二次解析-冷阱捕集-气相色谱法测定大气中总挥发性有机化合物

挥发性有机化合物(VOC′s)是指室温下易挥发的一类化合物,虽然目前还没有明确的定义,但多数定义都是基于化合物的物理化学性质。总挥发性有机污染物(TVOC′s)即空气中沸点在50℃～260℃之间的有机化合物的总称。挥发性有机化合物浓度虽低,但大多数有毒性、刺激性、致癌性,例如苯会导致白血病,三氯甲烷对肺、肾、血液造成较大的影响,可通过呼吸途径进入人体,对人体健康造成潜在威胁。同时,具有特殊气味的化合物又能导致人体各种不适反应[1-4]。     

省疾病预防控制领域网络化实验室信息管理系统的建设

正随着实验室信息管理系统在提高工作效率、增强管理水平、推动信息化变革等方面的作用日益显现[1-4],全国疾病预防控制机构已进入到实验室信息管理系统的建设、使用、快速发展阶段,其中部分省、市疾病预防控制中心已相继进行实验室信息管理系统的投入、建设及使用[5-6]。但是这些疾病预防控制中心大多采用自筹资金、独立建设、满足个性化的建设模式,经常出现同省内或者同一个市内的市、区疾病预防控制中心选择不同软件供应商,按照各自的     

毛细管柱气相色谱法测定烟用香精中黄樟素和香豆素

烟用香精样品以甲醇超声提取,提取液经高速离心、0.45μm滤膜过滤后,供气相色谱测定。采用SE-54毛细管柱分离样品,经火焰离子化检测器(FID)检测,外标法定量。黄樟素和香豆素的质量浓度均在1.0~50.0 mg.L-1范围内与其色谱峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)分别为0.3,0.4 mg.L-1。黄樟素、香豆素的回收率分别在88.0%~94.7%和89.0%~94.0%之间;相对标准偏差(n=6)分别在0.8%~4.5%和1.2%~5.7%之间。     

表层取样法结合气相色谱-串联质谱测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留

建立了表层取样/气相色谱－串联质谱（GC－MS/MS）测定竹木砧板中19种防腐防霉剂残留的方法。通过表层取样法制备样品后先进行酸化,然后利用乙酸乙酯－正己烷（2∶8,体积比）混合溶剂提取,经方法优化后无需进行衍生化反应及净化操作,采用多反应监测扫描（MRM）模式检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,19种组分在0.005～200.0 μg/mL范围呈良好的线性关系（r2?> 0.990）,检出限（LOD,S/N = 3）为0.001 ~ 0.17 mg/kg,定量下限（LOQ,S/N = 10）为0.003 ~ 0.55 mg/kg;在低、高2个不同加标水平下,19种目标物的回收率为65.8% ~ 97.2%,相对标准偏差（RSD,n = 6）为4.3% ~ 13%。利用该方法对市售竹木砧板和一次性筷子样品进行检测,发现非定型包装竹木砧板中存在五氯酚残留量高的风险隐患,可为相关部门提供风险预警。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中蘑菇毒肽的含量

提出了用超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中6种蘑菇毒肽含量的方法。取人血浆样品1.0mL,先后用乙腈-甲醇(1+1)混合溶液(每次用3mL)超声提取10min,离心5min,合并2次上层提取液,于50℃吹氮至近干,加入甲醇和5%(体积分数)氨水(1+4)的混合溶液溶解残渣,并定容至1.0mL,此溶液经0.22μm滤膜过滤,取滤液进行色谱分离和质谱测定。选用BEH C_(18)色谱柱作为固定相,并用不同比例的(A)甲醇和(B)5%(体积分数)氨水的混合液作为流动相进行梯度洗脱。质谱分析时,选择电喷雾离子源正离子(ESI+)模式在弱碱性条件下,用多反应监测(MRM)模式测定6种蘑菇毒肽(α-鹅膏毒肽、β-鹅膏毒肽、γ-鹅膏毒肽、二羟基鬼笔毒肽、羧基二羟基鬼笔毒肽和羧基三羟基鬼笔毒肽)的含量。上述6种蘑菇毒肽标准曲线的线性范围均在3.12～125μg·L~(-1)之间,其测定下限(10S/N)在2.0～5.0μg·L~(-1)之间。回收试验测得回收率在78.4%～106%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.3%～14%之间。     

