高效液相色谱-电喷雾串联质谱法检测环境水样中22种抗生素类药物

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI MS/MS)分析环境水样中22种抗生素类药物的方法。采用HLB固相萃取柱对环境水样中的目标化合物进行富集、净化,然后以6 mL氨水-甲醇(5:95, v/v)溶液洗脱。收集的洗脱液经氮气吹干至1 mL,然后进行HPLC-ESI MS/MS分离分析。色谱流动相A相为甲醇-乙腈(1:1, v/v), B相为0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%(体积分数)甲酸铵,pH 2.9);色谱柱为XTerra MS C18柱。质谱检测采用正离子扫描,多反应监测模式。分别以自来水和污水作为基质,22种抗生素类药物的加标平均回收率分别为54.9%～130%和57.4%～138%,相对标准偏差(n=3)分别为2.85%～28.6%和2.02%～23.2%;方法的检出限为0.05～0.5 ng/L。将建立的方法应用于北京市高碑店湖和小清河水样的分析,结果表明在两个水样中均有部分抗生素类药物检出。     

加速溶剂萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中喹诺酮、磺胺与大环内酯类抗生素

建立了加速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱-串联质谱联用法同时检测鱼肉中22种抗生素药物残留的分析方法。样品经ASE提取,HLB固相萃取柱净化后进入高效液相色谱-串联质谱仪分析。对ASE的萃取条件进行优化,并采用XTerraMSC18柱对药物进行分离,以甲醇-乙腈(体积比1∶1)为色谱流动相A,以0.3%(体积分数)甲酸水溶液(含0.1%甲酸铵,pH=2.9)为流动相B。22种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素药物在加标水平为20、100μg/L时的回收率分别为72%～120%与66%～114%,相对标准偏差(RSD,n=5)分别为1.9%～16%与0.7%～10%,方法的检出限为0.02～0.6μg/kg。结果显示所建立的方法精密度好,准确度高,可满足同时对鱼肉样品中多种喹诺酮、磺胺和大环内酯类抗生素残留进行定性及定量分析的要求。     

柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦残留

应用柱后加碱-高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法同时测定了农田土中草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的残留。土壤样品用2 mmol/L氢氧化钠振荡提取，混匀后依次用0.22 μm滤膜、IC-C₁₈和IC-Na柱处理。滤液中的3种目标物和共存离子经IonPacAS11-HC离子色谱柱分离，柱后加碱-脉冲安培检测器检测。结果表明，草铵膦和草甘膦质量浓度在20.0~1000 μg/L、氨甲基膦酸质量浓度在5.0~400 μg/L范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999。草铵膦、氨甲基膦酸和草甘膦的检出限分别为0.08、0.02和0.04 mg/kg，回收率为80.2%~106%，相对标准偏差为0.7%~5.0%（n=6）。该方法抗干扰性强、灵敏度和准确度高，操作简便快捷，适用于农田土中草铵膦，氨甲基膦酸和草甘膦残留量的检测。     

高压离子色谱法快速测定饮用水中7种无机阴离子

建立了使用高压离子色谱快速测定饮用水中7种无机阴离子的方法。环境水样经0.22 μm尼龙滤膜过滤后可直接进样分析。采用Dionex Integrion高压离子色谱仪和AS22-Fast-4 μm阴离子交换柱（150 mm×4 mm）,可在5 min内完成对F^-、Cl^-、Br^-、NO₂^-、NO₃^-、SO₄^2-和PO₄^3-这7种阴离子的分析。以4.5 mmol/L碳酸钠和1.4 mmol/L碳酸氢钠为淋洗液,流速为2mL/min。7种阴离子的检出限为0.007~0.07 mg/L（S/N=3）,在较宽范围内有良好的线性关系（相关系数不小于0.999）和重现性（相对标准偏差不大于0.48%,n=8）。实际样品加标回收率为91.4%~109.7%,相对标准偏差为0.30%~0.45%（n=5）。将该方法应用于饮用水厂进出水的分析,结果表明在进出水中检出6种阴离子,以Cl^-、NO₃^-和SO₄^2-为主。该方法简便快速、灵敏准确,尤其适合高通量样品中阴离子的快速分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定地表水样品中5种有机磷酸酯代谢物

将固相萃取(SPE)和高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)结合,建立了河水样品中5种有机磷酸酯(OPEs)代谢物的分析方法。样品过滤后,使用HLB固相萃取小柱进行富集净化,采用6 m L甲醇洗脱后氮吹定容。以Luna Phenyl-Hexyl色谱柱为分离柱,甲醇和50 mmol·L-1乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,采用多反应监测模式(MRM)进行测定。优化条件下,仪器测定限(IDL)为0.002~1.15μg·L~(-1),方法检出限(MDL)为0.15~4.48 ng·L~(-1),实际水样加标浓度为10 ng·L~(-1)和50 ng·L~(-1)时回收率分别为54.1%~83.6%和57.8%~102%,相对标准偏差(RSD)分别为5.3%~19.5%和2.8%~15.7%。考察了基质效应对5种化合物分析的影响,同时应用该方法对武汉7个湖水样品进行分析,除DEHP外其它4种OPEs代谢物均有检出。该方法具有良好的精密度和准确度,可用于有机磷酸酯代谢物的环境行为研究。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化钕中砷含量

建立了草酸沉淀分离氧化钕,用校正方程消除残余钕离子产生的双电荷离子干扰,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定砷含量的方法。选择了溶解样品条件,硝酸溶解样品即能满足检测要求;优化了仪器条件,射频功率1 500 W,雾化器流量0.86L/min;进行了内标元素的选择,确定Rh为最佳校正内标元素;确定用草酸分离基体并结合干扰校正方程消除钕的双电荷离子干扰;方法检出限为0.029ng/mL,定量限为0.097ng/mL。对实际样品进行测定,加标回收率为94%~104%,相对标准偏差(RSD,n=11)为0.56%~5.8%。方法操作简单,快速、准确,加标回收率及相对标准偏差满足日常检测要求。