低温吹扫捕集-气相色谱-火焰光度法测定南极水样中的甲基锡形态

:建立了低温吹扫捕集 -气相色谱 -火焰光度法快速测定甲基锡形态的新方法。在 p H 5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中 ,加入 1 m L浓度为 30 g/L的硼氢化钾 ,一甲基锡 ,二甲基锡和三甲基锡分别转化成相应的氢化物 ,直接被低温吹扫捕集到冷阱毛细管中 ,经过气相色谱分离 ,用火焰光度检测器检测。方法的最低检出限分别为一甲基锡 1 8ng·L-1,二甲基锡 1 2 ng· L-1,三甲基锡 3ng·L-1,相对标准偏差小于 3%。方法已用于测定南极水样中的甲基锡形态。     

环境样品中壬基酚及相关化合物的分离富集与测定

对近 2 0年来环境样品中壬基酚及其相关化合物分析方法的研究进展进行了综合评述 ,重点讨论了样品前处理方法、柱分离和测定技术     

基于硅杂蒽类染料的荧光探针及其应用

近年来,荧光成像技术为人们研究活体细胞及组织内的化学生物学过程提供了有效的研究工具,可以无损、实时、原位地以高时空分辨率实现对目标物进行生物荧光成像与分析。荧光成像技术在生物学、环境监测、临床诊断和药物发现等诸多研究领域发挥着越来越重要的作用。生物荧光成像技术的最新进展对发展新型小分子荧光染料及探针提出了更高的要求。激发和发射波长位于近红外光区（600~900 nm）的荧光染料及探针由于具有光毒性低、生物分子自发荧光干扰小、光散射低、组织穿透能力强等优点,非常适合用于生物荧光成像领域。通过将罗丹明分子中O桥原子用Si代替,得到了一类新型的探针分子--硅杂蒽类荧光探针。这类染料分子在保留了氧杂蒽荧光染料优越的光学性质的同时,光谱发生明显红移,满足了近红外荧光检测的要求,具有良好的生物相容性。本文综述了近年来基于硅杂蒽及其衍生物荧光探针的合成及在金属离子、pH值、小分子、生物酶等检测方面的研究进展,并且简要阐述了基于硅杂蒽类探针分子的识别检测机理以及其在生物成像等方面的应用。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6mL氨水-甲醇(5∶95,v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1∶1,v/v),B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

仪器分析课程中研究型教学初探

探索了应用化学专业的仪器分析课程的研究型教学模式。在师资建设、教学内容设计、教学方法和实验课设计等方面进行了尝试。     

由联苯二甲酸构筑的锌、镉配位聚合物的合成、结构及性质研究

用凝胶扩散法合成了2个新型的配位聚合物{[Zn(bpdc)(H2O)2].H2O}n(1)和[Cd(bpdc)(H2O)2]n(2)(H2bpdc=4,4′-联苯二甲酸)。X-射线单晶衍射分析表明配合物1属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=0.693 66(11)nm,b=3.160 7(5)nm,c=0.626 80(9)nm,β=96.467°;配合物2属于正交晶系,Pnma空间群,晶胞参数为a=0.586 69(7)nm,b=2.914 1(4)nm,c=0.786 63(10)nm。热重分析和荧光光谱分析表明配合物1和2的热稳定性较好,与游离配体相比其荧光的发射波长发生红移而强度明显增强。     

仪器分析及实验课程新体系的构建及实践

在仪器分析及实验课程体系建设及教学组织模式等方面进行探索实践。突出了课程体系的现代性和实用性;采用交叉进行、循环作业的方式,弥补了单项实验仪器台套少的不足。     

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提出计算弯曲变形的虚悬臂梁法. 利用变形等效概念将非固端杆件转化为悬臂杆件(悬臂梁或一端固支刚架), 仅借助悬臂梁受集中力和均布载荷下的位移公式, 即可求得受复杂载荷非固端杆件任意截面的广义位移. 给出了把非固端杆件转化为虚悬臂梁的解法和算例. 该法规范, 易于编程, 有独特的优越性.     

掺杂改性纳米TiO_2降解挥发性污染物及产物研究

本文系统研究了水热法制备的铁掺杂纳米Ti O2和氮掺杂纳米Ti O2在可见光照射下对挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)的降解能力和降解产物.铁掺杂纳米Ti O2和氮掺杂Ti O2对光的吸收边分别红移到540 nm和580 nm;在可见光下具有良好的催化活性,24 h内对挥发性有机物的降解率达20%—50%,降解后的最终产物可能主要为CO2.