纳米银的单颗粒-电感耦合等离子质谱法表征及其测定

建立单颗粒-电感耦合等离子体质谱法( SP-ICP-MS)测定稀溶液中纳米银颗粒粒度分布及纳米银颗粒数量浓度的方法。当停留时间为3 ms时,两个或多个纳米银颗粒同时进入检测器的可能性降至最低。采用5倍标准偏差迭代算法(5σ)区分纳米银颗粒信号和背景信号。采用SP-ICP-MS法测定3种商品级纳米银颗粒(30,50和100 nm)粒度分布和纳米颗粒浓度。结果表明：SP-ICP-MS法测定纳米银颗粒结果与纳米银的TEM值相近,可采用SP-ICP-MS法表征纳米银颗粒。本方法测定稀溶液中纳米银颗粒粒度检出限为25 nm,纳米银颗粒浓度检出限约为8×104个/L。将纳米银颗粒加入到自来水样品中并进行测定,获得相近的纳米银粒度分布及纳米颗粒浓度。本方法简单、快捷、灵敏度高,可为研究水环境中纳米银的风险评估提供可靠分析方法,并为饮用水中纳米银的监测提供分析技术。     

紫外-可见光谱法分析难溶性黄药重金属配合物

提出可用于难溶性黄药重金属配合物检测的紫外光谱方法。实验首先考察了在黄药溶液中加入不同重金属离子后紫外-可见光谱的变化,发现Pb2+、Cu2+会与黄药生成难溶性配合物,而Fe2+,Zn2+,Mn2+对黄药溶液的紫外吸收影响很小。接下来实验比较了不同孔径的滤膜对难溶性配合物的去除效果,发现采用0.22 μm滤膜可以有效的将黄原酸铜或黄原酸铅与滤液分离。进一步的,实验研究了硫化钠与难溶性配合物反应的情况,结果表明S2-可以定量的将配合物中的黄原酸根置换到溶液中。研究得出可以通过加入硫化钠后滤液中黄药浓度的上升值得到原水样中难溶性黄药重金属配合物的含量。最后研究将该方法应用于郴州三十六湾三家铅锌选矿厂废水的分析中,其结果验证了该方法的可行性。     

超声辅助提取-固相萃取-气相色谱-质谱法测定污泥中12种多环芳烃

污泥样品(约1g)经30mL的体积比为1∶1的乙酸乙酯和丙酮的混合液超声提取1.0h。离心后,取上清液,用硅固相萃取柱进行净化,采用气相色谱-质谱法测定净化液中12种多环芳烃的含量。在气相色谱分离中采用HP-5MS石英毛细管色谱柱,在质谱分析中采用选择离子监测模式。12种PAHs的质量分数均在5~500μg·kg^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限为2.29~14.50μg·kg^-1。以空白污泥样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为54.9%~108%,测定值的相对标准偏差(n=7)为0.10%~5.4%。     

变质量质点系的高斯最小约束原理与赫兹最小曲率原理

本文是在阅读有关变质量问题的参考文献的基础上,在理论上初步研究的结果,其中推导出变质量质点系的高斯最小约束原理及赫兹最小曲率原理的表达式,同时比较常质量质点系与变质量质点系的表达式的异同。     

分散液液微萃取-气相色谱-质谱分析葡萄酒中单萜醇

采用分散液液微萃取与气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术建立了葡萄酒中单萜醇(α-萜烯醇、芳樟醇、香叶醇、香茅醇)的分析方法.考察萃取剂与分散剂的种类和体积、超声和离心时间、盐的加入量、酒样中乙醇含量等因素对萃取效率的影响,确定最佳萃取条件为:在10 mL葡萄酒样中加入2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(BHT)作为内标,再加入100 μL四氯化碳与500 μL丙酮,超声3 min(40 MHz),再离心10 min(5000 r/min)后吸取有机相进行GC-MS分析.用此条件检测4种单萜醇,线性范围为10 ～ 300 μg/L,相关系数均大于0.996,检出限为6～8μg/L.实际葡萄酒样加标回收率为90.8％ ～96.1％,相对标准偏差为4.8％～5.6％(n=6).本方法具有操作简单、快速、灵敏、低成本、环境友好等特点,非常适合大批量样品分析.     

固相微萃取技术在水样污染物检测中的应用

固相微萃取是一种具有高灵敏度、回收率和重复性等优点的前处理技术,广泛应用于水中痕量污染物的处理。本文从固相微萃取装置、基本原理及其在水样污染物检测的中应用展开介绍,并以固相微萃取作为主题检索词,利用ISI Web of Knowledge中Web of Science引文数据库,对1998年到2012年间的相关文献进行计量分析。检索分析结果表明,固相微萃取主要应用于水样前处理,杀虫剂和多环芳香烃是主要的富集对象,气相、液相色谱及质谱是常使用的检测仪器。