软X射线Mo/B_4C多层膜应力和热稳定性研究

为了实现7nm波段Mo/B4C多层膜反射镜元件的制备,研究了不同退火方式对Mo/B4C多层膜应力和热稳定性的影响。首先,采用直流磁控溅射方法分别基于石英和硅基板制作Mo/B4C多层膜样品,设计周期为3.58nm、周期数为60,Mo膜层厚度与周期的比值为0.4。其次,采用不同的退火方式对所制作的样品进行退火实验,最高退火温度500℃。最后,分别采用X射线掠入射反射、X射线散射和光学干涉仪的方法对退火前后的Mo/B4C多层膜的周期、界面粗糙度和应力进行测试。测试结果表明采用真空退火方式能够有效降低Mo/B4C多层膜的应力,且退火前后Mo/B4C多层膜的周期和界面粗糙度无明显变化,证明Mo/B4C多层膜在500℃以内具有很好的热稳定性。     

磁控溅射方法制备直径120mm高均匀性Mo/Si多层膜

为满足极紫外、软X射线和X射线大口径多层膜反射镜的需求,采用基板扫掠过矩形靶材表面的镀膜方法,在直径120 mm的平面基板上镀制了Mo/Si周期多层膜。通过调整基板扫掠过矩形靶材表面的速率修正了薄膜的沉积速率,极大地提高了薄膜厚度的均匀性。采用X射线衍射仪对反射镜不同位置多层膜周期厚度进行了测量,结果表明,在直径120 mm范围内,Mo/Si多层膜周期厚度的均匀性达到了0.26%。同步辐射测量多层膜样品不同位置处的反射率,结果表明,在直径120 mm范围内,多层膜的膜层厚度均匀,在入射角10°时13.75 nm波长处平均反射率为66.82%。     

高反射率Mo/B4C多层膜设计及制备

 运用遗传算法优化设计了Mo/B₄C多层膜结构。入射光入射角度取10°时,设计的理想多层膜膜对数为150,周期为3.59 nm,Gamma值（Mo膜厚与周期的比值）为0.41,峰值反射率为33.29%。采用恒功率模式直流磁控溅射方法制作Mo/B₄C多层膜。通过在Mo/B4C多层膜与基底之间增加15 nm厚的Cr粘附层,提高多层膜与基底的粘附力。另外,还采用调整多层膜Gamma值的方法减小其内应力,调整后多层膜结构周期为3.59 nm, Mo膜厚1.97 nm, B4C膜厚1.62 nm,峰值反射率26.34％。制备了膜对数为150的Mo/B₄C膜并测量了其反射率,在波长7.03 nm处,Mo/B₄C多层膜的近正入射反射率为21.0％。最后对测量结果进行了拟合,拟合得到Mo/B₄C多层膜的周期为3.60 nm,Gamma值0.60,界面粗糙度为0.30 nm。     

磁控溅射法制备极紫外6.8～11.0nm波段Mo/B_4C横向梯度多层膜（英文）

用直流磁控溅射法结合掩模板控制膜厚的方法在Si衬底上制备了工作于6.8～11.0nm波段的[Mo/B_4C]60横向梯度多层膜。利用X射线掠入射反射测试以及同步辐射反射率测试对梯度多层膜的结构及性能进行了测试。X射线掠入射反射测试结果表明,多层膜周期厚度沿着长轴方向从4.39nm逐渐增加到7.82nm,周期厚度平均梯度为0.054nm/mm。对横向梯度多层膜沿长轴方向每隔5mm进行了一次同步辐射反射率测试,结果显示,横向梯度多层膜在45°入射角下的反射率约为10%,反射峰的半高全宽介于0.13nm到0.31nm之间。     

低原子序数材料窄带多层膜的研制

为研制极紫外波段窄带多层膜反射镜,采用低原子序数材料组合设计了30.4 nm波长处Mg/SiC,Si/SiC,Si/B4C和Si/C多层膜反射镜,并与极紫外波段传统的Mo/Si多层膜反射镜进行对比。采用直流磁控溅射技术制备了这些多层膜,在国家同步辐射实验室辐射与计量光束线完成了多层膜反射率测量,测量结果表明:Mg/SiC多层膜的带宽最小,为1.44 nm,且反射率最高,为44%;而Mo/Si多层膜的反射率仅为24%,带宽为3.11 nm。实验结果证明了采用低原子序数材料组成的多层膜的带宽要比常规多层膜窄,该方法可以应用于极紫外波段高分辨研究。     

