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1.
建立了超声提取、分散固相萃取净化结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶青中18种多氯联苯(PCBs)的方法。样品经正己烷-丙酮(1∶1,体积比)超声提取,通过甲苯溶剂置换后,用羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)吸附剂净化,在GC-MS选择离子监测模式下进行测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。优化了气相色谱-质谱条件,考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数不低于0. 999 8;在5、10、100μg/kg加标水平下,平均回收率为92. 3%~111%,相对标准偏差(n=6)为1. 2%~7. 9%;方法检出限为0. 5~1. 4μg/kg,定量下限均为5μg/kg。该法操作简单、快速准确、灵敏度高、样品净化效果好,可用于茶青中18种PCBs的同时检测。  相似文献   
2.
本研究报道了一种高灵敏度的测定水环境中双氯芬酸钠残留的LC-MS/MS法。色谱和质谱条件为:色谱柱为ACQUITY UPLC?BEH C_(18)柱(50 mm×2. 1 mm,1. 7μm),流动相为乙腈-水(60∶40,V/V),流速0. 30mL·min~(-1); AB SCIEX QTRAP 5500质谱仪,电喷雾离子源(ESI),雾化器压力30 psi,离子源温度550°C。双氯芬酸钠分子量为318. 13,在负离子扫描模式下,一级和二级质谱分别得到m/z为293. 8和249. 9的峰。此法做出的双氯芬酸钠标准曲线浓度范围为0. 20~20. 00 ng·mL~(-1)(r=0. 9994),定量下限为0. 05 ng·mL~(-1)。双氯芬酸钠的回收率在67. 2%~104%之间。该方法灵敏度高,操作简便快速,可用于水环境中双氯芬酸钠的检测。  相似文献   
3.
刘腾飞  杨代凤  章雪明  毛健  董明辉 《色谱》2018,36(10):1028-1037
建立了以羧基化多壁碳纳米管(MWCNTs-COOH)和N-丙基乙二胺(PSA)为分散固相萃取吸附剂的前处理净化技术,结合气相色谱-质谱(GC-MS)同时检测茶叶中18种多氯联苯(PCBs)的方法。茶叶样品经正己烷-丙酮(1∶1,v/v)超声提取后,通过甲苯溶剂置换,以MWCNTs-COOH和PSA混合吸附剂净化,采用电子轰击离子源、选择离子监测模式测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,基质匹配标准溶液外标法定量。考察了提取溶剂及吸附剂种类和用量、提取时间和净化时间对分析结果的影响,优化了气相色谱-质谱条件,并评估了优化实验条件下的方法性能。在最优实验条件下,18种PCBs在5~500μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)不低于0. 999 8;当加标水平为5、10和100μg/kg时,3种茶叶基质中18种PCBs的平均回收率为90. 7%~115. 2%,相对标准偏差(n=5)为0. 3%~10. 9%;方法的检出限为0. 3~1. 7μg/kg,定量限均为5μg/kg。该方法操作简单、快速,准确可靠、灵敏度高,样品净化效果好,可用于不同种类茶叶基质中18种PCBs的测定。  相似文献   
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