基底对电沉积制备ZnO纳米棒阵列的影响

采用恒电位电沉积方法, 在未经修饰的ITO导电玻璃基底上通过控制实验条件制备出不同形貌的纳米ZnO结构, 而在经过ZnO纳米粒子膜修饰后的ITO导电玻璃基底上, 制备出透明、高取向、粒径小于30 nm的ZnO纳米棒阵列. 用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)以及透射光谱对制备出的ZnO纳米棒阵列的结构、形貌和透明性进行了表征. 测试结果表明, ZnO纳米棒阵列的平均直径为21 nm, 粒径分布窄, 约18～25 nm, 择优生长取向为[001]方向, 垂直于基底生长. 当入射光波长大于400 nm时, ZnO纳米棒阵列的透光率大于95%.     

ZnO纳米棒阵列在TiO2介孔薄膜上的生长及其表征

通过低温水热法成功地将ZnO纳米棒阵列定向生长在了介孔锐钛矿TiO2纳米晶薄膜上,并主要利用X射线衍射、场发射扫描电子显微镜和光致发光光谱等对其进行了表征。所制备的纳米棒具有六边形的端面,纳米棒的尺寸及端面边长分布范围窄,并且沿c轴方向(002)表现出了明显的择优化生长。此外,相比于玻璃基底或TiO2纳米颗粒薄膜,生长在介孔TiO2薄膜上的ZnO纳米棒阵列表现出了较好的取向生长,表明基底的表面结构和组成对ZnO纳米棒阵列的生长有显著的影响。根据基底有序的多孔结构,讨论了纳米棒阵列可能的生长机理。所得到的ZnO纳米棒阵列在室温下分别表现出了以370 nm为中心的强近紫外光和以530 nm为中心的弱绿光两条荧光谱带。     

氨水溶液制备ZnO纳米晶阵列的研究

以氨水和硝酸锌为前躯体，采用低温水溶液法在涂敷ZnO晶种层的玻璃衬底上外延生长了ZnO纳米棒晶阵列。应用SEM、TEM、SAED和XRD表征了ZnO纳米晶的形貌和结构。讨论了该组成体系水溶液法纳米棒外延生长的机理及其对棒晶形貌的影响。通过对水溶液pH值的原位二次调整，制备出了ZnO纳米管和表面绒毛状的棒晶阵列，基于生长机理探讨了它们的形成原因，为实现不同形貌ZnO纳米晶阵列的优化控制提供了可能的技术途径。结果表明，不同形貌的ZnO均属沿c轴择优取向的六方纤锌矿结构。     

一种在固体基底上制备高度取向氧化锌纳米棒的新方法

采用廉价、低温的方法，在修饰过ZnO纳米粒子膜的ITO基底上成功制备出具有 高长径比、高度取向的ZnO纳米棒阵列，用扫描电子显微镜(SEM)，X射线衍射(XRD) ，高分辨透射电子显微镜(HRTEM)以及拉曼光谱对制备出的ZnO纳米棒的结构和形貌 进行了表征，测试结果表明，ZnO纳米棒是单晶，属于六方晶系，与基底直，上仍 沿(001)晶面择优生长的特征，并且ZnO纳米棒基本上无氧空位的存在，统计结果显 示，水热反应2h后90%以上的ZnO纳米棒直径为120～190nm，长度为4μm     

海藻酸锌纤维热降解法制备氧化锌纳米结构

采用天然高分子海藻酸钠为原料, 以氯化锌水溶液为凝固浴, 通过湿法纺丝技术成功制备了海藻酸锌(Alg-Zn)纤维.通过在空气中不同温度下对所得海藻酸锌纤维进行热处理, 得到了多种ZnO纳米结构. 利用热失重分析(TG)、X射线衍射(XRD)、电子能量损失谱(EELS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和高分辨透射电子显微镜(HRTEM)等手段对产物的组成、形貌和微观结构进行了详细表征. 结果表明, 焙烧温度和时间对所得ZnO纳米结构的尺寸和形貌具有重要影响; 800 ℃下热处理24 h以上可以得到直径约为120 nm的ZnO纳米棒. 通过仔细考察不同热处理时间得到的ZnO纳米结构, 提出了在焙烧条件下ZnO纳米棒的生长机理.     

