超高效液相色谱-串联质谱法测定水稻基质中阿维菌素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定水稻基质中阿维菌素残留量,考察了基质效应,并对实际样品进行了检测.稻田土、稻壳、糙米和稻杆经乙腈振荡提取,稻田水经乙酸乙酯液液分配提取后,用C18固相萃取小柱或弗罗里硅土柱净化,采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的阿维菌素.稻田土、稻田水和糙米的3种添加浓度(1.0,10.0和100 μg/kg或μg/L)的平均回收率为84％～107％,相对标准偏差为4.7％～13.6％.稻壳和稻杆的2档添加浓度(10.0和100 μg/kg)的平均回收率为90％和103％,相对标准偏差为8.4％～12.9％.本方法在稻田水、糙米和稻田土中的检出限为0.3μg/kg在稻壳和稻杆中检出限为3.0 μg/kg,低于欧盟和日本在稻米中制定的阿维菌素最大残留限量值.阿维菌素在2.0～100 μg/L范围内线性关系良好( r＞ 0.999).     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。     

超高效液相色谱法测定甘蔗和土壤中敌草隆残留

建立了一种测定甘蔗和土壤中敌草隆农药残留的超高效液相色谱(UPLC)方法.样品经水和甲醇提取,二氯甲烷液-液分配后,过中性氧化铝柱纯化,用石油醚:乙酸乙酯的混合液(体积比85:15)淋洗和洗脱,洗脱液经减压浓缩后用5 mL乙腈定容.采用UPLC分离,紫外检测器检测,外标法定量.敌草隆在0.02～5.0 mg/L范围线性...