在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素

建立了在线固相萃取–液相色谱法测定水中3种微囊藻毒素的方法。采用Acclaim PA Cartridge在线固相萃取小柱(10 mm×4.3 mm,5μm),以KH2PO4缓冲溶液–甲醇为富集流动相,进样体积为10 m L。以KH2PO4缓冲溶液–乙腈为洗脱流动相,采用二极管阵列检测器进行检测,检测波长为238 nm。微囊藻毒素MC–LR,MC–RR在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,MC–YR线性范围则为0.1~5.0μg/L,相关系数r2不小于0.998,3种微囊藻毒素MC–LR,MC–RR,MC–YR的检出限均为0.1μg/L(S/N=3),水源水加标回收率为96.9%~105.4%,测定结果的相对标准偏差为3.55%~6.46%(n=12)。该方法适用于水源水及饮用水中3种微囊藻毒素的快速测定。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定猪肉中磺胺类和氟喹诺酮类兽药残留量

建立了一种同时测定猪肉中3种磺胺和7种氟喹诺酮药物残留量的固相萃取-高效液相色谱法。样品经2%醋酸/乙腈提取,正己烷脱脂,过ENVI-18固相萃取柱净化。使用ShimadzuVP-ODS(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.02mol/L磷酸盐缓冲液-三乙胺系(体积比为25.5/74.5,pH2.80)为流动相,采用二极管阵列检测器进行测定。10种药物在0.1~5.0mg/L浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.9999。检出限为3.40~9.00μg/kg,样品的平均加标回收率在69%~104%之间,RSD<5%(n=3)。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定临床中毒患者血浆中的甲基苯丙胺及苯丙胺

建立了临床中毒患者血浆中甲基苯丙胺(MA)及其代谢产物苯丙胺(AP)的高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)联用的定性定量方法。用固相萃取小柱分离、纯化、富集血浆中的MA和AP,在C8柱上测定,条件为以乙腈-甲醇-磷酸二氢钾缓冲液为流动相,流速为1.0 mL/min,二极管阵列检测波长为210 nm,检测范围为200-260 nm。利用保留时间、紫外光谱进行定性分析。结果表明,血浆中MA和AP分别为0.036-1.438 mg/L与0.047-1.500 mg/L时线性关系良好;其回收率分别为     

固相萃取-超高效液相色谱法同时测定乳制品中6种有机酸

建立了固相萃取-超高效液相色谱(UPLC)同时测定乳制品中苹果酸、酒石酸、乳酸、乙酸、柠檬酸、富马酸等6种有机酸的分析方法。样品用体积分数1%氨水溶液提取,调节至中性后经MAX柱净化,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,以乙腈和0.02 mol/L KH2PO4缓冲溶液(pH 2.0)作为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。6种有机酸在其相应范围内(0.05~5000 mg/L)线性关系良好(r2≥0.999),方法的定量限(信噪比为10)为0.05~25.0 mg/kg,3个不同水平的添加浓度回收率为80.1%~103.2%,相对标准偏差(n=8)在1.9%~11%之间。方法适合于乳制品中6种有机酸的同时检测。     

QuEChERS-高效液相色谱法测定马铃薯中α-萘乙酸甲酯残留

建立了马铃薯中α-萘乙酸甲酯(MENA)的QuEChERS-高效液相色谱测定方法。样品用乙腈提取,经乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、十八烷基键合硅胶(C_18)和无水Mg SO_4分散固相萃取净化后,采用C_18色谱柱分离,以乙腈和pH 3的磷酸水溶液(46:54,V/V)为流动相进行洗脱,二极管阵列检测器在223 nm下检测。结果表明,MENA在0.025~2.0 mg/L的范围有良好的线性关系,相关系数为0.9999,检出限(LOD,S/N=3)为0.018 mg/L,方法的加标回收率达87.9%~100.3%,日内精密度在2.0%~6.3%之间,日间精密度在3.2%~6.4%之间。     

固相萃取液相色谱编程荧光法测定水质中的4-氟苯胺和联苯胺

建立了固相萃取-液相色谱编程荧光法同时测定水中4-氟苯胺和联苯胺的分析方法。采用Cleanert-PCX阳离子交换固相萃取柱富集水中的4-氟苯胺和联苯胺,用5%氨水-甲醇洗脱,以乙腈-水(内含10 mmol/L的乙酸铵溶液)(20/80,V/V)为流动相,采用液相色谱荧光检测器(4-氟苯胺λex/λem=286 nm/354 nm,联苯胺λex/λem=292 nm/395 nm)分析。4-氟苯胺和联苯胺在2.0~200μg/L和1.0~100μg/L范围内,相关系数均大于0.999,方法检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L。在3个浓度水平加标的平均回收率为75.2%~104%,相对标准偏差在2.1%~7.6%之间。     

