超高效液相色谱-串联质谱法测定白芷中51种禁用农药的残留量

将白芷药材粉碎至通过孔径为(250±9.9)μm的网筛,并称取此白芷粉末样品2.00g于聚丙烯管中与水10mL混匀,再加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈10.0mL,涡旋1min后加入无水硫酸镁4g和乙酸钠1g,剧烈振荡3min,离心5min,取其上清液5.0mL置于已盛有无水硫酸镁900mg、N-丙基乙二胺(PSA)450mg和硅胶300mg的净化管中,剧烈振荡5min使净化完全,离心5min。移取上清液3.0mL于40℃水浴中减压蒸缩至近干。加入50μg·L^-1的磷酸三苯酯内标溶液300μL,加入乙腈定容至1.0mL,经0.20μm滤膜过滤,取其滤液,按仪器工作条件进行超高效液相色谱-串联质谱法分析。选用Eclipse Plus C18色谱柱和以不同比例的(A)含10mmol·L^-1甲酸铵的0.1%(体积分数)甲酸溶液和(B)乙腈的混合液为流动相,按梯度洗脱程序对白芷中可能残留的51种禁用农药进行色谱分离,并在电喷雾离子源正、负离子(ESI+和ESI-)电离方式和动态多反应监测(dMRM)模式条件下进行串联质谱法测定。采用基质匹配标准曲线法定量。51种农药的质量浓度在一定范围内与其对应的峰面积呈线性关系,并测得其检出限(3S/N)为0.3~5.0μg·kg^-1。标准加入法回收试验的结果显示,其中大部分农药的回收率在71%以上,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于20%。按此方法分析了70批白芷样品,共检出16种农药,其中甲拌磷亚砜的检出率达95%,最高检出量为15.2μg·kg^-1;甲拌磷砜和毒死蜱的检出率均为10%,最高检出量依次为3.5,45.0μg·kg^-1,其余13种农药的检出率均低于5%,且检出量均较低。     

固相萃取柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量

应用超高效液相色谱-串联质谱法测定了助眠类保健品中22种禁用安神类药物的含量。将样品连同其包衣和胶囊壳一起研碎后称取1.000g样品用甲醇溶解,经涡旋混匀并超声15min,用甲醇定容至25.0mL。离心后取上清液5.00mL,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化处理,收集经净化的流出液,与用于淋洗固相萃取柱的甲醇2mL合并,于40℃下吹氮至溶液近干。用体积比为1∶1的0.05%(体积分数,下同)甲酸-甲醇混合溶液1.00mL溶解残渣,所得溶液经过0.22μm滤膜过滤,滤液供色谱分离。选用Poroshell 120EC-C18色谱柱(50mm×3.0mm,2.7μm)作为固定相,用不同比例的(A)含0.05%甲酸的5mmol·L^-1乙酸铵溶液和(B)乙腈的混合溶液作为流动相按程序进行梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源和多反应监测模式。结果表明:22种禁用安神类药物的标准曲线中有17种线性范围为4~800μg·L^-1,有1种为40~8 000μg·L^-1,还有4种为400~80 000μg·L^-1,其检出限(3S/N)为0.02~2μg·g-1。用标准加入法进行回收试验,测得回收率为81.2%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为3.1%~9.7%。     

改进的QuEChERS方法结合在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法测定茶叶中39种有机磷农药的含量

将茶叶样品4.000 0g、乙腈10.0mL和4.00mg·L~(-1)环氧七氯内标溶液400μL涡漩混合1min,超声提取15min,离心后取上清液1.0mL,加入甲苯1mL,经含N-丙基乙二胺(PSA)30mg、C1830mg、石墨化炭黑(GCB)15mg和无水硫酸镁150mg的分散固相萃取吸附剂净化后,采用在线凝胶色谱-气相色谱-串联质谱法(Online GPC-GC-MS/MS)测定净化溶液中39种有机磷农药残留量。结果表明:39种有机磷农药在一定范围内呈线性关系,检出限(3S/N)为0.5~4.3μg·kg~(-1)。按标准加入法进行回收试验,回收率为83.1%~105%,相对标准偏差(n=6)均小于9.0%。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5～100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6～3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～11%之间。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