不同形貌ZnO纳米结构的电子显微分析

控制实验合成条件,利用溶胶-凝胶法和化学溶液生长法制备出不同形貌的ZnO纳米结构。采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜( SEM) 以及透射电子显微镜(TEM)等多种测试手段对ZnO纳米结构的微观形态及晶相进行了分析。结果表明:3种ZnO纳米结构形貌虽不同,但均具有Z nO六方纤锌矿晶相结构。ZnO纳米棒和花状ZnO纳米结构为单晶,生长方向均沿(0001)方向。ZnO纳米球则为多晶。     

ZnO纳米棒阵列的同步法制备及其PL性能研究

在较低温度下，采用化学法在Zn片和玻璃片上同步制备了ZnO纳米棒阵列。利用XRD、FESEM和HRTEM对样品进行了表征，并且通过光致发光谱研究了阵列的光致发光(PL)性能。结果表明，ZnO纳米棒阵列较为致密、取向性较好。纳米棒为六方纤锌矿相，沿c轴生长，平均直径约为60 nm。同步法制备的2种ZnO纳米棒阵列均具有较好的紫外和橙红色发光性能，但发光特性却存在一定差异，这可能主要是由于2种阵列中纳米棒的缺陷含量不同所致。     

电沉积种子层化学控制生长氧化锌纳米棒和纳米管

采用水溶液法在电沉积的ZnO种子层上制备了高度取向的ZnO纳米棒阵列,并通过碱溶液化学腐蚀法获得了ZnO纳米管。对ZnO纳米棒和纳米管的溶液生长和腐蚀过程进行了分析。结果表明,种子层的结构和性能对ZnO纳米棒有着重要的影响,在-700 mV电位下沉积的种子层薄膜均匀性好,生长的纳米棒密度大、与基底垂直性好;碱溶液对纳米棒的腐蚀具有选择性,通过控制腐蚀液的浓度和时间,可获得中空的ZnO纳米管。     

ZnO纳米棒薄膜的湿化学法制备及光致发光特性

在80 ℃水浴下, 采用简易的湿化学法在不导电玻璃基底上制备了ZnO纳米棒阵列, 利用X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电镜(FE-SEM)对样品的结构形貌进行了表征. 结果表明, 晶化30 min所得产物为六方纤锌矿相的ZnO纳米棒, 直径大约为80~90 nm. 为了分析不同的低温退火温度和退火气氛对其光致发光性能的影响, 研究了ZnO纳米棒薄膜在不同的后处理条件下的光致发光谱(PL). 实验结果表明, 在O₂气氛下于450 ℃退火1 h后, ZnO纳米棒薄膜的红光发射(约650 nm)强度相对在空气和5%H₂/95%N₂气氛下退火的样品变得更强, 而且该样品的激发波长范围(200~370 nm)与近紫外发光二极管(LEDs)的发射波长范围(350~420 nm)匹配得很好.     

常温直接沉淀法制备ZnO纳米棒

在常温下, 以PEG-400(聚乙二醇400)为表面活性剂, 采用直接沉淀法合成了ZnO纳米棒. 产物用XRD, TEM, SAED和 HRTEM等进行了表征. 结果表明, 所得ZnO为一维的纳米棒, 属于六方纤维矿的单晶结构. ZnO纳米棒的直径在20~40 nm之间, 长度在300~800 nm范围. (0001)面为ZnO纳米棒的生长方向. 讨论了ZnO相的生成和ZnO纳米棒的形成机理以及PEG-400在其形成过程中的作用.     