4.48 nm正入射软X射线激光用Cr/C多层膜高反射镜的研制

针对4.48nm类镍钽软X射线激光及其应用实验,设计制备了工作于这一波长的近正入射多层膜高反射镜。选择Cr/C为制备4.48nm高反射多层膜的材料对,通过优化设计,确定了多层膜的周期、周期数以及两种材料的厚度比。模拟了多层膜非理想界面对高反射多层膜性能的影响。采用直流磁控溅射方法在超光滑硅基片上实现了200周期Cr/C多层膜高反射镜的制备。利用X射线衍射仪测量了多层膜结构,在德国BessyⅡ同步辐射上测量了在工作波长处多层膜反射率,测量的峰值反射率达7.5%。对衍射仪测量的掠入射反射曲线和同步辐射测量的反射率曲线分别进行拟合,得到的粗糙度和厚度比的结果相近。测试结果表明,所制备的Cr/C多层膜样品结构良好,在指定工作波长处有较高的反射峰,达到了设计要求。     

Mo/B4C软X射线多层膜结构特性研究

在6.7<λ<10.0nm波段选择Mo/B₄C作为多层膜材料,并采用磁控溅射法制备出多层膜样品.这些多层膜样品的周期结构为3.35nm～5.52nm.采用X射线衍射仪和透射电镜(TEM)对样品的微观结构进行研究.结构表明,这些多层膜样品的结构质量很高,并有很好的热稳定性.     

磁控溅射制备的W,WSi2,Si单层膜和W/Si,WSi2/Si多层膜应力

采用直流磁控溅射技术制备了厚度约100 nm的W,WSi2,Si单层膜和周期约为20 nm,Si膜层厚度与周期的比值为0.5的W/Si,WSi2/Si周期多层膜.利用台阶仪对镀膜前后基底表面的面形进行了测试,计算并比较了不同膜系的应力值.结果表明:W单层膜表现出较大的压应力,而W/Si周期膜则表现为张应力.WSi2单层...     

月基极紫外相机多层膜反射镜

月基极紫外相机用于月球表面对地球等离子体层辐射出的30.4 nm谱线进行成像观测,多层膜反射镜是月基极紫外相机的重要光学元件。根据月基极紫外相机技术参数,选择了B₄C/Mg,B₄C/Mg₂Si,B₄C/Al,B₄C/Si,Mo/Si等材料,对其周期厚度、材料比例、周期数等参数进行优化。计算了以上材料组合在30.4 nm的反射率曲线。考虑到月球环境的特殊性和材料的物理化学性质,从中选择出Mo/Si和B₄C/Si两种组合,利用磁控溅射进行镀制。Mo/Si和B₄C/Si多层膜在30.4 nm反射率分别达到15.3%和22.8%。     

30.4 nm波长SiC/Mg多层膜反射镜

波长30.4 nm的He-II谱线是极紫外天文观测中最重要的谱线之一,空间极紫外太阳观测光学系统需要采用多层膜作为反射元件。为此研究了SiC/Mg、B4C/Mg、C/Mg、C/Al、Mo/Si、B4C/Si、SiC/Si、C/Si、Sc/Si等材料组合的多层膜在该波长处的反射性能。基于反射率最大与多层膜带宽最小的设计优化原则,选取了SiC/Mg作为膜系材料。采用直流磁控溅射技术制备了SiC/Mg多层膜,用X射线衍射仪测量了多层膜的周期厚度,用国家同步辐射计量站的反射率计测量了多层膜的反射率,在入射角12°时,实测30.4 nm处的反射率为38.0%。     

极紫外多层膜残余应力初步研究

 针对极紫外多层膜在激光等离子体诊断、极紫外光刻等方面的应用，进行了Mo/Si多层膜残余应力的实验研究，讨论了多层膜残余应力的成因。实验结果表明：Mo单层膜表现为张应力， Si单层膜表现为压应力；通过传统方法制备的13.0 nm处高反射率的40对Mo/Si多层膜会产生-500 MPa左右的压应力，其压应力主要是由膜层之间的贯穿扩散引起的；通过改变膜层比率可以在一定程度上补偿因贯穿扩散产生的压应力，但是以牺牲多层膜反射率为代价。     

