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建立了土壤中20种有机氯农药、16种酞酸酯和18种多氯联苯的全二维气相色谱-质谱分离和定性方法。土壤样品与无水Na2SO4(1:1,m/m)混匀后,用丙酮、正己烷(1:1,V/V)在微波快速溶剂萃取仪上以1600W的功率,在20 min内从室温升至110℃,并保持20 min的条件进行萃取。通过优化升温速率、调制周期及热喷时间等参数,该方法能够在40.5 min内分离目标化合物及土壤萃取杂质,并通过二维谱图和质谱检索对54种目标化合物准确定性。 相似文献
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通过优化色谱和质谱条件,建立了直接进样-液相色谱-串联四极杆质谱法同时快速检测水中14种苯胺类化合物的分析方法。水样经0.45 μm聚醚砜(PES)滤膜过滤后,采用Shim-pack FC-ODS柱(75 mm×4.6 mm, 3 μm)进行分离,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸(35:65, v/v)梯度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温35 ℃,串联四极杆质谱的多反应监测模式进行检测。在优化的分析条件下,14种苯胺类化合物可在12 min内分析完毕,而且线性关系良好(r>0.999),方法检出限在0.03~4.19 μg/L之间。对加标3个质量浓度(0.5、5.0、20.0 μg/L)的地表水样品平行测定6次,14种苯胺类化合物的相对标准偏差在0.4%~9.4%范围内。该方法抗干扰能力强、分析速度快、灵敏度高,已应用于实际样品的分析,样品加标回收率在68.0%~130%之间。 相似文献
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固相萃取-高效液相色谱串联质谱法同时检测地表水中的2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚 总被引:4,自引:0,他引:4
建立了简便、快速、同时测定地表水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的固相萃取-高效液相串联质谱方法。HLB固相萃取小柱富集水样中待测物质,经二氯甲烷-丙酮(1∶1,V/V)混合溶液洗脱后,氮吹浓缩,溶剂转换为甲醇,采用高效液相色谱串联质谱检测,选择反应监测模式(SRM),进行特征母离子-子离子采集信号。本方法对2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚检测的线性方程分别为Y=2524 X-6029、Y=1809 X-11341、Y=2296 X-2894,相关系数分别为0.9993、0.9996和0.998;检出限(LOD)分别为2.0,3.0和0.1ng/L;定量限(LOQ)分别为6.7,10.1和0.3ng/L;7次加标回收相对标准偏差在2.2%~14.7%之间;回收率为70.5%~102.3%,能很好地满足水源地监测的需求。 相似文献
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分散式固相萃取净化-气相色谱-质谱联用测定土壤中的邻苯二甲酸酯 总被引:5,自引:0,他引:5
建立了土壤中18种邻苯二甲酸酯类内分泌干扰物的微波提取-分散式固相萃取净化-GC/MS分析方法.10 g土壤样品经20 mL二氯甲烷和丙酮混合溶剂微波提取后,以丙酮为置换溶剂并浓缩至1.5 mL.浓缩液中加入0.2 g C18吸附剂,振摇3 min后离心10 min(8000 r/min),取1.0 mL上层清液经正己烷置换后用气相色谱-质谱联用分析,并通过基质标准加入校准曲线补偿邻苯二甲酸酯的基体效应.净化所需时间少于20 min.净化后土壤萃取液的基质去除率达到72.7%.方法线性范围7.5~750 μg/kg,相关系数大于0.998; 6次土壤样品测定值的RSD在5.5%~12.1%之间; 加标土壤样品测定值RSD在7.3%~19.4%之间; 平均回收率在94.4%~114.6%之间; 检出限为1.2~4.3 μg/kg. 相似文献
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