称取2.000g试样于50 mL离心管中,加入乙腈-水-甲酸(70+29+1)混合溶液20.0mL,浸泡60min,于振荡混匀器上提取30min,超声提取30min,离心后,取上清液2.0mL,加入同位素内标混合溶液50μL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0mL得样品溶液。样品溶液以1～3mL·min~(-1)流量通过免疫亲和柱,用5mL水淋洗免疫亲和柱,弃去全部流出液,再用2mL甲醇-乙酸(98+2)溶液洗脱免疫亲和柱2次,收集全部洗脱液于试管中,于50℃下氮吹至近干,加入乙腈(1+9)溶液0.5mL溶解残渣,离心后,上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应,选用稳定性同位素[13 C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～2.0μg·L~(-1)之间。对空白中药材样品进行加标回收试验,回收率在84.3%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%～13%之间。     

气相色谱-串联质谱法测定动物性食品中的9种N-亚硝胺类化合物

称取样品10.00g,加入100μL由N-二甲基亚硝胺-d6和N-亚硝基二丙胺-d14组成的混合内标溶液(1.00mg·L~(-1)),加入20mL乙腈,涡旋1min,于-20℃冷冻20min,再加入萃取盐(4g硫酸镁、1g氯化钠),迅速振荡30s,以8 000r·min~(-1)在0℃离心10min,取上清液加入10mL乙腈饱和的正己烷,涡旋1min,以6 000r·min~(-1)在0℃离心3min,去除正己烷层,加入净化填料(50mg N-丙基乙二胺、150mg封端十六烷基键合硅胶、900mg Na2SO_4),涡旋1min,以8 000r·min~(-1)在0℃离心5min,取上清液用氮吹浓缩(不吹干),用乙腈定容至1.0mL,采用气相色谱-串联质谱法测定其中的9种N-亚硝胺类化合物。色谱分析中选用VF-WAXms色谱柱(0.25mm×30m,0.25μm),质谱中选择电子轰击离子源和多反应监测模式。9种N-亚硝胺类化合物的质量浓度在5.0～150μg·L~(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限为0.1μg·kg~(-1),测定下限为0.5μg·kg~(-1)。加标回收率在89.0%～117%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.6%～8.0%之间。     

QuEChERS提取-高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中29种除草剂的残留量

取匀浆后的蔬菜样品5.000g,加入甲酸-乙腈(1+99)混合液10.0 mL,振荡提取20min,加入氯化钠2.0g,继续振荡20min,离心5min。分取上清液1.5mL,加入由N-丙基乙二胺100mg、十八烷基硅烷100 mg和自制的磁化碳纳米管10 mg混合组成的净化剂进行QuEChERS提取净化,混合物经0.22μm滤膜过滤。滤液供高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中,选用Waters Cortects C18色谱柱为固定相,以不同比例组成的乙腈(A)和5mmol·L-1乙酸铵溶液(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱。洗脱液中29种除草剂的残留量按质谱条件进行测定。结果表明:29种除草剂的质量浓度均在5.0～40μg·L-1范围内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在0.5～1.5μg·kg-1之间。以空白蔬菜样品为基体,用标准加入法进行回收试验,测得29种化合物的回收率在83.9%～99.7%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.3%～5.6%之间。     

同位素内标-超高效液相色谱-串联质谱法测定水果和蔬菜中4种杀菌剂残留量

所分析的水果、蔬菜按照标准GB 2763-2016制备分析样品,并在-20℃下冷冻保存。称取样品5.000g,加入乙腈10mL及同位素内标混合溶液500μL,超声提取30min,高速离心5min,取上清液,于-40℃冷冻不少于30min,待乙腈与水相分层后,迅速取出上清液1.0mL,用N-丙基乙二胺50mg、十八烷基键合硅胶50mg、石墨化炭黑7.5mg和无水硫酸镁150mg作为混合吸附剂与上清液混匀并高速离心5min,进行净化处理。取上清液通过0.22μm滤膜过滤,滤液作为测定溶液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。色谱分离中用Waters AcquityTM UPLC BEH C18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)为固定相,进样体积为2μL,流动相由0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈以不同比例混合组成。按梯度洗脱程序对样品中的4种杀菌剂(甲基硫菌灵、腈菌唑、异菌脲和吡唑醚菌酯以及它们的同位系内标)进行分离,并用质谱法测定。质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和多反应监测模式。方法中采用同位素内标法定量解决了基质效应问题。结果表明:4种杀菌剂的质量浓度均在0.1～50.0μg·L-1内与其对应的峰面积之间呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～0.2μg·kg-1之间。按标准加入法进行回收试验,测得回收率在79.1%～112%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于15%。     

