二次解析-冷阱捕集-气相色谱法测定大气中总挥发性有机化合物

挥发性有机化合物(VOC′s)是指室温下易挥发的一类化合物,虽然目前还没有明确的定义,但多数定义都是基于化合物的物理化学性质。总挥发性有机污染物(TVOC′s)即空气中沸点在50℃～260℃之间的有机化合物的总称。挥发性有机化合物浓度虽低,但大多数有毒性、刺激性、致癌性,例如苯会导致白血病,三氯甲烷对肺、肾、血液造成较大的影响,可通过呼吸途径进入人体,对人体健康造成潜在威胁。同时,具有特殊气味的化合物又能导致人体各种不适反应[1-4]。     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯－正己烷（2∶8,体积比）混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描（MRM）模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0 μg/mL范围呈良好的线性关系（r2?> 0.990）,检出限（LOD,S/N = 3）为0.001 ~ 0.17 mg/kg,定量下限（LOQ,S/N = 10）为0.003 ~ 0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8% ~ 97.2%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为4.3% ~ 13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0～5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%～14%之间。     

气相色谱法快速测定疑似投毒水样中甲氰菊酯含量

<正>甲氰菊酯又名灭扫利,化学式为C22H23NO3,是一种具有触杀、胃毒和一定驱避作用的拟除虫菊酯类杀虫剂,主要用于防治果树、蔬菜、花卉和其他作物上的害虫和螨类[1-3]。甲氰菊酯杀灭虫害的同时也会对农作物、食物、水体等产生污染,甲氰菊酯污染水源引起的中毒事件已有报道。部分学者对黄鳝、泥鳅、鳗鲡等分别进行了急性毒性试验[4-6],测定其半致死浓度(LC50)和安全浓度(SC),结果表明:     

基于气相色谱法危废品仓库中非甲烷总烃在线监测系统研制

研制了一套基于气相色谱法的危废品仓库中非甲烷总烃的在线监测系统。该系统采用气相色谱原理对样品进行分离,经火焰离子化检测器电离形成微电流,通过信号放大器检测并换算成烃类含量。经联动调试检测显示,系统的示值误差小于±2.5%,零点漂移小于±5%F.S.(传感器满量程误差的百分数),量程漂移小于±5%F.S.,响应时间小于300 s,系统各项技术性能指标均满足并优于《上海市固定污染源非甲烷总烃在线监测系统验收及运行技术要求》,具备推广和应用价值。     

气相色谱法测定四氯化硅的纯度

提出了气相色谱法测定四氯化硅的纯度。采用LD-SE-54(0.53 mm×30 m,1.2μm)石英毛细管色谱柱分离,热导检测器检测,面积归一化法定量。方法用于分析四氯化硅标准样品,测定值与标准值的相对误差为0.18%,相对标准偏差(n=5)为0.12%。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5～100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6～3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～11%之间。     

一种抗CO2中毒的高电化学性能质子导体电解质

制备了一种高电化学性能的抗CO2中毒的低温质子导体固体氧化物燃料电池电解质BaZr0.4Ce0.4Y0.2O3(BZCY4),并通过双层共压法制备出NiO+BZCY4阳极支撑的单电池.该电池以质子导体材料BZCY4氧化物为电解质,钙钛矿型材料Ba0.5Sr0.5Co0.8Fe0.2O3(BSCF)为阴极,在750和400℃下的功率密度分别为219和57mW/cm2.