环境样品中微塑料分析技术研究进展

微塑料一般是指直径小于5 mm的塑料纤维、碎片或颗粒。环境中的微塑料来源广泛,性质稳定,是疏水性有机污染物和重金属的理想载体。微塑料易被浮游生物、鱼类及低等生物误食,并在食物网各营养级之间发生转移和富集,对食品安全存在潜在风险。开展微塑料分析技术研究是研究微塑料在环境中的分布、迁移、转化、归趋和生态毒理效应的基础。该文综述了国内外环境样品中微塑料的采集、分离提取、定性鉴别技术的研究进展,并探讨了各方法的优缺点。最后针对现阶段微塑料分析方法存在的问题和不足,展望了环境中微塑料分析技术的发展趋势。     

高效液相色谱法测定聚碳酸酯水桶中6种酚类物质

建立了高效液相色谱(HPLC)-二极管阵列检测器(DAD)检测聚碳酸酯水桶中6种酚类物质的分析方法。比较了不同的提取方式和提取溶剂对目标物的提取效果,并考察了方法的线性、精密度、回收率。结果表明,采用有机溶剂溶解沉淀法,以甲醇为提取溶剂,对6种酚类物质的提取效果最佳。以甲醇-水为流动相,采用梯度洗脱的方式进行HPLC-DAD检测。目标物在0.01~5.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,方法平均回收率在86%~99%,相对标准偏差为2.5%~6.2%。方法可用于聚碳酸酯水桶中酚类物质的实际检测。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定聚氯乙烯塑料中六价铬

称取经粉碎研磨的聚氯乙烯(PVC)塑料样品(2.500 0g),加入碱性提取剂(每升溶液中含20.0g氢氧化钠和30.0g无水碳酸钠)50mL和pH 7.0的磷酸盐缓冲溶液0.5mL,再加入0.4g无水氯化镁和2滴辛基苯基聚氧乙烯醚进行微波消解提取,所得提取液经减压过滤,收集滤液和洗涤液。调节此溶液的pH至7.5±0.5,并用水定容至100.0mL,经0.45μm滤膜过滤,取滤液供反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法分析。选用XTerra-C18反相色谱柱作为固定相,流动相为2mmol·L^-1四正丁基硫酸氢铵溶液(此溶液每升中含甲醇50mL,并调节pH至7.0),流量为1.0mL·min^-1,进行等度洗脱。在此条件下,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可按其保留时间的不同达到很好分离,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的保留时间分别为1.732,4.966min。质谱测定中采用单氦气碰撞反应模式消除多原子离子的干扰。Cr(Ⅵ)的质量浓度在0.50~200μg·L^-1内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.10μg·L^-1。应用此方法分析PVC标准物质[RMA 034,其中Cr(Ⅵ)的认定值为(9.3±0.9)mg·kg^-1],Cr(Ⅵ)的测定值为9.19mg·kg^-1,其相对标准偏差(n=6)为2.2%,还用此方法分析了3种PVC的日常用品,并用标准加入法进行回收试验,测得回收率为94.2%~101%。     

双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料的研究进展

形状记忆聚合物是一种典型的智能材料,具有质轻、形变量大、可对多种刺激进行响应等优点.根据形状记忆过程的可逆性进行分类,形状记忆效应可以分为2种:单向与双向形状记忆效应.与不可逆的单向形状记忆过程相比,双向形状记忆过程是可逆的,样品不需要使用者进行再次变形,就可以在原始形状与临时形状之间进行可逆转换,因此其具有极高的实用价值与广阔的应用前景,受到各国研究人员的广泛关注,成为当前的研究热点之一.本文总结了近年来所研究的双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料,包括恒外力条件下(外力≠0)的准双向形状记忆结晶聚合物,无外力条件下的双向形状记忆结晶聚合物及其复合材料.具体来说,前者包括在恒外力作用下的化学或物理交联的结晶聚合物.后者包括双层或核-壳聚合物复合材料、由分步交联得到的双网络交联结晶聚合物、化学交联的双组分结晶聚合物、具有较宽熔融转变的化学交联结晶聚合物与物理交联的结晶聚合物.重点关注了这些材料的制备方法、影响因素及相应的双向形状记忆机理,并对其研究前景进行了展望.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定胆汁中15种胆汁酸

建立了同时测定胆汁中15种胆汁酸的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。以蛋白质沉淀的方法对样品进行前处理。以甲醇和0.1%(V/V)甲酸水为流动相对目标物进行梯度洗脱。在电喷雾负离子模式,采用多反应监测进行定性和定量分析。15种胆汁酸在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.993;目标物的检出限为0.2~2.0μg/L;3个加标水平下的回收率为71.8%~96.5%,相对标准偏差为2.7%~8.5%。方法可用于胆汁中胆汁酸的检测。     