黔产市售鱼腥草中重金属含量分析及膳食风险评估

为研究黔产市售鱼腥草中铅、镉、铬、砷4种重金属的含量水平及其膳食健康风险水平。以贵州贵阳(GY)、遵义(ZY)、铜仁(TR)、安顺(AS)、毕节(BJ)、六盘水(LPS)、黔东南(QDN)、黔西南(QXN)、黔南(QN)等9个市(州)市售鱼腥草为研究对象,利用微波消解处理样品,采用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中的4种重金属含量,利用单因子污染指数法、内梅罗综合污染指数法对重金属的污染程度进行评价,利用目标危害系数法进行膳食风险评估。结果显示,鱼腥草中Pb含量为0.084~0.12 mg/kg,Cd含量为0.041~0.068 mg/kg,Cr含量为0.076~0.43 mg/kg,As含量为0.074~0.14 mg/kg。TR、QDN、ZY市售鱼腥草Pb的单项污染指数均大于1,9个市(州)市售鱼腥草Cd、Cr、As的单项污染指数均小于1。不同市(州)市售鱼腥草的内梅罗综合污染指数大小次序为1>TR>QDN>ZY>AS>GY>BJ>QXN>0.7 ≥QN>LPS。单一重金属的膳食健康风险指数(THQ)总体上表现为Cd>Pb>As>Cr,且均小于1。成人或儿童食用9个市(州)市售鱼腥草后4种重金属的复合健康风险指数(TTHQ)大小次序均表现为TR>QDN>ZY>AS>GY>BJ>QXN>QN>LPS,且均小于1。贵州TR、QDN、ZY市售鱼腥草已受到Pb的污染。TR、QDN、ZY、AS、GY、BJ、QXN 等7个市(州)市售鱼腥草的重金属污染程度均为警戒值水平,QN、LPS市售鱼腥草的重金属污染程度均为安全水平。单一重金属的膳食健康风险均不明显,4种重金属引起的复合膳食健康风险水平均较低。总体而言,成人或儿童食用黔产市售鱼腥草的膳食健康风险较低,处于安全水平。     

气相色谱法快速测定疑似投毒水样中甲氰菊酯含量

<正>甲氰菊酯又名灭扫利,化学式为C22H23NO3,是一种具有触杀、胃毒和一定驱避作用的拟除虫菊酯类杀虫剂,主要用于防治果树、蔬菜、花卉和其他作物上的害虫和螨类[1-3]。甲氰菊酯杀灭虫害的同时也会对农作物、食物、水体等产生污染,甲氰菊酯污染水源引起的中毒事件已有报道。部分学者对黄鳝、泥鳅、鳗鲡等分别进行了急性毒性试验[4-6],测定其半致死浓度(LC50)和安全浓度(SC),结果表明:     

Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱法快速筛查石斛中84种农药残留北大核心CSCD

利用Sin-QuEChERS Nano净化柱结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,建立了石斛基质中84种不同极性农药残留的快速筛查方法。比较了采用不同的提取溶剂(1%乙酸乙腈、丙酮)和不同的提取方式(加水浸泡和不加水浸泡)下目标物的提取效率。利用金钗石斛样品系统比较了Sin-QuEChERS Nano法与经典的基质固相分散法(dSPE)、固相萃取法(SPE)、QuEChERS法的净化效果及提取回收率,以及净化效果较好的Sin-QuEChERS Nano法与dSPE法基质效应的差异。目标物经DB-1701MS石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)程序升温分离,GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配溶液外标法定量。通过GC-MS/MS检测方法对金钗石斛和铁皮石斛中的84种代表性农药进行了方法学验证。结果表明:各目标物在不同范围内呈良好的线性相关,相关系数(r^(2))均>0.990,方法的检出限(LOD,S/N=3)为1.5~5.8μg/kg,方法的定量限(LOQ,S/N=10)为5.0~15.0μg/kg。在两个水平下,目标农药的加标回收率为68.7%~116.2%,相对标准偏差(RSD,n=6)均低于15%。与其他经典的前处理方法相比,Sin-QuEChERS Nano法在净化效果方面表现更好,该法不仅可以有效去除色素、有机酸、碱性干扰物等物质,还可以节省样品制备时间,避免溶剂转移造成的损失,无需进一步涡旋或离心,是一种简单而有效的提取物纯化程序。该方法灵敏、快速、简便、可靠,有效地提高了石斛中农药快速筛查时的检测效率,具有较强的实际应用价值。此外,所开发的方法可以进一步扩展目标农药的类型,并可以用于检测其他更多食品及中药材中的农药残留。     

QuEChERS净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄中5种链格孢霉毒素的含量

取经粉碎匀浆的番茄样品(5.0g)于50mL聚丙烯离心管中,加入酸化乙腈(每升中加入甲酸4.0mL)10mL,超声提取30min,使得测定的5种链格孢霉毒素[链格孢酚(AOH)、交链格孢酚单甲醚(AME)、交链孢烯(ALT)、腾毒素(TEN)及细交链格孢菌酮酸(TeA)]溶入乙腈中,加入氯化钠0.5g,无水硫酸镁5g脱水后高速离心5min,取提取液1.5mL,加入C1825mg作为净化剂,涡旋1min除去其中色素等共提取物,取经净化的提取液0.5 mL,置于离心管中,加入1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液0.5mL,再次高速离心5min,取上清液供超高效液相色谱-串联质谱分析。选择ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱作为固定相,以不同比例的1mmol·L~(-1)碳酸氢铵溶液(A)和甲醇(B)的混合液作为流动相进行梯度洗脱。串联质谱测定中采用电喷雾离子源正负离子切换扫描和多反应监测模式。用基质匹配法绘制标准曲线,所测定的5种链格孢霉毒素的线性范围均为0.5～100μg·L~(-1),其检出限(3S/N)在0.6～3.0μg·kg~(-1)之间。以空白样品为基体,加入5种链格孢霉毒素的标准溶液按所述方法测定后计算其回收率,所得结果在81.6%～115%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在2.1%～11%之间。