气相色谱-串联质谱法测定蔬菜和水果中三氯生及甲基三氯生的含量

提出了应用气相色谱-串联质谱法测定蔬菜(西红柿、黄瓜等)和水果(橙子、苹果等)中潜在的污染物三氯生(TCS)和甲基三氯生(MTCS)的含量的方法,以期有助于对此污染物在蔬菜、水果等食品中的污染问题的研究,并应用于农产品质量的安全监测之中。将样品分别去皮后切块,匀浆后于-22℃保存。称取样品5.00g,先后2次用乙酸乙酯(每次10mL)超声提取10min后离心10min,合并2次的提取液。将提取液吹氮蒸发至近干。加入衍生试剂体积比为99∶1的N,O-双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷混合溶液100μL,在60℃下进行衍生化反应40min。反应结束后,将溶液吹氮至近干,用乙酸乙酯1.0mL溶解残渣。所得溶液供气相色谱-串联质谱法分析。用DB-17MS毛细管色谱柱(30m×0.25mm,0.25μm)在150~290℃区间按程序升温条件进行分离,在电子轰击离子源及多反应监测模式下进行质谱测定。经试验确定,用两种扫描程序分别扫描,TCS衍生物的母离子和子离子依次为m/z 362,347和m/z 360,345,MTCS的母离子和子离子则均为m/z 304,254。测得TCS衍生物和MTCS的标准曲线的线性范围均为0.4~20.0μg·L^-1,其检出限(3S/N)为4~6ng·kg^-1。按标准加入法进行回收试验,测得TCS衍生物和MTCS在4种蔬菜、水果中的回收率为91.5%~107%和94.7%~111%。     

电感耦合等离子体质谱法测定海洋贝类中镉、铬、铜和铅

采用微波消解法处理海洋贝类样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中镉、铬、铜和铅等4种重金属元素的含量。选择111 Cd、53 Cr、63 Cu和208 Pb等待测元素的同位素克服了质谱干扰。4种元素分别在一定的质量浓度范围内呈线性,检出限(3s)在0.005～0.17μg.L-1之间。镉、铬、铜和铅的回收率分别为94.7%,102.1%,101.9%,105.3%;测定值的相对标准偏差(n=7)分别为4.3%,3.8%,1.5%,6.0%。     

气相色谱/质谱法检测小鼠肌肉组织和血液中羟基多氯联苯

建立了测定小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的气相色谱/质谱联用(GC-MS)方法.经正己烷-乙酸乙酯(1∶ 1, V/V)提取目标化合物后,结合H2SO4去脂,KOH反萃法对提取液进行净化,以双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺-三甲基氯硅烷(BSTFA-TMCS, 99∶ 1, V/V,)为衍生试剂对羟基多氯联苯进行硅烷化衍生后,在SIM模式下进行GC/MS分析.本方法检出限为2μg/kg.在3种添加水平2.0,5.0和20.0 μg/kg下,小鼠肌肉和血液中3种羟基多氯联苯的回收率范围为73.2%～113.2%;相对标准偏差为1.53%～10.4%.本方法可用于小鼠腹腔注射多氯联苯后,体内多氯联苯羟基代谢物的检测.     

高效液相色谱法检测水产品中硝基呋喃类代谢物残留量

建立了水产品中硝基呋喃类代谢物残留量测定的样品处理方法和高效液相色谱分析方法.样品经酸解、2.氯苯甲醛衍生后用乙酸乙酯萃取、SPE柱净化,经高效液相-紫外检测器测定.本方法4种硝基呋喃类代谢物的定量限均为1.0μg/kg,在5.0～500μg/L质量浓度范围内,4种硝基呋喃类代谢物的工作曲线均呈良好线性,在2个添加浓度水平的平均回收率为76%～102%,相对标准偏差均小于10%(n=6).该方法适用于定性定量水产品中硝基呋喃类代谢物的残留分析.     

