液相色谱-串联质谱法快速测定婴幼儿配方奶粉中39种激素残留量

建立了液相色谱-串联四极杆质谱同时测定婴幼儿配方奶粉中17种糖皮质激素、11种孕激素、3种雄性激素和8种雌激素残留的快速确证方法。采用乙腈提取奶粉中待测组分,提取液经冷冻离心与正己烷除脂、亲水-亲脂平衡固相萃取柱净化、甲醇洗脱。分别在正、负电喷雾离子化多反应监测模式下检测39种激素。正离子模式下的流动相为乙腈-0.1%甲酸,色谱柱为普通硅胶基质的C18柱;负离子模式下的流动相为乙腈-0.1%氨水,色谱柱为能耐受宽pH范围的超高效C18柱。在该优化条件下,39种激素定量限(S/N≥10)为0.02～5 μg/kg,方法回收率为59.5%～117.9%,相对标准偏差(RSD)为6.4%～16.3%。经测定多种市售婴幼儿配方奶粉,表明该方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中多种内源性与化学合成类激素残留的快速测定。     

通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查畜禽肉中108种兽药残留

采用通过式固相萃取消减样品中杂质干扰,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)联用技术建立了同时快速筛查畜禽肉中108种兽药残留的分析方法.样品匀质后,经乙腈溶液(80％,V/V,含0.2％甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,氮吹后复溶...     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留

建立了一种基于固相萃取技术同时测定牛奶中22种磺胺类兽药残留的高效液相色谱分析方法.样品经乙腈-甲酸混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除酯后,HLB固相萃取柱净化,以甲醇-2 mmol/L乙酸铵(含0.2％乙酸)为流动相进行梯度洗脱,XBridge C18色谱柱进行分离,采用光电二极管阵列检测器检测,外标法定量.磺胺类化合...     

通过式固相萃取净化/液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中11种青霉素残留

采用通过式固相萃取净化策略去除样品基质中的脂肪和磷脂等杂质干扰,结合液相色谱-串联质谱检测,建立了水产品中11种青霉素残留的同时快速分析方法。样品经80%乙腈水溶液提取,Oasis PRi ME HLB通过式固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.05%甲酸乙腈溶液和0.05%甲酸水溶液梯度洗脱,多反应监测正离子模式扫描,内标法定量。11种目标物在相应浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.99,检出限为0.30~1.5μg/kg。基质加标回收率为85.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为5.9%~14.3%。该方法前处理操作简便,灵敏度和准确度高,可实现水产品中多种青霉素药物残留的同时快速测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

采用固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的含量。乳粉用水复溶后,用乙腈沉淀蛋白,MCX固相萃取柱净化,HSS T3色谱柱分离,甲醇-0.1%甲酸水(5∶95, V/V)等度洗脱,ESI+模式下,多反应监测模式(MRM)分析,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺在5～200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数R²=0.9997。选用婴幼儿配方乳粉为基质,在10, 50,100μg/kg 3个含量水平进行加标回收实验,回收率在88.4%～104.6%,相对标准偏差在3.4%～5.8%。称样量为1 g时,方法检出限为6μg/kg。本方法适用于婴幼儿乳粉中丙烯酰胺的快速测定。     

在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物残留量

建立了在线固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测饲料中5种喹噁啉药物的方法。准确称取2 g饲料,用10 m L 0.1%盐酸-甲醇(1∶1)提取,提取液用0.2%甲酸稀释10倍,通过双三元液相色谱采用反相在线固相萃取柱在线富集净化,以0.2%甲酸与乙腈梯度洗脱,同时转移至C18色谱柱上进行分离,串联四极杆质谱检测。实验结果表明,5种喹噁啉药物在50~25 000μg/kg含量范围内线性良好(r0.999);方法的检出限为25μg/kg,定量下限为50μg/kg;方法回收率为72.6%~84.6%,批内和批间相对标准偏差(RSD)均小于10%。本方法较传统固相萃取柱净化法更简捷、经济和稳定。     

UPLC-MS/MS法测定冰淇淋与雪糕中3种季铵盐类化合物

基于固相萃取(SPE)技术和超高效液相色谱-质谱/质谱仪(UPLC-MS/MS),建立了一种测定冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵和苄索氯铵)残留量的方法。样品融化混匀后,用乙腈提取和沉淀蛋白,提取液经弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,氮吹浓缩后,采用亲水色谱柱(HILIC)在0.1%甲酸乙腈-10 mmol/L乙酸铵流动相体系中等度分离,在质谱的电喷雾(ESI)离子源正模式和多反应监测(MRM)模式下测定。结果表明,3种季铵盐在0.5~20μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法的定量下限(S/N=10)为3.0~5.5μg/kg,3个加标水平的平均回收率为90.7%~102.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~6.4%。该方法简单,准确灵敏,重现性好,适用于冰淇淋和雪糕中3种季铵盐消毒剂的检测。     

