大麻中3种酚类成分测定专用固相萃取柱的设计与应用

大麻中的主要成分大麻二酚(CBD)、大麻酚(CBN)和Δ9-四氢大麻酚(Δ9-THC)的含量决定了其性质和应用。在液相色谱分析中,由于大麻提取液中含有较多杂质,需要净化。该文基于大麻中CBD、CBN和Δ9-THC的结构特征及样品基质组成,根据中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑的不同表面特征,考察了这3种吸附剂对大麻提取液中叶绿素、多糖、高级脂肪酸酯及重金属离子的去除率和对3种大麻酚的回收率,确定了3种吸附剂的用量分别为1.80 g、0.15 g、0.05 g混合装填成的2 g/6 mL小柱为3种大麻酚类化合物测定的专用固相萃取柱。该小柱对大麻乙酸乙酯-甲醇提取液样品中CBD、CBN和Δ9-THC的回收率分别为98.9%, 95.7%和99.2%,对叶黄素、叶绿素a和叶绿素b的去除率分别为96.3%、99.2%和95.5%,对总糖的去除率为98.5%,对脂肪酸甘油酯的去除率为96.9%,对重金属离子的平均去除率为85.4%。优化了色谱分析条件,采用Eclipse Plus C18色谱柱(50 mm×2.1 mm, 1.8 μm),在1%乙酸水溶液-乙腈(30∶70, v/v)流动相条件下等度洗脱,流速为0.5 mL/min,柱温为30 ℃,检测波长为210 nm,进样量为1 μL,在10 min内可完成样品分析。方法学考察表明,在0.5~50 mg/L范围内,CBD、CBN和Δ9-THC的液相色谱峰面积与其质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R²)分别为0.9983、0.9995和0.9981,检出限分别为0.45 μg/L、0.53 μg/L和0.38 μg/L,加标回收率为90.3%~97.0%、93.7%~95.6%、90.8%~96.1%,相对标准偏差(RSD)分别为2.2%~6.1%、4.1%~8.0%、2.4%~4.8%。研究结果表明,该文以中性氧化铝、硅酸镁和石墨化炭黑制作的复合型大麻酚类成分测定专用固相萃取柱在大麻植物中3种酚类化合物的测定中具有净化杂质、防止色谱柱污染的功能。由于大麻不同部位的化学成分存在差异,在后续的研究中,还要进一步考察小柱对其他杂质的去除情况,使得制备的固相萃取小柱更具有普适性。     

固相萃取-超高效液相色谱联用测定水果及果酱中的展青霉素

以硅酸镁、硅胶、硅藻土、硫酸钙为原料,加入乙醇研磨成匀浆,干燥,填充于聚丙烯柱管中,制备成新型固相萃取小柱。样品经果胶酶酶解,乙腈提取,固相萃取净化,以C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)为分离色谱柱进行定性、定量分析。流动相为0.8%(体积分数)四氢呋喃水溶液,流速为0.5 mL/min,以276 nm波长进行检测。考察了果胶酶对萃取效果的影响、固相萃取小柱的净化效果及最佳色谱分析条件。在0.1~10 mg/L范围内,展青霉素峰高与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(R~2)为1,方法检出限为10.22μg/kg,样品的加标回收率为86.58%~94.84%,相对标准偏差(RSD)为1.45%~2.28%。实验结果表明,自制固相萃取小柱净化效果好,超高效液相色谱分离效能高,样品测定操作方法简单,结果准确,对水果制品的质量安全控制具有重要的意义。     

蒙脱土表面键合配位体固相萃取填料的制备及其对重金属离子的吸附性能

通过酸洗、硅烷偶联剂表面活化、键合苯甲酰异硫氰酸酯对蒙脱土进行改性,制得新型固相萃取(SPE)材料。 采用红外光谱、扫描电子显微镜、X射线光电子能谱表征了改性蒙脱土的结构和形貌。 考察了制备的SPE填料对水中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺的吸附性能,确定了最佳固相萃取条件,对6种金属离子吸附容量分别为10.83、11.92、12.67、10.43、10.01及10.54 mg/g。 通过SPE与电感耦合等离子体质谱联用测定了样品中As³⁺、Bi³⁺、Cu²⁺、Sb³⁺、Sn²⁺和Pb²⁺ 6种重金属离子的含量,检出限分别为0.024、0.013、0.075、0.037、0.011和0.064 μg/L。     

