 17～11. 0 pg/g。将该方法应用于京杭大运河沿线部分城区、农村表层土壤中8种得克隆类化合物测定,发现顺式得克隆、反式得克隆、得克隆602和灭蚁灵4种目标物检出率较高,可达35. 0%以上,其中得克隆产地淮安市土壤中顺式得克隆和反式得克隆最高含量分别达到6. 50 ng/g和24. 4 ng/g。