通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分

建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。     

通过式固相萃取结合亲水作用色谱-串联质谱法检测动物源性食品中15种抗病毒药物残留

建立了动物源性食品中15种抗病毒类药物残留的通过式净化-亲水作用色谱-串联质谱分析方法。样品经1%酸化乙腈溶液超声提取,冷冻离心后,经PRi ME HLB小柱净化,直接进样分析。以资生堂PC HILIC色谱柱进行分离,以10 mmol/L乙酸铵(含0.2%甲酸)和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子(ESI+)模式电离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质匹配标准工作曲线定量。结果表明,15种抗病毒药物在0.2～80μg/kg范围内呈良好线性关系,相关系数(r~2)均大于0.999,15种抗病毒药物的检出限为0.1～1.0μg/kg之间,0.3,5.0,20μg/kg 3水平的加标回收率在65.9%～115%之间,RSDs为1.7%～9.2%。     

液相色谱-串联质谱法快速同时测定婴幼儿配方乳粉中氯霉素、三聚氰胺、甲硝唑和洛硝达唑

建立了婴幼儿配方乳粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的高效液相色谱-串联四极杆质谱联用测定方法.样品经碱性乙腈提取,以MGⅢ-C18色谱柱(150 mm× 2.1 mm,5 μm)分离,流动相为60 mmol/L乙酸铵溶液(含0.4‰甲酸)和甲醇,梯度洗脱,流速为0.25 mL/min.采用多反应监测正离子或负离子模式,可以同时对婴幼儿配方乳粉中的三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑进行快速定性和定量测定.在优化条件下,4种化合物检出限为0.3 ～ 50.0μg/kg,方法回收率为61.4％ ～ 96.2％,相对标准偏差(RSD)为1.8％ ～9.8％.采用本方法测定了多种市售婴幼儿配方奶粉.本方法操作简单、测定结果准确,可用于婴幼儿配方奶粉中三聚氰胺、氯霉素、甲硝唑和洛硝达唑残留的同时快速测定.     

高效液相色谱-串联质谱法测定冷冻饮品中的5种季铵盐

建立了快速测定冷冻饮品中5种季铵盐(十二烷基二甲基苄基氯化铵、十四烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基二甲基苄基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵和双癸基二甲基氯化铵)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经乙腈-乙酸乙酯(1∶1,体积比)提取2次,提取液于-20℃冷冻脱脂净化,经CAPCELL PAK CR(1∶20)色谱柱分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(含0.1%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式,基质外标法进行定量分析。结果表明,5种季铵盐在0.5～50.0μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995。5种季铵盐的检出限为0.3～1.5μg/kg,定量下限为1.0～5.0μg/kg。样品基质在5.0、10.0和50.0μg/kg 3个加标水平下的平均回收率为80.3%～114%,相对标准偏差(RSD)为2.5%～8.3%。实际样品检测结果表明,冷冻饮品中存在季铵盐的残留污染。该方法操作便捷,灵敏度高,精密度良好,适用于冷冻饮品中5种季铵盐的定量检测。     

固相萃取-液相色谱-串联质谱法检测小鼠肌肉组织中矮壮素

建立了快速检测小鼠肌肉组织中矮壮素的固相萃取-液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)方法。小鼠肌肉样品经乙腈提取,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱净化,3 mL甲酸-甲醇(1∶99,V/V)重力洗脱。采用亲水作用色谱柱(HILIC),含10 mmol/L乙酸铵、0.1%甲酸水溶液-乙腈(40∶60,V/V)为流动相,以电喷雾正离子(ESI+)、多反应监测模式(MRM)进行矮壮素的定性分析,采用基质标准曲线外标法进行定量分析。结果表明:矮壮素的线性范围为5.0～500.0μg/L,线性相关系数为0.9991。在10.0,100.0和200.0μg/kg添加浓度下的回收率为73.2%～82.3%;相对标准偏差小于9.3%;方法定量限为10.0μg/kg,能够满足小鼠肌肉组织中痕量矮壮素检测的要求。     

动物组织与水产品中头孢氨苄残留量的液相色谱-串联质谱检测

建立了牛肉、猪肉、肝脏、肾脏、脂肪、鱼肉、虾肉中头孢氨苄残留的LC-MS/MS检测方法.组织样品中的头孢氨苄用甲醇-0.2%偏磷酸 (体积比3 ∶ 7)溶液提取,采用Oasis HLB固相萃取小柱净化.分析样品以甲酸溶液(体积分数0.1%)-乙腈为流动相,经MG-Ⅱ C18色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.头孢氨苄的定量下限为0.01 mg/kg,动物组织和水产品样品在0.01、0.05、0.1、0.2 mg/kg添加水平的回收率为75% ～106%,相对标准偏差(n=10)为5.3% ～12.1%.     

