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1.
张雷  马海燕 《化学学报》2020,78(8):778-787
合成并表征了一系列新型亚乙基桥联多取代茚-芴锆、铪配合物ansa-C2H4-{2-Me-3-Bn-5,6-[1,3-(CH23]Ind}-(Flu) ZrCl2C1),ansa-C2H4-{2-Me-3-Bn-5,6-[1,3-(CH23]Ind}(2,7-tBu2-Flu) ZrCl2C2),ansa-C2H4-{2-Me-3-Bn-5,6-[1,3-(CH23]Ind}(3,6-tBu2-Flu) ZrCl2C3),ansa-C2H4-{2-Me-3-Bn-5,6-[1,3-(CH23]Ind}(Flu) HfCl2C4),并对典型配合物进行了X射线单晶衍射分析,确定了其空间结构.研究了该系列配合物在助催化剂作用下催化丙烯齐聚的行为,考察了催化剂结构及反应条件对齐聚反应的影响.配合物C1C4与改性甲基铝氧烷(MMAO)或三异丁基铝/三苯甲基四(五氟苯基)硼酸盐(TIBA/TrB)组成的催化体系对丙烯齐聚表现出中等到高的催化活性.锆配合物C2C3在40~100℃条件下普遍具有较高的β-甲基消除(β-Me消除)选择性(最高可达86%),实现了分子量Mn在400到4500 g·mol-1范围内的烯丙基封端丙烯齐聚物的高效合成.铪催化剂体系C4/TIBA/TrB的β-Me消除选择性明显高于相应的锆催化剂体系,同时所得齐聚物的分子量更低.  相似文献   
2.
将(+)-新孟基和(+)-异莰基引入茚环结构中,合成得到三个茚环3-位手性基团取代的桥联二茚配体化合物1a~3a.利用这些配体化合物的二锂盐与四氯化锆反应,最终分离得到两个C2-对称的亚乙基桥联取代二茚锆络合物2b和3b,相应具类内消旋结构、C1-对称的锆络合物2c和3c未能分离得到纯品.所有配体化合物和络合物均通过1H NMR、13C NMR、元素分析(或HRMS)的鉴定.对络合物2c进一步用X射线单晶衍射测定了晶体结构.2c属正交晶系,其空间群为P2(1)2(1)2(1),晶胞参数a=10.946(4),b=13.377(4),c=24.294(8),α=β=γ=90°,Mr=694.94,V=3557(2)3,Dc=1.298 g/cm3,Z=4,F(000)=1464,μ=0.486 mm-1,R=0.0296,wR=0.0683[I2σ(I)].  相似文献   
3.
马烯雌酮及其衍生物是结合雌激素药物的重要组成成分,主要从孕马尿中提取获得.由于存在不稳定的非共轭双键,化学合成非常困难.以商品化的19-羟基-4-烯-3,17-二酮雄甾为原料,retro-aldol芳构化反应为关键步骤,分别以32%,37%和25%的收率合成了马烯雌酮(7)、17β-二氢马烯雌酮(8)和17α-二氢马烯雌酮(9).  相似文献   
4.
介绍一个综合性研究型实验——生物降解材料聚丙交酯的合成及其相对分子质量的测定.整个实验过程不仅包含了有机化学实验的基本操作,而且还涉及当前材料化学领域的研究热点及科研分析方法,是一个涵盖内容丰富,适合高年级应用化学专业学生的综合性实验.  相似文献   
5.
酱油多菌种液态前发酵条件及其酶动力学研究   总被引:1,自引:0,他引:1  
采用米曲霉、黑曲霉、香菇菌等多菌种液态发酵酱油研究了液态条件下三种菌的酶系组成、产酶条件及特点以及蛋白酶动力学。研究结果表明三种菌在酶系组成上有取长补短的效果,可以明显促进氨基酸的生成,改善酱油风味。酶动力学结果表明,在液态中酸性蛋白酶量适pH为2.6;中性蛋白酶pH6.9;碱性蛋白酶pH9.8,酶作用温度在35~45℃范围内,酶活随温度的升高而升高.  相似文献   
6.
单脒基铝络合物催化己内醋聚合及己内醋/丙交醋共聚   总被引:1,自引:0,他引:1  
钱峰  刘克印  马海燕 《催化学报》2011,32(1):189-196
将单脒基铝络合物用于催化6-己内酯(e-CL)开环聚合反应,结果表明,该类铝络合物表现出很高的催化活性:25℃时络合物({PhC(N-2,6-iPr2C6H3)2)A1Me2](Cl)催化ε-CL聚合1h,单体转化率为91%;70℃时络合物[{PhC(N-2,6-iPr2C6H3)-(N-2,6-Me2C6H3)}Al...  相似文献   
7.
制备了基于多巴胺修饰的氧化石墨烯涂层搅拌棒,对粮食作物中的痕量黄曲霉毒素进行萃取,并结合高效液相色谱法-荧光检测器对其进行测定。通过对衍生条件(衍生试剂浓度和衍生温度)和搅拌棒吸附萃取条件(萃取温度、搅拌速度、萃取时间、离子强度和解吸时间)进行优化,结果表明,黄曲霉毒素B1和黄曲霉毒素G1在0.25~8.0 ng/m L、黄曲霉毒素B2和黄曲霉毒素G2在0.13~8.0 ng/m L范围内线性关系良好,相关系数在0.9987~0.9993,检测限为31~63 ng/kg,平均回收率为82.8%~95.1%,RSD小于4.1%。方法可为食品中痕量黄曲霉毒素的提取、富集及检测提供了一种有效的分析手段。  相似文献   
8.
首次合成了3个C1-对称亚乙基桥联型-(4-取代茚)(芴)锆络合物2a~2c.并以甲基铝氧烷(MAO)为助催化剂用于催化丙烯聚合反应,所得聚丙烯具有较高的等规立构规整度,且随聚合温度的降低而升高.0℃时茚环2-位有甲基取代的络合物2a表现出最高的等规选择性,为93.6%;而60℃时络合物2a~2c都表现出最高的催化活性...  相似文献   
9.
三氯单茂(茚)锆络合物的合成一直以来都是一个难点,往往伴有双茂(茚)锆络合物的产生.本工作通过侧链吡啶取代的茚基的锂盐直接与ZrCl4?2THF反应选择性的生成了一类具有螯合环状结构的半夹心三氯一茚锆络合物[Ind-Bridge-Py]ZrCl3?THFx(CN1~CN3),无双茚锆络合物的生成.与传统单茚锆络合物的合成方法相比,此类吡啶茚锆络合物的合成方法具有操作简单,产物单一且较易分离,产率较高等优点.CN2[Bridge:C(Me,Et)CH2]单晶证明侧链吡啶的N原子与锆配位,同时络合物晶体中含有两分子四氢呋喃,一分子四氢呋喃中的氧与锆配位,而另一分子则呈游离状态.  相似文献   
10.
刘涛  严语波  马海燕  丁凯 《有机化学》2014,(9):1793-1799
Cyclocitrinol是一类具有独特的桥环结构的天然产物,其桥环核心骨架可由高张力的降蒈烯酮开环制备得到.以商品化的19-羟基雄甾为原料,通过高烯丙基碳正离子重排反应,高效地合成了降蒈烯酮关键中间体,完成了Cyclocitrinols天然产物的核心骨架的合成.  相似文献   
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