化学反应-顶空气相色谱法测定气相二氧化硅表面硅羟基

建立了一种基于化学反应-顶空气相色谱测定气相二氧化硅表面硅羟基含量的新方法。实验取气相二氧化硅放入顶空瓶中于105 ℃烘箱中加热2 h去除水分,将甲苯稀释的格氏试剂注入密闭的顶空瓶中,格氏试剂与气相二氧化硅表面硅羟基快速反应产生甲烷(CH₄),甲烷量与气相二氧化硅表面硅羟基含量成正比。经过气相色谱-氢火焰离子化检测器测定甲烷,通过外标法定量,根据化学反应方程式计算出样品中羟基含量。同时对反应溶液用量与反应时间等条件进行优化,确定2.0 mL反应溶液,反应15 min为最优的前处理条件。结果表明,硅羟基含量与气相色谱信号值之间存在良好的线性相关性,相关系数为0.9990,相对标准偏差小于3%,本方法的检出限为0.30 mg/g,定量限为1.00 mg/g,开展了4家实验室对5个不同比表面积的样品测试,数据结果的重复性限(r)小于2.5%,再现性限(R)小于6.5%。该方法结合自动化技术,顶空反应操作简单,样品量和试剂用量少,准确性高,重复性好,优于酸碱滴定法,适用于快速检测气相二氧化硅表面硅羟基的含量,解决了硅羟基利用传统方法难以准确测定的难题。该方法的建立对我国二氧化硅产业硅羟基检测标准的制定和产业技术优化,均具有重要的理论和现实意义。     

冷冻研磨超声浸提分离-气相色谱-质谱法测定充油丁苯橡胶中8种多环芳烃的含量

为从充油丁苯橡胶样品中分离提取其中所含8种多环芳烃化合物(PAHs,包括苯并[a]蒽、艹屈、苯并[b]荧蒽、苯并[j]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[e]芘、苯并[a]芘及二苯并[a,h]蒽),采用了冷冻研磨、超声浸提法。试验选择了5件样品分别将其粉碎至约2mm~3的颗粒,并取一定量的颗粒样品置于研磨仪中进行冷冻研磨至粉末状态。称取加工成粉末状的样品1.00g,加入正己烷-丙酮(1+1)混合溶液10mL,在40℃超声提取35min。将所得提取液氮吹浓缩至近干,用正己烷1mL溶解残渣,所得溶液经滤膜过滤,滤液供气相色谱-质谱分析。采用VB-17MS毛细管色谱柱,在90～300℃温度区间按程序升温模式进行分离。在质谱分析中,用电子轰击离子源和选择离子监测模式。测得8种PAHs的线性范围均在0.05～5.0mg·L~(-1)之间,检出限(3S/N)在0.01～0.02mg·L~(-1)之间。在样品溶液中加入混合标准溶液进行回收试验,测得回收率在84.5%～106%之间,并从测定值计算其相对标准偏差(n=6)在1.6%～4.9%之间。     

环境样品中微塑料分析技术研究进展

微塑料一般是指直径小于5 mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。     

高效液相色谱法测定聚碳酸酯水桶中6种酚类物质

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)检测聚碳酸酯水桶中6种酚类物质的分析方法。比较了不同的提取方式和提取溶剂对目标物的提取效果,并考察了方法的线性、精密度、回收率。结果表明,采用有机溶剂溶解沉淀法,以甲醇为提取溶剂,对6种酚类物质的提取效果最佳。以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱的方式进行HPLC-DAD检测。目标物在0.01~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法平均回收率在86%~99%,相对标准偏差为2.5%~6.2%。方法可用于聚碳酸酯水桶中酚类物质的实际检测。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。     

饼干状二硫化钨纳米片的制备与结构表征

以钨粉、硫粉为原料,以K2HPO4为矿化剂,在500℃的密闭条件下,利用固相法合成了WS2纳米微粒;采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜等表征了产物的结构,分析了矿化剂对WS2尺寸和形貌的影响.结果表明,当反应体系中存在适量的K2HPO4时,合成的WS2晶体呈饼干状,厚度约50nm,且结晶性良好.研究发现,在高温条件下,WS2晶粒在熔融K2HPO4中的形成和生长受到抑制,从而有利于其形貌和尺寸的控制.     

双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料的研究进展

形状记忆聚合物是一种典型的智能材料,具有质轻、形变量大、可对多种刺激进行响应等优点.根据形状记忆过程的可逆性进行分类,形状记忆效应可以分为2种:单向与双向形状记忆效应.与不可逆的单向形状记忆过程相比,双向形状记忆过程是可逆的,样品不需要使用者进行再次变形,就可以在原始形状与临时形状之间进行可逆转换,因此其具有极高的实用价值与广阔的应用前景,受到各国研究人员的广泛关注,成为当前的研究热点之一.本文总结了近年来所研究的双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料,包括恒外力条件下(外力≠0)的准双向形状记忆结晶聚合物,无外力条件下的双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料.具体来说,前者包括在恒外力作用下的化学或物理交联的结晶聚合物.后者包括双层或核-壳聚合物复合材料、由分步交联得到的双网络交联结晶聚合物、化学交联的双组分结晶聚合物、具有较宽熔融转变的化学交联结晶聚合物与物理交联的结晶聚合物.重点关注了这些材料的制备方法、影响因素及相应的双向形状记忆机理,并对其研究前景进行了展望.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆汁中15种胆汁酸

建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。     

顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。     

电感耦合等离子体质谱法测定醋酸阿比特龙原料药中钯的残留量北大核心CSCD

0.500 0g醋酸阿比特龙原料药样品经5.0mL硝酸和1.0mL高氯酸微波消解后,加热至近干,将消解液用水定容至25mL,采用电感耦合等离子体质谱法测定其中钯的残留量。采用带有碰撞反应池的氦调谐模式,以相对丰度较高、抗干扰更强的^(105 )Pd作为同位素,以^(115)In作为内标。钯的线性范围在80.0μg·L^(-1)以内,检出限(3.3s/k)为0.020 8μg·L^(-1)。方法用于醋酸阿比特龙原料药样品的分析,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.2%,加标回收率为94.0%~100%。