气相色谱-串联质谱法测定黄秋葵中107种农药残留量

经捣碎的黄秋葵样品(10.0g)中加入乙酸-乙腈(1+99)溶液10mL和氯化钠5g,匀浆提取2min,离心5min;取上清液2.00mL,与无水硫酸镁150mg,N-丙基乙二胺(PSA)25mg和C1825mg涡旋振荡1min作净化处理后离心3min。取其上清液1.00mL,加入100mg·L-1环氧七氯溶液4μL作为内标,按程序升温进样,用Rxi-5Sil MS石英毛细管色谱柱分离。MS/MS分析中采用电子轰击离子源(EI)和多反应监测(MRM)模式。在选定的条件下测定了107种农药的残留量,结果表明:107种农药的线性范围均在0.040~0.80mg·L~(-1)之间,各组分的检出限(3S/N)在0.5~8μg·kg~(-1)之间。在3个浓度水平上作加标回收试验,计算得回收率在65.1%~109%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.0%~9.6%之间。     

QuEChERS提取-高效液相色谱-高分辨质谱法测定水产品中3种蓝藻毒素的含量

取水产品样品2.00g与2g无水硫酸钠混匀后加入提取剂10 mL甲醇,涡旋振荡5min后超声提取5 min,再离心5 min,取其上清液。在上清液中加入500 mg中性氧化铝和15mg石墨化碳黑(GCB)涡旋振荡1min,离心5min,取上清液,于40℃下吹氮至近干,用体积比为1∶1的流动相A-流动相B混合溶液溶解残渣并定容至2.0mL,经0.22μm滤膜过滤,取其滤液按高效液相色谱-高分辨质谱法测定其中3种蓝藻毒素的含量。色谱分离中用Hypersile Gold C8色谱柱(150mm×2.1mm,3μm)为固定相,用不同比例的流动相A和流动相B两溶液的混合液作为流动相进行程序梯度洗脱。质谱测定中采用电喷雾离子源,正、负离子切换模式。由于3种蓝藻毒素均产生基质减弱效应,制作工作曲线需用基质标准溶液以消除基质效应。结果表明:所测3种蓝藻毒素均在10~200μg·L^-1内与其峰面积之间呈线性关系,其检出限(3S/N)均为5μg·kg^-1。通过标准加入法进行回收试验,测得回收率为68.3%~104%,测定值的相对标准偏差(n=6)为7.7%~17%。     

液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定保健食品中11种磷酸二酯酶抑制剂

保健食品样品用50%(体积分数)甲醇溶液超声提取15 min,提取液用水定容至50.0mL,离心,取上清液,经0.22μm微孔滤膜过滤,采用液相色谱-四极杆-静电轨道阱高分辨质谱法测定滤液中11种磷酸二酯酶抑制剂的含量。以Waters HSS T3色谱柱为固定相,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源正离子模式和全扫描模式。11种磷酸二酯酶抑制剂的质量浓度均在2~100μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.02~0.5μg·L^-1。以空白样品为基体进行加标回收试验,所得回收率为75.7%~98.9%,测定值的相对标准偏差(n=6)为5.9%~14%。     

鲁米诺-铁氰化钾流动注射化学发光法测定红葡萄酒中白藜芦醇的含量

基于白藜芦醇对鲁米诺-铁氰化钾化学发光反应的增敏作用,对其最佳反应条件进行了系统试验,并结合流动注射,提出了测定红葡萄酒中白藜芦醇含量的流动注射化学发光法。在1×10^-3 mol·L^-1氢氧化钠溶液中,鲁米诺溶液及铁氰化钾溶液的最佳浓度依次为8×10-6,2×10^-5 mol·L^-1。在此条件下,白藜芦醇的线性范围为1.00×10-8~1.00×10^-6 mol·L^-1,检出限(3S/N)为3.0×10^-9 mol·L^-1。对4.00×10^-7 mol·L^-1白藜芦醇标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=11)为2.6%。分析实际样品时,将红葡萄酒样品减压抽滤除去不溶性颗粒,取滤液50mL,煮沸2min,除去挥发性芳香物质,冷却后离心5min,取上清液按仪器工作条件进行测定。按此方法在样品的基础上进行加标回收试验,测得回收率为95.9%~130%。     