顺序注射-氢化物发生原子荧光法测定水产品中无机锑

探讨了氢化物-原子荧光光谱法测定水产品中无机锑的提取条件、常见金属元素对锑测定的干扰、不同掩蔽剂掩蔽效果以及不同还原剂还原效率。最后通过仪器条件、掩蔽剂和还原剂的优化,建立了一种顺序注射-氢化物发生原子荧光法检测水产品中无机锑的方法。在0～20 ng/mL范围内,方法对锑的检测,线性范围良好,线性相关系数为0.9996,无机锑检出限为0.450μg/Kg。以草鱼、鲫鱼、南美白对虾、牡蛎、梭子蟹为空白样,加入Sb3+、Sb5+质量浓度分别为62.5、125、500 ng/kg,每个质量浓度进行6次平行测定,无机锑回收率介于94.1%～98.7%,RSD<2.1%。     

高效液相色谱法同时测定水产品中4种硝基呋喃原药残留

建立了同时测定水产品中4种硝基呋喃类原药(呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮)的高效液相色谱分析方法。样品经乙酸乙酯提取,旋转蒸发仪浓缩,流动相溶解,正己烷去脂后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪检测,外标法定量。结果表明:4种药物在0.010～0.25μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数R2均大于0.998,呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮的检测限和定量检测限分别为1.0μg/kg和3.00μg/kg。4种药物在样品中3个不同浓度添加水平下的平均回收率(n=5)为70.9%～116.8%,RSD为1.7%～14%。该方法适合于水产品中硝基呋喃类原药的残留分析。     

高效液相色谱-串联质谱法测定虾中万古霉素及去甲万古霉素残留量

建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后,采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定,以双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%,相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。     

气相色谱法测定虾中有机氯农药和多氯联苯残留量

建立了气相色谱法检测虾中12种有机氯农药(OCPs)和7种多氯联苯(PCBs)残留的方法。捣碎匀浆后的样品采用正己烷/二氯甲烷提取,H2SO4(浓)净化,气相色谱仪电子捕获检测器进行分析测定。有机氯农药和多氯联苯的定量限为0.3~1.5μg/kg;在虾中2,10,20μg/kg添加水平的平均回收率为70.6%~102%,相对标准偏差为2.4%~6.2%。方法适用于虾中有机氯农药和多氯联苯的定性定量分析。     

气相色谱串联质谱法用于水产品中多氯联苯二代污染物鉴别

建立了气相色谱串联质谱法鉴别多氯联苯二代污染物羟基多氯联苯的方法,并用于水产品中羟基多氯联苯的分析。在60℃下,羟基多氯联苯经硅烷化衍生40 min,在气相色谱三重四级杆串联质谱仪全扫描模式(Full scan mode)下进行扫描,得到一级质谱全扫描图谱,确定3-羟基-多氯联苯101(3-OH-PCB101)、4-羟基-多氯联苯106(4-OH-PCB106)、4-羟基-多氯联苯112(4-OH-PCB112)等7种衍生化合物丰度最高的碎片离子,以此碎片离子为母离子,在二级质谱多反应监测模式( MRM)下进行扫描,得到二级质谱全扫描图谱,确定母离子产生的丰度最高的特征子离子,以此对应的离子对及其比例对化合物进行定性分析,分别得到7种羟基多氯联苯衍生物的一级、二级质谱图,通过串联质谱法对每种目标化合物进行定量分析,仪器检出限范围为0.02~0.14μg/L,定量检出限为0.09~0.48μg/L。将本方法用于水产品中羟基多氯联苯的鉴别,结果满意。     

固相萃取-抑制电导离子色谱法测定水产品中有机酸

建立了梯度淋洗-抑制型电导离子色谱法检测水产品中有机酸的方法。在2～3个数量级范围内,该方法对目标化合物的检测线性良好。酒石酸的线性范围为15～500 ng/mL,检测限为0.05 mg/kg;柠檬酸线性范围为8～500 ng/mL,检测限为0.03 mg/kg。以大黄鱼、中华绒螯蟹、南美白对虾、文蛤为空白样品,加入酒石酸和柠檬酸质量分数分别为0.05,0.07和0.10 mg/kg,酒石酸的加标回收率介于84.4%～89.2%,RSD<6.5%,柠檬酸的加标回收率介于87.5%～93.8%,RSD<5.9%。