大鼠尿液中硝基安定代谢物的GC-MS检验

硝基安定属于苯并二氮杂革类安眠镇静药,为中枢神经抑制剂,是一种常用的安眠镇静药物,临床医疗上用来治疗焦虑、失眠等病症,具有镇静、安眠和抗焦虑作用.硝基安定容易获得,因而常被用于自杀或麻醉抢劫等犯罪活动,已经成为刑事技术中的常见药物.硝基安定在生物体内吸收快,主要以代谢产物排出[1].     

大鼠尿中硝基安定与尼美西泮及其代谢物的GC-MS检测

采用GC-MS比较了硝基安定和尼美西泮在大鼠体内产生的代谢产物,确定了尼美西泮在大鼠体内的代谢途径.给大鼠急性喂食硝基安定和尼美西泮,收集24 h内尿液,尿样用β葡萄糖醛酸酶水解,Oasis(R)HLB柱固相提取,以DB-35 MS柱为分离柱,气相色谱-质谱联用检测.从大鼠尿液中检出3种硝基安定代谢物:7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基硝基安定和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮;4种尼美西泮代谢物:7-乙酰氨基尼美西泮、7-乙酰氨基硝基安定、7-氨基尼美西泮和2-氨基-5-硝基苯基苯甲酮,检出少量尼美西泮原体.并推断出2种药物在大鼠体内的代谢途径.     

固相萃取-高效液相色谱法对血液中唑吡坦及其两种羧酸代谢物的同时测定

建立了固相萃取-高效液相色谱分析血液中唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的方法。采用Waters Oasis HLB 3 mL固相萃取小柱萃取,以乙腈-2.5 mmol/L醋酸铵水溶液为流动相,梯度洗脱,经ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,二极管阵列检测器(DAD)检测,检测波长为250 nm,外标法定量。比较了不同洗脱溶剂、溶液pH值对回收率的影响。在优化条件下,唑吡坦、6-羧酸唑吡坦及苯基-4-羧酸唑吡坦的线性范围分别为40~2000μg/L(r=0.9999)、20~2000μg/L(r=0.9998)和40~2 000μg/L(r=0.9998),检出限为1.2~3.3μg/L。添加16、160、360μg/L 3个水平的混合标准溶液,3种化合物的回收率为86%~106%,相对标准偏差均小于8%。结果表明,该方法具有操作简便、回收率高、精密度好和灵敏度高等特点,适于血液中唑吡坦及其2个羧酸代谢物的分析,可为相关案件提供方法及技术支持。