原子力显微镜原位观察球晶界面上片晶的生长

当结晶聚合物由熔融冷却或从浓溶液中析出结晶时 ,在不存在应力和流动的情况下 ,一般形成球晶 .球晶在一定的生长时期内呈现球形外观 ,在偏光显微镜下通常呈现Maltese黑十字消光图样 .球晶作为一种常见的结晶形态 ,由片晶堆积而成[1,2 ] .Keith和Padden认为形成球晶的体系包含杂质和聚合物链 ,由于杂质在片晶生长界面的富集导致片晶产生小角度分叉 ,这样片晶能填满球状的空间[1,2 ] .近年来的研究表明球晶是由一个片晶开始生长 ,片晶在生长过程中不断的诱导成核使片晶分叉 ,首先形成片晶捆束 ,然后片晶向各个方向发散生长 ,最终形成球晶[3…     

顶空气相色谱法同时测定托比司他中的6种残留溶剂

采用顶空气相色谱技术,建立了同时测定托比司他中6种残留溶剂的方法。考察了不同固定相对分离效果的影响,优化了平衡加热时间影响以及制样溶剂。在优化的实验条件下,采用Rtx-200型聚三氟丙基甲基硅氧烷为固定相的色谱柱(30 m ×0.25 mm ×1μm)分离、氢火焰离子化检测器检测、外标法定量的分析方案,实现了甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环和吡啶6种残留溶剂的同时分离与测定。6种溶剂在各自的线性范围内线性关系良好,线性相关系数( R2)均大于0.998,定量限分别为甲醇0.006%、乙醇0.005%、二氯甲烷0.012%、乙酸乙酯0.0025%、1,4-二氧六环0.0076%、吡啶0.004%。在3个添加水平下,6种残留溶剂的加标回收率在92.3%~100.3%之间,相对标准偏差为0.3%~3.6%。实际样品分析结果表明,本方法简单、快速、分离效果好,可用于托比司他中6种残留溶剂的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类紫外吸收剂

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时测定食品接触塑料制品中10种苯并三唑类(BZTs)紫外吸收剂的方法。食品接触塑料制品使用甲醇-二氯甲烷混合溶剂超声提取,C18固相萃取柱净化后用Waters ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量分析。结果表明,10种BZTs在线性范围内线性关系良好,线性相关系数(r²)均大于0.996;检出限为0.6~1.6 μg/kg; 3个水平下的加标回收率为75.2%~85.3%,相对标准偏差为1.0%~5.7%。该方法准确、简便、快速、检出限低,可用于食品接触塑料制品中10种BZTs的同时检测。     

成核剂对聚2,6-萘二甲酸乙二酯结晶行为的影响

通过DSC、偏光显微镜 (POM)和小角激光散射 (SALS)研究了苯甲酸钠 (SB)对聚 2 ,6 萘二甲酸乙二酯(PEN)结晶行为的影响 .研究发现SB是PEN的成核剂 .在高温下 ,SB与PEN发生化学反应 ,生成可以起到成核作用的物质 ,降低了PEN的成核表面自由能位垒 ,提高了PEN在高温区的结晶速率 .同时 ,SB还可以提高PEN在低温区的结晶速率 .此外 ,SB的加入还使PEN分别在高温区和低温区结晶得到的多角晶和球晶尺寸减小 ,这表明不管在高温区还是在低温区 ,SB都可以提高PEN的成核速率 .而含有SB的PEN结晶样品的SALS图像变得弥散、模糊 ,则说明SB使PEN在低温下结晶得到的球晶变得不完善     

食品接触聚丙烯塑料中抗氧化剂迁移模型研究

在聚丙烯(PP)树脂中加入不同浓度梯度的抗氧化剂2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、四(3,5-二叔丁基-4-羟基)苯丙酸季戊四醇酯(抗氧化剂1010),通过双螺杆塑料挤出机在190℃混合挤出造粒并热压成膜,自制了食品包装用PP塑料膜(膜厚0.1 mm)。通过高效液相色谱仪(HPLC)配二极管阵列(PDA)检测器(检测波长为282 nm)测定PP样品中的两种抗氧化剂在食品模拟液(95%乙醇溶液)中的迁移量,其中BHT迁移出,而抗氧化剂1010未迁移出。在实验数据基础上,利用软件对迁移数据进行迁移模型拟合,建立了抗氧化剂BHT的Weibull迁移模型和Piringer迁移模型,比较了所建立的两种模型的适用性,结果表明, Weibull模型对实际测试结果的拟合优度( R2)能达到0.99以上,Weibull模型比Piringer模型更接近于实际迁移结果,同时,Weibull模型和Piringer模型的参数间存在一定的数学关系,符合关系式τ≈12.2(L2/D)。