RUB-13分子筛的合成及其甲醇制烯烃催化性能

采用水热法合成RUB-13分子筛,探讨了有机模板剂(OSDA)、硅源、晶化温度和水硅比等制备条件对RUB-13分子筛晶体结构的影响,考察了RUB-13分子筛在甲醇制烯烃(MTO)反应中的催化性能。结果表明,采用1,2,2,6,6-五甲基哌啶(PMP)为有机模板剂、白炭黑为硅源,在晶化温度为170℃的条件下,选择H2O/Si比为100和80时可分别合成出高纯度的低硅铝比(Si/Al=100)和高硅铝比(Si/Al=200)的RUB-13分子筛晶体,且晶粒呈棒状形貌。H-Al-B-RUB-13(Si/Al=200)分子筛用于催化甲醇制烯烃反应时,在400℃下表现出高的低碳烯烃选择性(C2=-5选择性达97. 8%,丙烯选择性为54. 5%),优于传统的H-SAPO-34和H-ZSM-5分子筛催化剂。     

固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜肉中18种卡因类麻醉剂

随着麻醉剂被用于动物养殖、运输等领域，建立畜肉中麻醉剂残留的检测方法具有重要意义。该研究基于固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术，建立了一种同时测定畜肉中18种卡因类麻醉剂残留的分析方法，实验通过优化18种卡因类物质的质谱参数，比较了在不同流动相中的分离度及响应强度，同时考察了不同提取条件、净化条件对18种卡因类物质提取率和净化效果的影响，结合外标法定量，实现了对畜肉中18种卡因类物质的定量分析。样品以0.1%(v/v)甲酸乙腈提取，Oasis PRIME HLB小柱净化，净化液经二甲亚砜辅助氮吹至近干，残渣用1.00 mL乙腈-水(1∶9, v/v)复溶，以0.1%(v/v)甲酸水溶液(含0.02 mmol/L乙酸铵)-甲醇作为流动相，经HSS T₃色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.8μm)分离，在电喷雾离子源(ESI)、正离子扫描和多反应监测(MRM)模式下进行UPLC-MS/MS测定。在最优条件下进行方法学验证，18种化合物在1.00～50.0μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999;检出限(LOD)为0.2～0...     

稳定同位素稀释超高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中氟虫腈及其代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱测定饲料中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈硫醚和氟虫腈砜的方法。样品经纯水和乙腈超声提取后加入氯化钠盐析,采用QuEChERS技术净化,以Waters HSS T3 C₁₈色谱柱分离,甲醇和纯水为流动相进行梯度洗脱,在多反应监测、负离子模式下进行检测,内标法定量。氟虫腈及其代谢物在各自的范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.9998;氟虫腈及其代谢物的检出限和定量限分别为0.05 μg/kg和0.2 μg/kg,加标回收率为92.3%~105.4%,相对标准偏差为0.9%~2.3%（n=5）。该法样品前处理过程简单,净化效果好,灵敏度高,适用于各种饲料中氟虫腈及其代谢物含量的测定。     

高效液相色谱/蒸发光散射检测法同时测定饲料中12种甜味剂

建立了饲料中鼠李糖、木糖、果糖、葡萄糖、甜菊双糖苷、蔗糖、麦芽糖、乳糖、蔗果三糖、棉籽糖、蔗果四糖、水苏糖共12种甜味剂的高效液相色谱同时分离检测方法。采用XB-NH2柱分离,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,蒸发光散射检测器进行测定。结果表明,12种甜味剂在0.05~5 g/L范围内均具有良好的线性关系,相关系数为0.996 3~1.000 0,检出限不大于0.04 g/L,方法的回收率为86.6%~112%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~6.7%。该方法简单快速,定量准确可靠,适用于饲料中甜味剂的日常检测。     

牧草品质的高光谱遥感监测模型研究

粗蛋白、粗纤维、粗脂肪是评价牧草品质和饲用价值的重要指标。针对目前已有的牧草品质检测方法存在费时费力、容易产生化学废物等问题,提出了一种利用牧草冠层高光谱数据来实现牧草品质实时、无损监测的方法。通过ASD FieldSpec 3地物光谱仪采集了青海湖环湖地区19种天然牧草的冠层光谱反射率,并采样分析了牧草品质参数——粗蛋白、粗脂肪和粗纤维的相对含量(%)。光谱经去噪处理后,分别选择原始光谱、一阶导数、波段比值以及小波系数与牧草品质参数进行相关性分析。结果表明：在所有高光谱参量中,牧草品质参数含量与424,1 668,918 nm波段处的光谱一阶反射率以及低尺度(scale=2,4)的Morlet,Coiflets和Gassian小波系数之间的相关性较强。在此基础上,运用单变量线性、指数和多项函数分别建立牧草品质的高光谱遥感估算模型,分析结果显示,以Coiflets小波系数(scale=4,wavelength=1 209 nm)为自变量的二次多项式模型、以1 668 nm波段光谱一阶导数为自变量的二次多项式模型、以918 nm波段光谱一阶导数为自变量的指数模型分别为估算牧草粗蛋白、粗脂肪、粗纤维含量的最佳回归模型,模型检验均达到了极显著水平(0.762≥R2≥0.646),说明在冠层尺度利用高光谱技术结合光谱一阶导数或小波分析的方法来估测牧草品质参数是可行的,它将为牧草品质遥感监测提供依据。     

应用电光调制干涉系统对甲烷气体浓度监测的研究

对甲烷气体浓度的监测应用领域很多,而目前绝大多数采用的是化学反应方法,存在安全性低、稳定性差等缺点,而采用光学干涉法定性定量分析稳定性高、抗干扰能力强。设计了电光调制的干涉系统进一步提高其探测精度。在干涉系统中,利用可变折射率晶体LiNbO₃的电光调制特性,对晶体折射率进行调制,增大静态光程扫描范围,提高光谱分辨率。系统对晶体两侧分别加载相位相反的调制信号,使其在不改变干涉具尺寸的条件下提高光谱分辨率。通过推导折射率调制度与光程差的函数关系,仿真计算可知比同尺寸干涉系统光谱分辨率提高了近一个数量级。实验采用SGT-3型声光调制器,1 650 nm红外激光器对不同浓度的甲烷气体进行检测,实验结果显示,此方法比传统的热释电法精度好、稳定性高,更适合在矿井等复杂环境下应用。