固相萃取-高效液相色谱/串联质谱检测谷物中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1

建立了高效液相色谱/串联质谱(LC-MS/MS)同时检测谷物中的黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2和M1的方法.并优化了液相色谱条件和质谱的相关参数.谷物样品经研磨成粉末后,直接经甲醇-水( V∶V=10∶90)提取,Oasis HLB固相萃取净化,乙腈-水(0.2％甲酸)梯度洗脱,选择电喷雾离子源(ESI),正离子扫描...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定消毒剂中新型季铵盐含量

建立了QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定消毒剂中一种新型季铵盐埃芙莫拉的分析方法。样品经含0.5%甲酸的甲醇提取，N-丙基乙二胺(PSA)净化，5 mmol/L乙酸铵溶液与甲醇为流动相进行梯度洗脱，Waters UPLC BEH C8(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱分离，正离子电喷雾模式电离，多反应监测(MRM)方式监测，基质匹配外标法定量。该化合物在C8色谱柱上具有较好的色谱峰形，质谱响应信号高，方法学验证表明，该检测方法的线性范围为0.1～100 ng/mL,线性关系良好，相关系数(r)为0.9957,检出限(LOD)为2.0μg/L,定量限(LOQ)为6.0μg/L,3个浓度水平下平均回收率范围为71.4%～105.7%,相对标准偏差(RSD)在2.06%～4.51%之间。该方法操作简便，灵敏度与选择性高，适用于消毒剂中新型季铵盐埃芙莫拉的检测。     

分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法同时测定柑橘中春雷霉素与噻霉酮残留

建立了分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(DSPE/UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的分析方法。柑橘全果和果肉分别以含0.5%甲酸和含0.5%氨水的乙腈-水(7∶3,体积比)溶液提取,经十八烷基硅胶(C18)净化上机,用Waters ACQUITY UPLC? HSS T3色谱柱分离。以0.2%甲酸水-甲醇为流动相进行梯度洗脱,多反应离子监测模式(MRM)扫描,以基质匹配标准曲线外标法定量。结果显示:目标化合物在0.5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好(r2>0.999),检出限(LODs)为0.006~0.04μg/kg,定量下限(LOQs)为5~10μg/kg;加标回收率为73.4%~104%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.6%~9.6%。该方法易于操作,灵敏度高,适用于柑橘中春雷霉素和噻霉酮残留的同时检测。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

液相色谱-质谱法快速测定婴幼儿配方食品中L-肉碱的亲水相互作用

建立了液相色谱-质谱测定婴幼儿配方食品中L-肉碱的亲水相互作用方法.样品经0.2％甲酸-乙腈(体积比7:3)提取后,采用正相硅胶柱以亲水相互作用分离模式分离,流动相为乙腈-水(均含有0.2％的甲酸,体积比85∶15),流速0.3 mL/min,检测周期为3 min.采用正离子模式电喷雾质谱检测,多反应选择离子检测(MR...     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域，建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法，实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数，比较了在不同流动相中的分离度及响应强度，同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响，结合外标法定量，实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取，Oasis PRIME HLB小柱净化，净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干，残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9, v/v)复溶，以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相，经HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证，18种化合物在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2～0...     

分散固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定水果中19种酸性农药

建立了同时检测葡萄、苹果和桔子等水果中2,4-滴等19种酸性农药的分散固相萃取-液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。葡萄、苹果和桔子样品经乙酸-乙腈(1∶99,V/V)提取后,C18分散固相萃取净化,采用反相C18色谱柱分离。以0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测离子模式进行定性分析,基质标准曲线外标法进行定量分析,线性范围在0.01~0.2 mg/kg之间。在0.02,0.05和0.1 mg/kg添加水平下,19种酸性农药的回收率为70.3%～105.3%;相对标准偏差为0.37%～10.9%。本方法的定量限为0.005～0.02 mg/kg。