提高极紫外光谱纯度的多层膜设计及制备

极紫外光刻是实现22nm技术节点的候选技术。极紫外光刻使用的是波长为13.5nm的极紫外光,但在160～240nm波段,极紫外光刻中的激光等离子体光源光谱强度、光刻胶敏感度以及多层膜的反射率均比较高,光刻胶在此波段的曝光会降低光刻系统的光刻质量。从理论和实验两方面验证了在传统Mo/Si多层膜上镀制SiC单层膜可对极紫外光刻中的带外波段进行有效抑制。通过使用X射线衍射仪、椭偏仪以及真空紫外(VUV)分光光度计来确定薄膜厚度、薄膜的光学常数以及多层膜的反射率,设计并制备了[Mo/Si]40SiC多层膜。结果表明,在极紫外波段的反射率减少5%的前提下,带外波段的反射率减少到原来的1/5。     

X-ray properties and interface study of B4C/Mo and B4C/Mo2C periodic multilayers

We present a comparative study of B₄C/Mo and B₄C/Mo₂C periodic multilayer structures deposited by magnetron sputtering. The characterization was performed by grazing incidence X-ray reflectometry at two different energies and high resolution transmission electron microscopy. The experimental results indicate the existence of an interdiffusion layer at the B₄C-on-Mo interface in the B₄C/Mo system. Thus, the B₄C/Mo multilayers were modeled by an asymmetric structure with three layers in each period. The thickness of B₄C-on-Mo interfacial layer was estimated about 1.1 nm. The B₄C/Mo₂C multilayers present less interdiffusion and are well modeled by a symmetric structure without interfacial layers. This study shows that B₄C/Mo₂C structure is an interesting alternative to B₄C/Mo multilayer for X-ray optic applications.     

Mo/Si多层膜表面保护层设计

为提高Mo/Si多层膜的稳定性与使用寿命,通过分析多层膜驻波电场的分布,对表面保护层及多层膜最上层材料的厚度进行优化设计,使优化后的反射率最高.计算表明,一定厚度的表面保护层总对应一个最优的最上层材料厚度.在13.36 nm波长,膜对数为50的Mo/Si多层膜10度入射的理论反射率为74.47%;当添加厚度为2.3 nm的Ru作为表面保护层,对应多层膜最上层Si的优化厚度为3.93 nm,其理论反射率为75.20％.设计结果表明,通过优化设计表面保护层,可以提高多层膜稳定性,改善多层膜性能.     

Thickness‐dependent structural characteristics for a sputtering‐deposited chromium monolayer and Cr/C and Cr/Sc multilayers

The interior structure, morphology and ligand surrounding of a sputtering‐deposited chromium monolayer and Cr/C and Cr/Sc multilayers are determined by various hard X‐ray techniques in order to reveal the growth characteristics of Cr‐based thin films. A Cr monolayer presents a three‐stage growth mode with sudden changes occurring at a layer thickness of ～2 nm and beyond 6 nm. Cr‐based multilayers are proven to have denser structures due to interfacial diffusion and layer growth mode. Cr/C and Cr/Sc multilayers have different interfacial widths resulting from asymmetry, degree of crystallinity and thermal stability. Cr/Sc multilayers present similar ligand surroundings to Cr foil, whereas Cr/C multilayers are similar to Cr monolayers. The aim of this study is to help understand the structural evolution regulation versus layer thickness and to improve the deposition technology of Cr‐based thin films, in particular for obtaining stable Cr‐based multilayers with ultra‐short periods.     

AlN/BN纳米结构多层膜微结构及力学性能

用射频磁控溅射法制备了AlN,BN单层膜及AlN/BN纳米多层膜.采用X射线衍射仪、高分辨率透射电子显微镜和纳米压痕仪对薄膜结构进行表征.分析表明：单层膜AlN为w-AlN结构,BN为非晶相.AlN/BN多层膜中BN的结构与BN层厚有关.当BN层厚小于0.55nm时,由于AlN层模板的作用,BN发生了外延生长,BN与AlN的结构相同;当BN层厚大于0.74nm时,BN为非晶.AlN/BN多层膜的硬度也与BN层的厚度有关.当BN层厚为1—2个分子层时,AlN/BN多层膜具有超硬效应;当BN层厚增加到0.74 关键词： AlN/BN多层膜 BN结构 超硬效应