分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定禽蛋中氟虫腈及其代谢产物

建立了分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测禽蛋中氟虫腈及其代谢产物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品用含1%(体积分数)乙酸的乙腈提取后,加无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C18-N)及氨基-丙基乙二胺(NH2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡,对样品进行净化。以Shim-pack GIST C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,2μm)进行分离,以甲醇和1 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾离子源负离子模式和多反应检测(MRM)模式下进行定性定量分析。考察了净化剂中无水硫酸钠、C18-N和NH2-PSA的用量对加标回收率的影响,优化了实验条件。结果表明:4种化合物在0.4~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.998 9;回收率为95.09%~103.26%;定量限为0.2μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重复性好,可作为禽蛋中氟虫腈及其代谢产物的有效检测方法。     

柱后加碱脉冲积分安培检测-离子色谱法测定水产品中十种生物胺

建立了利用淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定水产品中酪胺、5-羟色胺、腐胺、尸胺、组胺、庚二胺、苯乙胺、亚精胺、精胺、色胺等10种生物胺的方法。样品经处理后用Ionpac CS17分离柱和Ionpac CG17型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的5.0～55 mmol/L的MSA为淋洗液梯度洗脱,脉冲积分安培检测器检测。对梯度进行优化,10种生物胺都能基线分离,并且浓度和峰面积在一定范围内呈良好的线性关系。检出限在0.04 mg/kg以下,回收率在91.2%～102.5%之间,样品的RSD(n=6)小于5%。方法可用于水产品的检测。     

分散固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的5种硝基咪唑类药物残留

建立了水产品中5种硝基咪唑类药物的高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品经含0.1%氨水乙腈提取,加无水硫酸钠、C18-N以及NH2-PSA净化剂后涡旋振荡对样品进行净化,以Merck Chromolith Performance RP-18e(4.6 mm×100 mm)色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂中氨水和净化剂的用量对加标回收率的影响,在优化实验条件下,5种硝基咪唑类药物在20~500μg/L范围内线性关系良好,r2≥0.998 9;3个加标水平下的方法回收率为77.2%~94.8%;定量下限为0.7~2.0μg/kg。该方法快速、简单、准确,适用于水产品中5种硝基咪唑类药物残留的检测。     

离子色谱-柱后衍生紫外检测法测定化妆品中碘酸盐与溴酸盐

建立了同时检测化妆品中溴酸盐和碘酸盐的离子色谱-柱后衍生紫外检测器定量分析方法。样品用水提取,经RP柱净化,采用IonPac AS11-HC色谱柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的KOH为淋洗液梯度洗脱,溴化钾、亚硝酸钠为衍生试剂,二极管阵列检测器检测,外标法定量。结果表明:该方法在2.0～1 000 mg/kg范围内线性关系良好(r≥0.999 8);加标回收率为84%～99%;相对标准偏差小于2%。方法简单、快速、选择性强,可用于化妆品中碘酸盐和溴酸盐的测定。     

离子交换色谱法对8种有机酸含量的同时测定

建立了淋洗液自动发生梯度淋洗的离子交换色谱法同时测定果汁中乳酸、乙酸、苹果酸、丙二酸、马来酸、草酸、柠檬酸、异柠檬酸8种有机酸的分析方法.样品经处理后用lonPac AS11-HC分离柱和lonPac AG11-HC型保护柱分离,以EG40自动淋洗液发生器生成的0.8～30 mmol/L KOH为淋洗液梯度洗脱,抑制型...     

在CDMPC固定相上拆分的两个体系的HQSAR研究

用HQSAR方法研究了在3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯纤维素手性固定相（CDMPC）上进行高效液相色谱拆分的两个体系（吡咯抗真菌类和有机磷酸酯类试剂）各15个化合物的定量构效关系．HQSAR方法是一种新的分子结构表征技术,分析快速,可重复性好．本文从构象搜索所得的低能结构出发构建化合物分子,建立HQSAR模型,得到了较好的结果．吡咯抗真菌类化合物的HQSAR模型的交叉验证系数q^2为0．797（10gk1）、0．541（10gk2）．磷酸酯类化合物的q^2为0．824（10gk1）、0．731（10gk2）．这些模型从理论上阐述了这两类化合物在CDMPC上拆分过程中的影响因素,为这类手性固定相上的类似拆分实验提供了理论支持．     

液相色谱-串联质谱法快速测定饮用水中6种雌激素

建立了液相色谱-质谱法测定饮用水中17-β-雌二醇、17-α-雌二醇、17-α-乙炔雌二醇、己烷雌酚(HEX)、己烯雌酚(DES)和双烯雌酚(DE)6种雌激素的分析方法.样品经乙腈萃取,Oasis HLB柱富集净化后,采用液相色谱-质谱法测定.方法在5～100 μg/L范围内呈良好线性,相关系数为0.994～1.000...     

通过式固相萃取净化/UPLC-MS/MS法测定特殊医学用途配方食品中的13种非法添加化学成分

建立了特殊医学用途配方食品中非法添加的13种降糖类化学成分的通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱检测方法。样品用90%乙腈水溶液(含1%甲酸)提取后,提取液经Oasis PRi ME HLB固相萃取柱净化,以Waters ACQUITY UPLC BEH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,以甲醇-含0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,正离子模式电喷雾电离,配合多反应离子扫描(MRM)定性定量分析目标化合物。考察了提取剂用量、甲酸及乙腈含量对加标回收率的影响,优化了主要的影响因素和实验条件。结果表明:13种化合物在2~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数r2≥0.995 1;方法回收率为80.9%~102.8%;定量下限为0.3~1.0μg/kg。该方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为降糖类特殊医学用途配方食品中非法添加降糖类化学成分的有效检测方法。     

分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中7种非选择性环氧化酶抑制药物

建立并优化了使用分散固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱（dSPE-UPLC-MS/MS）检测奶粉中7种非选择性环氧化酶（COX）抑制药物残留的方法。样品用0.01 mol/L pH 2.5抗坏血酸溶液-乙腈-乙酸乙酯（2：5：5，v/v/v）溶液提取后，加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶吸附剂（C₁₈-N）及NH₂-丙基乙二胺吸附剂（NH₂-PSA）组成的盐包进行净化。以Waters CORTECS UPLC C₁₈（100 mm×2.1 mm，1.6 μm）色谱柱分离，流动相为0.1%（体积分数）甲酸水溶液和0.1%（体积分数）甲酸乙腈，配合多反应监测（MRM）模式定性定量分析水杨酸、布洛芬、双氯芬酸钠、吲哚美辛、吡罗昔康、萘普生和保泰松7种成分。结果表明：7种化合物线性相关性良好，相关系数（r²）≥ 0.9957。高、中、低3个水平下，加标回收率为76.4%~89.8%。定量限为2~5 μg/kg。该方法前处理简单，回收率高，重现性好，可作为奶粉中7种非选择性COX抑制药物残留的有效检测方法。     

细胞色素BC1酶复合物抑制剂的对接研究

细胞色素BC1酶复合物是细胞呼吸和光合作用的重要组成部分,也是抑制病菌的重要靶标．细胞色素BC。酶复合物的抑制荆在近几年来的应用越来越广．为了得到活性更高的抑制剂,本文采用分子对接技术（DOCK4．0）,对8个典型结构的此类抑制剂进行了对接,并通过分析结合能与活性的相关性,得到了较好的构效关系模型,相关系数R^2=O．75．在此基础上,设计了4个新的抑制剂,均具有较高的预测活性．所建立的模型将为研究新的细胞色素BC。酶复合物抑制剂提供一定的理论指导．