固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定

建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。     

高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂

采用高效液相色谱法测定烟草料液中防腐剂苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸乙酯的含量。样品用10 g.L乙酸溶液溶解,经Waters Sep-Pak-C18固相萃取小柱净化。以ZORBAXStable Bound色谱柱为固定相,2.0 g.L-1磷酸-乙腈(20+80)混合溶液为流动相,用二极管阵列检测器在250 nm处进行测定,三种防腐剂在2.5 min内可达到基线分离。方法的回收率为88.0%~101.0%,相对标准偏差(n=7)为3.1%~3.6%。     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

超高压液相色谱法分析12种氟苯甲酸示踪剂

建立了超高压液相色谱法测定12种新型水文示踪剂氟苯甲酸的分析方法。使用非极性固相萃取柱(200 mg,ENV+,6 mL)富集,Acquity BEH C18(50×2.1 mm.id.,1.7μm)超高压液相色谱柱、乙腈∶水(体积分数0.004%甲酸,pH 3.48)流动相、二极管阵列检测器,检测波长214 nm。方法相对标准偏差1.2%~4.2%,线性范围2.2~72.0μg/L(RSD:0.40%~1.6%)。平均回收率87.5%~111.6%之间(RSD 0.61%~9.8%.)。     

在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素

建立了全自动在线固相萃取-超高效液相色谱-线性离子阱串联质谱法直接测定水中10种藻类毒素的方法.利用程序实现多次进样,通过在线固相萃取对藻类毒素进行富集,然后切换六通阀,将富集的目标物冲洗至分析柱进行分离后,进入线性离子阱质谱检测.10种藻类毒素在相应的浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,检出限在0.0015~0.0050μg/L之间,3个浓度水平(0.02、0.10和1.00μg/L)的加标回收率为83.7%~98.5%.结果表明,在线固相萃取极大简化了前处理过程,线性离子阱串联质谱法提高了痕量藻类毒素测定的灵敏度,增强子离子扫描(EPI)谱库的建立为藻类毒素的确证提供保障.本方法适用于水体中多种藻类毒素的快速确证和定量测定.     

超高效液相色谱法测定脐橙中橘红2号和苏丹红

采用超高效液相色谱法同时测定脐橙中的橘红2号和苏丹红染料。样品经乙腈超声提取,氨基固相萃取小柱净化后,用Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,采用二极管阵列检测器检测,检测波长分别为478 nm和515 nm。5种染料的质量浓度在0.20~20 mg·L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)在0.31~0.53μg·kg-1之间。加标回收率在87.8%~99.4%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.54%~3.1%之间。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂

建立了化妆品中8种美白祛斑剂高效液相色谱分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.95)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器,检测波长为270 nm,外标法定量。结果显示:8种美白祛斑剂线性关系良好,线性范围分别为:曲酸3.0~60 mg/L,维生素C磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚为5.0~100 mg/L,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾为10.0~200 mg/L。相对标准偏差(n=6)为0.22%~2.6%,平均回收率为95%~105%。     

加压毛细管电色谱-激光诱导荧光法检测4种黄曲霉毒素

建立了三氟乙酸( TFA)柱前衍生,加压毛细管电色谱-激光诱导荧光( pCEC-LIF)快速测定黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2方法。使用粒径1.8μm的C18毛细管色谱柱,以甲醇-水(45：55, V/V,含0.05%甲酸)为流动相,泵流速为0.05 mL/min,分离电压为15 kV,激发波长为375 nm,发射波长为450 nm,黄曲霉毒素B1, B2, G1, G2达到基线分离。各组分的检出限(S/N=3)分别为0.02,0.016,0.008和0.01μg/L,在0.1~10μg/L,0.1~10μg/L,0.1~3.0μg/L,0.1~3.0μg/L 范围内分别呈线性相关,相关系数 R2分别为0.9999,1.0000,0.9995,0.9997。将本方法应用于花生酱的分析,加标回收率在90.0%~112.0%之间,RSD在0.5%~1.9%之间。     