二氧化硅/聚苯乙烯复合微球的制备及作为固相萃取填料的研究

以分散聚合法制备了二氧化硅/聚苯乙烯单分散复合微球,以红外光谱、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行了表征。以合成的二氧化硅/聚苯乙烯作为固相萃取填料制作固相萃取小柱。通过固相萃取与液相色谱联用,测定了水中邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚和辛基酚、壬基酚,考察了固相萃取条件对固相萃取柱性能的影响,选择了最佳的色谱分离条件。结果表明,自制固相萃取小柱对水中硝基酚、烷基酚的萃取率高,与HPLC联用测定结果重现性好,邻硝基酚、间硝基酚、对硝基酚、辛基酚、壬基酚的最低检出限分别为0.90、0.72、0.62、0.38和0.41μg/L。     

二氧化锆微球表面键合磺化交联聚苯乙烯固相萃取填料的制备及应用

以聚合诱导胶体凝聚法(PICA)制备二氧化锆微球,用钛酸酯偶联剂对其进行表面改性,使其接枝上碳碳双键基团。在溶液体系中,该双键与单体苯乙烯和二乙烯苯在自由基引发下交联聚合,形成的聚合物包覆在二氧化锆微球表面。再通过磺化方法将磺酸基离子连接到苯环上,得到阳离子交换固相萃取填料。通过红外光谱、扫描电镜/X射线能谱等手段对其进行了表征。将装填得到的固相萃取柱与高效液相色谱联用,测定了水中的甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺。3种化合物的色谱峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数(r²)均大于0.99;甲基磺草酮、阿特拉津和乙草胺的检出限分别为5.41、6.72和13.4 μg/L。结果表明,制得的聚合物包覆二氧化锆微球的粒径为6~8 μm,用该填料制成的固相萃取小柱对3种目标物的吸附率高。     

1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷离子液体液相微萃取剂的制备与应用

合成了1-乙基苯并咪唑（eBim）、1-乙基-3-丁基苯并咪唑溴(C4eBimBr)中间体和1-乙基-3-丁基苯并咪唑六氟化磷(C4eBimPF6)离子液体。 通过红外光谱和核磁共振波谱表征了各步反应产物的结构。 基于离子液体分散液相微萃取-高效液相色谱法分析了水中邻苯二甲酸辛酯(DOP)和邻苯二甲酸壬酯(DNP)。 考察了萃取温度、萃取时间和离子液体用量对DOP和DNP萃取效果的影响。 在1.0～10 μg/L范围内,DOP和DNP的色谱峰高与质量浓度分别呈线性关系,相关系数（r2）分别为0.984 7和0.987 2。 DOP和DNP的最低检出限分别为0.018和0.052 μg/L,加标回收率分别为94.3%~102%和93.5%~103%。     

顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量

采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60 ℃下萃取30 min,萃取液滴体积2 μL。二氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.9733;三氯甲烷含量在1～10 μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.9724。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.0273 μg/g和0.0410 μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。     

定标粒子理论的气相色谱保留值方程

以定标粒子理论为基础,通过对溶质、溶剂分子间的相互作用加以系统研究,得到了描述溶质、溶剂分子参量及色谱条件对气相色谱过程中溶质容量因子的影响规律。通过实验证实了溶质容量因子在一定范围内与柱压近似呈线性关系,并验证了容量因子与柱温及加和性物性参量的关系。     

气相色谱法测定肌醇

 :将肌醇进行乙酰化衍生后得到肌醇六乙酯,然后用气相色谱法分析肌醇六乙酯,测得肌醇的含量。这种分析方法的变异系数为0.15%,回收率为98.2%～104.3%。方法简捷,是一种较好的测定肌醇含量的方法。     

红外光谱法测定固相微萃取新型吸附质中单体的摩尔比

以丙烯酸丁酯和苯乙烯为单体 ,过氧化苯甲酰为引发剂 (用量为wt 0 3% ) ,醋酸丁酯和甲苯作混合溶剂 ,溶剂用量与单体混合物的体积相同 ,采用溶液聚合的方法合成了一种新型固相微萃取吸附质 (苯乙烯 丙烯酸丁酯共聚物 )。以朗伯 比耳定律为依据 ,通过一系列的推导过程 ,得出了共聚物中两种官能团的吸收值比与共聚物中两种单体摩尔比的线性关系式A1 /A2 =kn1 /n2 。采用红外光谱法测定聚合物中两种官能团的吸收值比 ,再通过外标曲线法确定了共聚物中两种官能团的吸收值比 (y)与共聚物中两种单体的摩尔比 (x)的线性回归方程 y =0 136 2 0 0 84 1x。方法的精密度RSD(% ) =2 4 6 4 ,方法的回收率为 92 89%～10 3 94 %。红外光谱法测定作为固相微萃取新型吸附质的苯乙烯与丙烯酸丁酯共聚物中单体的摩尔比是一种快速准确的分析方法