高温气相色谱和高温气相色谱-质谱法对费托合成蜡的分离和鉴定

费托合成蜡是费托合成反应中的重要产物之一。采用高温气相色谱与冷柱头进样相结合的方式,建立了一种分离分析费托合成蜡的气相色谱方法。该方法无需对费托合成蜡进行预处理,使用氦气为载气,选用更长的高温色谱柱,具有平稳的色谱基线,对费托合成蜡中正构烷烃和其他未知组分有很好的分离效果,能够洗脱费托合成蜡中碳数大于C₉₀的重组分。用高温气相色谱-质谱法对费托合成蜡馏分进行定性分析,其组分有烷烃、烯烃和含氧化合物。该方法对了解费托合成蜡组分的详细信息和费托合成工艺的开发有重要意义。     

离子交换固相萃取-高效液相色谱法研究吡虫啉在梨中的分布及残留动态

建立一种以固相萃取(SPE)、高效液相色谱(HPLC)为基础的测定梨果皮、果肉中吡虫啉残留量的方法。样品用乙腈进行提取,经二氯甲烷液液分配后用阳离子交换固相萃取(SCX-SPE)柱净化,高效液相色谱/二极管阵列检测法(HPLC/DAD)测定。各种添加水平(果皮:0.05、0.1、0.5、2 mg/kg;果肉:0.05、0.5、1mg/kg)的回收率为83%~103%,相对标准偏差(RSD)小于10%,方法的检出限为0.05 mg/kg。运用此方法分别对梨果皮和果肉中吡虫啉的残留动态进行研究,发现吡虫啉主要在梨果皮中残留,得到吡虫啉在果皮中的消解动态方程为:wt=w0×exp(-0.235t),半衰期是2.98 d。     

基于响应面中心复合设计优化ICP-OES测定钴基费托合成催化剂中Co含量的前处理方法

为提高电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）测定钴基费托合成催化剂中Co含量的准确度,采用单因素结合响应面中心复合设计法（RSM-CCD）,优化了ICP-OES测定钴基费托合成催化剂中Co含量的前处理工艺。响应面法以Co含量测定值与真实值之间的相对误差δ和前处理时间作为指标,考察了影响前处理的三个主要参数,即酸比例（VHCl：V(HCl+HNO3)）、酸用量和消解温度,采用统计分析和方差分析确定了最优的反应条件。结果表明,在消解温度180℃,酸用量10.6 mL,酸比例0.44的条件下,理论值δ可低至0.001%,置信区间为[0,0.297],消解时间缩短为0.57 h,置信区间为[0,1.21]。通过三次验证试验,δ和消解时间均落在置信区间内。利用RSM得到的分析结果合理可行,通过优化实验因素,可实现催化剂中Co含量简单快速准确率高且重复性好的测定,同时也为其他金属元素的检测提供了参考。     

分散固相萃取净化液相色谱-质谱联用快速检测糙米中的多种残留农药

建立了同时检测糙米中多种农药残留的分析方法.采用乙腈提取,使用N-丙基乙二胺键合固相吸附材料(PSA)和C18硅胶胶联吸附剂分散固相萃取(dispersive-SPE)净化,高效液相色谱-电喷雾串联质谱,正离子模式检测,内标法定量.30种农药在0.05～2mg/kg范围内线性良好,方法检出限和定量限分别为0.5～20 μg/kg和2～60 μg/kg,30种农药平均回收率在73%～109%之间,相对标准偏差<10%,均能够满足农药残留分析的要求.     

离子色谱法测定煤化工浓盐废水中氟化物

建立离子色谱法测定煤化工浓盐废水中微量氟化物。浓盐废水经过滤后，依次经过On Guard Ag柱、On Guard Ba柱和On Guard H柱三种预处理柱净化，再由Ion Pac AS11-HC选择性阴离子交换色谱柱分离，以KOH淋洗液等度洗脱，电导检测器分析，外标法定量。结果表明，F-的质量浓度在0.2～5.0 mg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系，相关系数为0.999，检出限为0.015 mg/L。样品5次重复测定结果的相对标准偏差为0.18%，加标回收率为99.79%～103.11%。通过样品处理能有效分离氟化物，消除了高盐度对氟化物检测的干扰。该方法适合煤化工浓盐废水中微量氟化物含量的分析。