高效液相色谱法测定化妆品中的维生素C及其衍生物北大核心CSCD

建立了化妆品中维生素 C及其3种衍生物（抗坏血酸葡糖苷（ AA-2G）、抗坏血酸磷酸酯镁（ AA-2P）、抗坏血酸乙基醚（ Only VCE））的高效液相色谱分析方法。化妆水、水乳液等含油脂较少的样品先采用30 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）直接提取,然后定容至50 mL;面膏等含油脂较高及凝胶类、啫喱类的样品先加入1.0 mL二氯甲烷分散均匀后再加25 mL 0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）提取。提取液在12000 r／min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品分析采用 YMC-Triart C18色谱柱,以0.02 mol／L磷酸二氢钾溶液（ pH 3.0）和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL／min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器（ DAD）检测,检测波长为250 nm,外标法定量。结果显示：4种化合物在其线性范围内线性关系良好,相关系数（ r2）均大于0.9999;方法的定量限（以信噪比为10计）为0.04～0.08 g／kg;添加水平为0.25～5.0 g／kg时的回收率为95.6％～101.0％,相对标准偏差为0.62％～3.0％。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中维生素 C及其衍生物的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的10种美白活性成分及2种禁用成分

建立了同时测定化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的高效液相色谱分析方法。水基、乳液等含油脂较少的样品采用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)直接提取;油脂含量高的样品及蜡基、粉基类的样品先加入2.5 m L二氯甲烷溶解后再用0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)提取。提取液在9 500r/min下离心后用0.22μm滤膜过滤。样品采用Eclipse XDB-C_(18)色谱柱为固定相,以0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.0)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为25℃,使用二极管阵列检测器(DAD)进行检测,检测波长为230 nm和250 nm,外标法定量。结果显示:12种化合物在2.5~100 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999 0。方法的定量下限(以信噪比为10计)为0.006 5%~0.025%,添加水平为0.025%~0.5%时回收率为87%~102%,相对标准偏差均小于4%。该方法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于化妆品中10种美白活性成分及2种禁用成分的快速测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中多种美白祛斑剂

建立了化妆品中8种美白祛斑剂高效液相色谱分析方法。采用Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5.0μm)为固定相,0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(pH 6.95)和甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为25℃,二极管阵列检测器,检测波长为270 nm,外标法定量。结果显示:8种美白祛斑剂线性关系良好,线性范围分别为:曲酸3.0~60 mg/L,维生素C磷酸酯镁、烟酰胺、苯酚为5.0~100 mg/L,熊果苷、氢醌、树莓苷、甘草酸二钾为10.0~200 mg/L。相对标准偏差(n=6)为0.22%~2.6%,平均回收率为95%~105%。     

动物组织中卡巴氧和喹乙醇以及相关代谢产物的液相色谱-串联质谱检测方法

建立了牛、猪肌肉和肝脏组织中卡巴氧(CBX)和喹乙醇(OQX)以及相关代谢产物--脱氧卡巴氧(DCBX)、喹噁啉-2-羧酸(QCA)和3-甲基喹噁啉-2-羧酸(MQCA)残留的LC-MS/MS的检测方法.组织样品中的卡巴氧用乙腈-乙酸乙酯(体积比1 : 1)溶液提取;代谢产物的提取则是经适当处理后的样品加入Protease蛋白酶进行酶解,后采用阴离子交换固相萃取柱Oasis MAX进行净化和富集.分析样品以甲酸溶液(体积分数为 0.1%)-甲醇-乙腈为流动相,经Inertsil ODS-3色谱柱分离,在LC-MS/MS多反应监测模式下进行定性、定量分析,采用正离子扫描.CBX、DCBX、QCA和MQCA的定量下限均为0.5 μg/kg,猪、牛肌肉和肝脏在0.5 ～5.0 μg/kg添加水平的平均回收率在76% ～97%之间,相对标准偏差(n＝10)在2.9% ～16.9%之间.     

液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中的25种喹诺酮类药物

建立了直接提取结合液相色谱-电喷雾串联质谱同时测定化妆品中丹诺沙星、恩诺沙星、氟甲喹、恶喹酸、环丙沙星、沙拉沙星、萘啶酸、诺氟沙星、氧氟沙星等25种喹诺酮类药物的方法。样品经酸性乙腈提取和正己烷脱脂净化,采用Poroshell EC-C18色谱柱分离,含0.1%甲酸的乙腈-水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾串联质谱正离子模式扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。实验通过空白基质液配制标准溶液,以降低基质对离子化干扰造成的基质效应,25种喹诺酮类药物在1~200 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)在0.999以上。方法的检出限为1.0 mg/kg,在1、5、10 mg/kg 3个加标水平下,水、乳、霜型化妆品中加标回收率为87.4%~105%,相对标准偏差(RSD)为4.54%~19.7%(n=6)。结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于化妆品中25种喹诺酮类药物的测定。     

气相色谱-质谱法检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐

建立了气相色谱-质谱（GC-MS）法检测葡萄酒中二甲基二碳酸盐代谢产物碳酸甲乙酯的方法，进而建立了二甲基二碳酸盐添加量的检测方法。优化了仪器参数、色谱条件、萃取试剂种类和体积、提取时间等参数。结果表明，方法的线性范围为0.5～30 mg/L，在红葡萄酒、甜白葡萄酒、起泡葡萄酒中添加0.5, 10.0, 30.0 mg/L的碳酸甲乙酯，方法回收率为90.0%～110%，相对标准偏差为3.6%～6.7%，检出限为0.25 mg/L，定量限为0.5 mg/L。该方法适合于葡萄酒中碳酸甲乙酯以及二甲基二碳酸盐的检测。