反相高效液相色谱法同时检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵

建立了反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时快速检测食物中毒样品中的敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵的分析方法。固体样品用乙腈提取,液体样品用乙酸乙酯提取。以V(乙腈)∶V(0.010 mol/L乙酸铵)=57∶43(pH 4.50)为流动相,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器分别在波长286和306 nm处同时检测,在8 min内即可完成色谱分析。敌鼠钠盐、杀鼠醚和杀鼠灵在0.05~20.0μg/mL范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,方法的检出限固体样品为0.015μg/g,液体样品为0.003μg/mL,样品加标平均回收率在85.0%~109.2%之间,相对标准偏差为1.0%~9.6%。     

固相萃取-高效液相色谱法同时测定牛奶中13种磺胺残留

建立了固相萃取-高效液相色谱同时测定牛奶中13种磺胺类药物残留的方法。样品经乙腈溶液漩涡超声提取后,采用自制碱性氧化铝固相萃取小柱(SPE)净化,洗脱液减压浓缩至近干后用流动相溶解并定容,过PTFE滤膜后在Thermo Fisher Scientific ODS hypersil色谱柱上,以乙腈-20 mmol/L H3PO4溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为270 nm。13种磺胺在50~5000μg/L范围内具有良好的线性,相关系数≥0.999,检出限为2.0~4.2μg/L,定量限为8.9~14.2μg/L。在20,50,100μg/L添加水平的加标回收率为79.0%~118.2%,相对标准偏差在2.7%~6.9%之间。方法能对牛奶中13种磺胺类药物残留实现准确定量分析。     

固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定果蔬中异菌脲残留量的方法。样品用乙腈提取,C18固相萃取柱净化,甲醇-水(70:30,V/V)为流动相,经C18液相色谱柱分离,DAD紫外检测器(218 nm)检测。结果表明:异菌脲在0.1~2.0 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9998),方法定量限(以S/N=10计)为0.05 mg/kg,在0.05,0.1,0.5 mg/kg添加水平下的加标回收率范围为81.3%~98.3%,相对标准偏差(n=6)为3.9%~8.9%。方法适用于大多数水果、蔬菜中异菌脲残留量的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法对罗汉果及其提取物中甲基托布津与多菌灵的同时测定

应用固相萃取及高效液相色谱技术,建立了同时测定罗汉果及其提取物中甲基托布津和多菌灵残留的方法。罗汉果及其提取物样品经乙腈超声提取后,由弗罗里硅土固相萃取小柱净化,以Zorbax extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分析柱,乙酸铵水溶液(含乙酸0.5%)-甲醇为流动相,线性梯度淋洗,紫外二极管矩阵检测器检测,波长为270 nm。结果表明,甲基托布津和多菌灵在0.5~15.0 mg.L-1范围内有良好的线性关系,方法的定量下限(S/N=10)分别为0.06、0.1 mg.kg-1,加标回收率为77%~96%,相对标准偏差不大于7.1%。     

基于多巴胺-氧化石墨烯复合物的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱法测定食用油中黄曲霉毒素

建立了一种基于贻贝仿生化学涂层的搅拌棒吸附萃取/高效液相色谱/荧光检测器(SBSE/HPLC-FLD)同时测定食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的方法。基于贻贝仿生化学制备多巴胺-氧化石墨烯复合物固相萃取材料,利用搅拌棒吸附萃取技术对样品进行提取;以甲醇-乙腈-水(10%磷酸调至p H 3.5,体积比3∶3∶5)作为流动相,采用荧光检测器进行检测。结果显示,黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2在0.200~10.0μg/L范围内具有良好的线性关系(相关系数r~2≥0.998 9),加标回收率为81.5%~96.9%,日内相对标准偏差(RSD)为1.7%~3.4%,日间RSD为1.9%~3.5%,方法检出限为0.025~0.050μg/L。该方法高效、灵敏、可靠,能够满足食用油中黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2的测定要求。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中痕量甲磺隆

提出了高效液相色谱法测定水中痕量甲磺隆。水样经Oasis MCX固相萃取小柱富集并净化后,以Extend C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,0.2 mol.L-1甲酸-甲醇-乙腈(60+20+20)混合溶液为流动相进行分离,在225 nm波长处,用二极管阵列检测器测定。甲磺隆浓度在0.005~5.0 mg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,测定下限(10S/N)为0.005 mg.L-1。方法用于水样分析,加标回收率在94.0%~102.0%之间,相对标准偏差(n=6)小于6.5%。