同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物

提出了同位素稀释-气相色谱-质谱法测定白酒中23种邻苯二甲酸酯类化合物含量的方法。样品用正己烷-乙酸乙酯(1+1)混合液提取后,经DB-5MS毛细管色谱柱分离,采用电子轰击离子源选择离子反应监测模式进行质谱测定,同位素内标法进行定量分析。23种邻苯二甲酸酯类化合物的线性范围在0.2~3.0mg·L-1之间,测定下限(10S/N)在0.05~0.1mg·kg-1之间。加标回收率在73.2%~122%之间,相对标准偏差(n=6)在0.49%~11%之间。     

毛细管柱气相色谱法测定食品中甜蜜素

应用毛细管柱气相色谱法测定了食品中甜蜜素。选择弱极性的DB-5型毛细管色谱柱(0.53mm×30m,1.0μm)作为分离柱,采用氢火焰离子化检测器。对固体样品的处理方法改用粉碎机打碎,并按样品的类别分别用水或经石油醚提取去脂后,再用水超声提取,离心分离并过滤后取其滤液供色谱分析。甜蜜素的质量浓度在0.01~1.0g·L-1范围内与峰面积呈线性相关,检出限(3S/N)为1ng。在3个浓度水平进行加标回收试验,回收率在90.9%~99.5%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在2.9%~6.8%之间。按此法测定了30个食品样品中甜蜜素的含量,所得测定值与欧盟标准方法(EN 12857)测定值相符。     

蛋白质对纳米铕岛膜表面荧光的增强作用

将经硫辛酸修饰的铕纳米颗粒和蛋白质固定在石英玻璃表面或胶原蛋白隔离的石英玻璃表面,研究蛋白质对纳米铕岛膜荧光的增强作用.研究结果发现,在275nm激发波长下,铕纳米岛膜的荧光光谱与铕纳米颗粒溶液的荧光性质相似,且微量蛋白质的加入可以使铕纳米岛膜的荧光强度增强,但被石英玻璃片吸附后,铕纳米岛膜以及铕-蛋白质体系的荧光发射峰的位置由378.8nm红移至420nm,且胶原蛋白隔离铕纳米岛膜和滴加微量BSA蛋白质的荧光光谱相似,但荧光强度没有发生明显变化.     

常用玻璃量器使用注意事项

介绍吸量管、滴定管、容量瓶、量筒等常用玻璃量器使用时应用注意的事项,以避免生产实验误差。     

磷属化物非线性光学晶体研究进展

红外非线性光学晶体可以通过频率转换输出中远红外激光,在军事和民用领域都具有重要的应用.硫属化物和磷属化物皆是优秀的中远红外非线性光学材料的候选体系,近二十年来,硫属非线性光学材料得到了广泛研究和应用,然而对磷属非线性光学材料的研究还相当匮乏.本文从新材料探索方面,综述了目前已经报道的磷属非线性光学材料的研究进展,按照晶体结构将其分为三大类,即经典的黄铜矿型结构、同原子键结构以及其他四面体堆积结构.主要讨论了这些化合物的晶体结构、非线性光学性能以及构效关系.最后探讨了磷属红外非线性光学晶体未来的发展方向.     

毛细管气相色谱法测定食品、中药中的有机氯农药

建立食品和中药中有机氯农药残留量的毛细管气相色谱检测方法。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,采用OV-1701毛细管柱,不分流分流进样,程序升温分离,电子捕获检测器检测,外标法定量,平均回收率为84.3%~100.6%,RSD为1.28%~3.56%。该法操作简便,重复性及分离效果好。     

毛细管气相色谱法测定保健食品、中药材中的五氯硝基苯残留

建立保健食品中五氯硝基苯残留量的毛细管气相色谱检测方法.样品经正己烷超声提取,硫酸净化,采用分流不分流进样方式,用弱极性毛细柱程序升温分离,电子俘获检测器检测,外标法定量.五氯硝基苯浓度在0.005～0.10 μg/mL范围内与峰面积线性相关,线性相关系数r=0.9996,方法检出限为0.0006 mg/kg,0.02...     

毛细管气相色谱法测定鱼油食品中的脂肪酸DHA,EPA

采用毛细管气相色谱法测定鱼油中DHA和EPA的含量,色谱柱为DB–WAX型毛细管柱(30 m×0.530mm,1.00μm),柱温采用程序升温,载气为氮气,流速15 mL/min,FID检测器,温度为300℃,进样口温度260℃,分流比为10∶1,进样量为1μL。DHA及EPA的质量浓度(X)分别在0.25~20.0,0.125~10.0 mg/mL范围内与色谱峰面积(Y)呈良好的线性关系,线性方程分别为Y=905417X+6060.6,Y=887335X+4463.6,线性相关系数r均为0.9999,平均回收率分别为97.8%,96.1%,相对标准偏差小于3%(n=6)。该方法简便、重现性好,可用于鱼油中DHA和EPA含量测定。     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材中的17种真菌毒素

称取2.000g试样于50 mL离心管中,加入乙腈-水-甲酸(70+29+1)混合溶液20.0mL,浸泡60min,于振荡混匀器上提取30min,超声提取30min,离心后,取上清液2.0mL,加入同位素内标混合溶液50μL,用磷酸盐缓冲溶液稀释至20.0mL得样品溶液。样品溶液以1～3mL·min~(-1)流量通过免疫亲和柱,用5mL水淋洗免疫亲和柱,弃去全部流出液,再用2mL甲醇-乙酸(98+2)溶液洗脱免疫亲和柱2次,收集全部洗脱液于试管中,于50℃下氮吹至近干,加入乙腈(1+9)溶液0.5mL溶解残渣,离心后,上清液供超高效液相色谱-串联质谱法分析。为了校正样品净化过程和离子化过程的损失以及消除基质效应,选用稳定性同位素[13 C]为内标物。17种真菌毒素的质量浓度在一定范围内与其峰面积与内标的峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)在0.1～2.0μg·L~(-1)之间。对空白中药材样品进行加标回收试验,回收率在84.3%～104%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在1.9%～13%之间。     

固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中的1O-羟基-2-癸烯酸

建立了固相萃取高效液相色谱法测定蜂王浆啤酒中10-羟基-2-癸烯酸含量的方法。采用固相萃取技术富集蜂王浆中的10-羟基-2-癸烯酸,以甲醇-水-磷酸(体积比为50：50：0．5)为流动相,ODS柱分离,用紫外检测器于215nm处检测。10-羟基-2-癸烯酸的浓度在0．5-100．0μg/mL范围内与其色谱峰峰面积呈良好线性关系(r=0．9999),回收率为98％-108％,RSD为2.1％。