气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中三氯生及甲基三氯生的含量

提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜(西红柿、黄瓜等)和水果(橙子、苹果等)中潜在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯(每次10mL)超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)在150~290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4~20.0μg·L^-1,其检出限(3S/N)为4~6ng·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%~107%和94.7%~111%。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。     

溶剂萃取-高效液相色谱法测定油脂类食品中荧光增白剂1,4-二苯基-1,3-丁二烯的迁移量

将所选取的8种油脂类食品捣碎并均匀化后称取5.00(±0.01)g,用乙腈提取2次(每次用10.0mL),振荡3min,离心,每次取其上清液1.0mL,将2次上清液合并,加入水1.3mL,用0.45μm滤膜过滤,滤液作为试液用于高效液相色谱(HPLC)测定。用Agilent Eclipse XDB-C8色谱柱作为固定相,以不同比例的(A)水和(B)乙腈的混合液作为流动相进行梯度洗脱;在波长330nm处,用二极管阵列检测器(DAD)检测1,4-二苯基-1,3-丁二烯(DPBD)在保留时间13.01min时的峰面积。测得DPBD的质量浓度在0.01~50.0mg·L^-1内与其相应的峰面积呈线性关系,其检出限(3s)为0.01mg·kg^-1。以8种食品的空白样品为基体,分别加入3个浓度水平的DPBD标准溶液进行精密度和回收试验,测得回收率为80.1%~119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.8%~12%。称取所选取的8种样品,分别置于含有DPBD(12.58mg·kg^-1)且相同规格的聚乙烯(PE)食品袋中,抽真空密封。将此密封的8袋食品按GB 31604.1-2015的方法,在不同的迁移条件下进行DPBD从食品袋向食品的迁移试验,并按上述方法测定其含量。试验结果表明DPBD容易向表面油脂含量高的煎炸类食品迁移,在3种煎炸食品中,在不同的迁移条件(温度及时间)下测得的DPBD含量为0.17~0.47mg·kg^-1,而在其余的5种食品中均未测出DPBD。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肝中残留的四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物

采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)在正离子模式下通过多反应监测(MRM)方式同时测定了鸡肝脏组织中3种四环素类药物、10种磺胺类药物以及8种喹诺酮类药物的残留。试样由McIlvaine缓冲液-乙腈(体积比为1:4)、乙腈提取,合并上清液并用氮气吹干,用0.05 mol/L磷酸三乙胺缓冲液-乙腈(体积比为85:15)溶解残余物,经正己烷脱脂后,采用UPLC-MS/MS进行定性、定量分析。该方法对测定的21种药物的检出限均为2 μg/kg,定量限均为5 μg/kg。在添加水平分别为5,10和50 μg/kg时,21种药物的加标回收率为66.8%～128.5%,日内测定的相对标准偏差(RSD)为0.8%～20.2%,日间测定的RSD为2.2%～15.3%。该方法可作为动物源性食品中这3类药物残留检测的确证方法。     

高效液相色谱法测定土壤中6种邻苯二甲酸酯的含量及其生物有效性的评价

取土壤样品10.000g两份,其中一份用10mL甲醇超声提取30min使其所含6种邻苯二甲酸酯(PAEs)[包括邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁基苄酯(BBP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯(DEHP)及邻苯二甲酸二辛酯(DNOP)]溶于甲醇中。于提取液中加入硫酸镁和氯化钠,离心3 min。取上清液,定容至10.0mL。经0.45μm滤膜过滤,取滤液按色谱条件进行测定。以Zorbax Eclipse C18色谱柱为固定相,以不同比例的乙腈(A)和水(B)的混合液为流动相进行梯度洗脱,并用紫外检测器于245nm处测定。上述6种PAEs的质量浓度均在0.10~10.0mg·L^-1内与其对应的色谱峰面积呈线性关系,检出限在0.01~0.04mg·L^-1之间。另一份样品先用10mL胃液在37℃振荡提取1h,用碳酸氢钠调节消化液pH至7.0,加入55.0mg胆汁盐和15mg胰液素,在37℃振荡提取2h,完成体外胃肠模拟处理。经离心3min,取上清液,按上述方法加入甲醇提取,并用高效液相色谱法进行测定。所得结果表明:PAEs的脂溶性越高,其生物有效性越低。此外,土壤的理化参数对PAEs的生物有效性也有影响。