Dichroism of absorption and polarization of phosphorescence of molecules of the closed form of nitrobenzospirothiopyran

The spectral-polarization characteristics of absorption and phosphorescence of molecules of the initial form of nitro-substituted indolinospirobenzothiopyran were studied in oriented polyethylene films and in solutions with different polarity. An oscillator model of the electron transitions responsible for the formation of absorption and luminescence spectra was suggested. It was established that the principal differences in the spectral and photophysical properties of the compound studied and its oxygen-containing analog are associated with the fact that the electronegativity of the S atom is lower than that of the O atom. Translated fromIzvestiya Akademii Nauk. Seriya Khimicheskaya, No. 6, pp. 1143–1146, June, 1997.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Acid hydrolysis of carboxymethylcellulose of low degree of substitution

Cotton cellulose was swollen in a sodium hydroxide solution and carboxymethylated by a two-bath method for different periods of time for each process. The kinetics of acid hydrolysis and the crystallinity of the swollen and carboxymethylated samples were measured. The proportion of broken bonds, rate constants for hydrolysis, and permeability of cellulose to hydrolyzing agents were calculated. The susceptibility of glycosidic linkages to acid hydrolysis was improved by carboxymethylation more than by swelling in alkali. The increased accessibility of carboxymethylcellulose to acid was regarded as a consequence of increased intra-and intercrystalline swelling and of the glycosidic bonds' weakness caused by the electron-attracting carboxymethyl group on the C-6 position.     

恶臭嗅辨实验室建设探讨

针对恶臭测试的环境影响问题,提出了解决的实例方案,并对方案的要点及优缺点进行讨论,此方案在实际操作中具有较好的效果。     

Estimation of Kinetic Parameters of Thermal Oxidation of Ilmenite

The aim of the presented work was the investigation of thermal oxidation of ilmenite in static air atmosphere. The investigations were carried out by use of a derivatograph (MOM, Hungary). The changes of crystallographic structure of investigated samples were identified by X-ray diffractometry on Philips PW-1710 diffractometer. In temperature above 500°C appears structure of hematite Fe₂O₃. On the basis of the thermogravimetric measurements, the contracting area and contracting volume models were found as the best fitting experimental data. This revised version was published online in August 2006 with corrections to the Cover Date.     

Mechanism of action of base-catalyzed oxygenation of phenol derivatives

Cyclopropyl derivative of 2,6-di-tert-butylphenol is synthesized as a probe to investigate the mechanism of base-catalyzed autooxidation of phenol derivatives. Our study indicates that one electron reduction of molecular oxygen from phenolate gives phenoxyl radical 3, a key intermediate of autooxidation. The coupling of phenoxyl radical and superoxide radical gives peroxylate anion 4 and produces the final epoxy alcohol adduct 6.     

氯氧化镁生成热的研究

用氧化镁氯化镁水溶液制备了8水合氯氧化镁[nMg(OH)2·MgCl2·8H2O], 并测定了其在盐酸中的溶解热, 实验结果表明, 氯氧化镁溶解热与n值呈线性关系, 根据溶解热求出5Mg(OH)2·MgCl2·8H2O和3Mg(OH)2·MgCl2·8H2O的生成热分别为-7727.1和5888.1kJ·mol^1^-。     

Determination of heats of detonation and influence of components of composite explosives on heats of detonation of high explosives

The heats of detonation of 20 simple high explosives and explosive mixtures were determined by means of an adiabatic detonation calorimeter designed by the authors. The results indicated that the performance of the instrument was reliable and the experimental data were very accurate. For explosive mixtures, there was a linear accumulative relationship between the heats of detonation of the explosive mixture and its components. Accordingly, the heats of detonation of explosive mixtures could be calculated directly from the heats of detonation of simple explosives and the characteristic heats of other components. The experiments showed that the gold or brass shell of the cylindrical charge could be substituted by a thick-walled porcelain shell, which had the advantage of cheapness.

     

化学计量中不确定度评定研究进展

测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性的参数。本文针对化学计量不确定度评定基础模型仅适用于线性模型、概率分布为正态分布或缩放位移t分布等局限,介绍了近年来不确定度评定的研究热点:蒙特卡罗方法(Monte Carlo Method,MCM),不确定度评定的来源、评定概念、评估方法及其发展过程,扩大了测量不确定度评定与表示的适用范围。     

微量钙的测定方法研究进展

介绍了1995-2006年期间测定微量和痕量钙的方法,如电感耦合等离子体-原子发射光谱法、原子吸收光谱法以及离子色谱法等的工作原理和特点,并说明了其测定微量钙的应用领域。并对微量钙的测定技术进行了展望(引用文献55篇)。