分级醇沉宣木瓜多糖含量、分子量测定和活性初步研究

采用水提取分级醇沉制得宣木瓜多糖,利用苯酚-硫酸法测定多糖含量,采用高效尺寸排阻色谱-多角度激光光散射-示差折光联用技术(HPSEC-MALLS-RI)分析多糖分子量和分子量分布,用多糖体外刺激巨噬细胞,Griess法检测NO释放量。系列研究旨在考察宣木瓜多糖含量、分子量和分子量分布以及免疫活性,为宣木瓜多糖研究积累实验资料和科学依据;并为中药多糖研究提供较为简单、系统的方法与思路。结果表明,不同乙醇浓度(φ)沉淀宣木瓜多糖含量的高低顺序是:95%80%40%≥60%20%,95%乙醇可较完全地沉淀多糖;当乙醇浓度从20%上升到95%时,粗多糖纯度由35.1%上升至45.0%。宣木瓜多糖主要有3个色谱峰,不同浓度醇沉的多糖经HPSCE分离后出峰位置和数量没有明显差别,表明它们含有的多糖种类相似;重均分子量(Mw)分别为6.570×104 g·moL-1和1.393×104 g·moL-1以及小于1万未能获得准确值;前两种多糖的分子量分布指数(Mw/Mn)分别是1.336和1.639;本试验中宣木瓜多糖对巨噬细胞Raw264.7产生NO没有明显的促进作用。     

磁性ICF玻璃靶丸的化学镀工艺

 采用化学镀工艺在ICF玻璃靶丸表面包覆了一层磁性的Ni-P合金镀层,制备出磁性ICF玻璃靶丸。研究了化学镀主盐质量浓度、还原剂质量浓度、络合剂质量浓度、施镀温度及镀液pH值对沉积速率与镀液稳定性的影响,获得了化学镀制备磁性ICF玻璃靶丸的最佳工艺为：主盐硫酸镍30 g/L,还原剂次亚磷酸钠30 g/L,络合剂柠檬酸钠50 g/L,pH值10,温度(40±2) ℃。     

TTA化学发光新体系测定镍的研究

研究了TTA新体系的化学发光特性。依据Ni~(2+)的催化作用,通过条件优化实验,建立了测定Ni~(2+)的化学发光新方法。方法检出限为3.0ng/ml Ni~(2+),线性范围为4×10~(-9)-4×10~(-6)g/mL;对0.1μg/ml Ni~(2+)进行10次重复测定的相对标准偏差为0.94%。方法应用于水中镍的测定,结果良好。     

原子捕集原子吸收光谱法测定锌

本文研究了各种条件对锌灵敏度的影响。当贫焰捕集和富焰释放时,锌的灵敏度最高,其特征浓度为9.1×10~(-5)μg/ml。用10000μg/ml铝溶液喷涂石英管,使锌的灵敏度提高5倍,特征浓度是1.8×10~(-5)μg/ml。捕集5ng/ml锌溶液1分钟的相对标准偏差为2.7%。本法直接测定了高纯铝、血清和自来水中痕量锌。     

石墨炉原子吸收光谱法测定健康人和糖尿病人血清中微量铬

本文应用石墨炉原子吸收光谱法对各种石墨管测铬进行了比较。热解石墨管可提供较好的灵敏度(4.86pg/0.0044A)和检出限(0.418μg/L),可用于血清铬的测定。血清样品经HClO_4-H_2O_2-HCl消化处理后,以工作曲线法测定。结果是健康人血清铬为8.16±4.30μg/L(13例),糖尿病人3.10±1.92μg/L(13例)。令人满意。     

氯磺酚偶氮罗丹宁分光光度法测定天然水中痕量铜(Ⅱ)

在pH5.56的醋酸盐缓冲溶液中,Cu(Ⅱ)和氯磺酚偶氮罗丹宁(SCPA)生成二元配合物Cu(SCPA)2,利用光谱修正技术表征配合物的分子结构。选择吸收光谱峰谷波长530nm和418nm为工作波长,测定显色溶液及空白溶液的吸光度A530nm,A418nm及A5030nm,A4018nm。计算光吸收比差值(ΔAr)。当Cu(Ⅱ)浓度在0.200μg/mL以内与ΔAr值之间呈线性关系,方法检出限为2ng/mL,有利于直接监测天然水。本实验已测定了黄浦江、长江、太湖水样中的痕量Cu(Ⅱ),结果与电感耦合等离子体-发射光谱法的测定结果相符,方法回收率在97.0%—103.5%之间。     

苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中的痕量溴酸钾

对苯酚红褪色分光光度法测定小麦粉中痕量溴酸钾进行了研究。实验考察了各种因素如酸度、苯酚红的浓度和用量、反应时间和温度等对测定的影响。结果表明,在最优化的实验条件下(最大吸收波长为504nm,0.5mol/L盐酸,1.00mL 1.00×10-4mol/L苯酚红,85℃水浴条件下加热10min),溴酸钾在0—0.45μg/mL范围内符合比耳定律,线性回归方程为ΔA=0.6094C-0.0013(C:μg/mL,相关系数r=0.9991),摩尔吸光系数ε=3.6×106L.mol-1.cm-1,检出限为0.01μg/g(取样量5g)。将该法用于小麦粉中痕量溴酸钾的测定,样品加标回收率在93%—103%,相对标准偏差RSD<5%,结果满意。     

壳聚糖铜(Ⅱ)配位与氧化控制降解寡糖的GFC色谱研究

在壳聚糖溶液中加入铜离子使形成壳聚糖铜配合物,通过IR,UV,元素分析及热重分析等对壳聚糖铜配合物进行表征。用H₂O₂对形成的壳聚糖Cu(Ⅱ)配合物进行氧化降解,测定了降解产物寡糖的平均数均分子量和分子量分布。结果表明壳聚糖铜配合物在升高温度时,在过氧化氢的存在下降解迅速,降解从大分子量范围开始,降解寡糖分子量分布在温度和降解时间相同条件下大大窄于目前常用的盐酸和纯过氧化氢氧化降解方法。分子量分布指数与降解寡糖的平均数均分子量有关,当高于10个寡聚糖数(DP)时,DP越小,分子量分布指数越小。     

中性红褪色光度法测定蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢含量

在 p H=3.5的乙酸 -乙酸钠缓冲溶液中 ,用中性红褪色光度法测定了蒙药铜灰体系中产生的过氧化氢的含量。过氧化氢在 0— 5 0μg/ 2 5 m L范围内与 lg(A0 / A)值呈线性关系 ,线性回归方程为 lg(A0 / A) =2 .5× 10 -3+1.0 5× 10 -2 C双氧水 (μg/ 2 5 m L) ,r=0 .9999     

催化分光光度法测定铜(Ⅱ)

基于在pH 5磷酸盐缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对溴酸钾氧化靛蓝胭脂红(IC)的褪色反应具有显著的催化作用,建立了测定铜(Ⅱ)的新催化分光光度法.在优化实验条件下,铜(Ⅱ)在1-16μg/25mL浓度范围内与△A呈良好的线性关系,检出限为3.4×10-9g/mL.该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

石墨炉原子吸收法测定生物体液中有机锗

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定人及动物口服丙氧锗二酸(Ge-132)后血浆及尿中锗浓度的方法。样品无需预先处理,加入Triton X-100后,可直接测定。为排除未消化生物样品对测定的干扰,本法对基体改进剂硝酸镍及硝酸钙的作用进行了比较,认为硝酸镍虽可明显提高水溶液中锗的吸收值,但对血浆中锗的影响不如硝酸钙,且镍浓度的变化对锗吸收的影响也较大,约需3～4mg/ml为宜。而钙剂对血浆及水溶液中锗的影响近似,含钙量大于0.5mg/ml均可获得相同的效果。残留在石墨炉中碳渣的影响不可忽视。本文采用通氧的办法消除了影响。本法绝对灵敏度为34pg/0.0044A,检出下限为1.6×10~(-9)g,线性范围0～200ng/ml Ge,变异系数(4个浓度)1.46～3.1%(n=10),回收率(4个浓度)为95.5～102.6%。     

Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定物样品中的硫普罗宁

建立了Fe(Ⅲ)-磺基水杨酸褪色光度法测定硫普罗宁的新方法.结果表明,在酸性介质中,硫普罗宁分子中的巯基(—SH)可将Fe3+还原为Fe2+,采用磺基水杨酸作为Fe3+的显色剂,借褪色分光光度法间接测定了硫普罗宁含量.显色体系最大吸收波长为480nm,硫普罗宁在0.50-4.0μg/mL浓度范围内与AA呈良好的线性关系,线性回归方程为△A=0.0065+ 13C(μg/mL),线性相关系数r=0.9997,检出限为0.00016μg/mL.方法成功用于实际药品中硫普罗宁的含量测定.     

火焰原子吸收光谱法测定黄芪、甘草、广藿香中的铜

用硝酸-高氯酸混合酸(4 1)消解黄芪、甘草、广藿香,在波长324.7nm处,用火焰原子吸收光谱法测定黄芪、甘草、广藿香中铜的含量.线性回归方程为A=0.1861C 0.0007,相关系数r=0.9998,线性范围为0-7μg/mL,检出限为0.0032μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.061%,加标回收率为98.7%-103.0%.     

分子量分布对线性PNIPA/D20溶液相变和扩散性质的影响

利用¹H NMR谱和NMR自扩散方法研究了2种不同分子量分布的聚（N-异丙基丙烯酰胺）（PNIPA）的相变行为和扩散性质,发现分子量分布对PNIPA水溶液的相变行为和扩散性质都有明显影响. 在PNIPA水溶液的相变温度-浓度曲线中,宽分子量分布PNIPA的曲线下降比较平缓,而低分子量分布PNIPA的曲线先是快速降低,然后趋于缓和. 在扩散实验中,宽分子量分布PNIPA的自扩散衰减曲线呈现一定的曲率,而且温度越低,浓度越高,曲率越大;而窄分子量分布PNIPA的自扩散衰减曲线几乎是直线,受温度和浓度的影响很小. 通过基于经典的Kohlrausch Williams-Watts延展指数关系式来拟合宽分子量分布PNIPA自扩散系数和常规方程拟合窄分子量分布PNIPA自扩散系数的2种方法对比,可以得到基于Kohlrausch-Williams-Watts的延展指数拟合,有效改善分子量分布造成的影响.     

石墨炉原子吸收光谱法测定血浆,胸水和尿中的铂

本文研究了石墨炉原子吸收光谱法测定顺氨氯铂在人的血浆、胸水及尿中铂浓度的方法。样品无需预先处理,加入Triton X—100后,可对标准溶液直接测定,不需要加入空白血浆。其方法简便、灵敏度高、重复性好,适用于临床生物样品的测试。检出限为5ppb,绝对灵敏度为7×10~(11)g/0.0044A,线性范围为50—800ng/ml,变导系数(4个浓度)为1.93—2.18%(n=10),回收率(5个浓度)为96.1—107.6%。     

水果、蔬菜中维生素C含量的测定——紫外分光光度快速测定方法探讨

本文利用维生素C具有对紫外产生吸收和对碱不稳定的特性,建立了紫外分光光度快速测定水果、蔬菜维生素C含量的新方法.维生素C浓度在1.00-12.0μg/mL范围内与吸收值呈良好的线性关系;检出限为0.014μg/mL;加标回收率在97.9%-99.0%之间.该法操作简单,结果准确,应用于维生素C含量的测定,结果令人满意.     

FAAS法测定硫酸中的铜、铁和锌

采用火焰原子吸收光谱法测定硫酸中铜、铁和锌,确定了最佳仪器工作条件和样品处理方法.在选择好的实验条件下,测定铜的特征浓度为0.005μg/mL/1%;铁的特征浓度为0.014μg/mL/1%吸收;锌的特征浓度为0.002μg/mL/1%吸收.回收率分别为铜97.7%-98.2%,铁98.2%-99.4%,锌96.8%-98.7%.     

孔雀石绿-锌(Ⅱ)-牛血清白蛋白的共振光散射及其分析应用

基于牛血清白蛋白(BSA)使孔雀石绿(MG)-锌(Ⅱ)配合物体系的共振光散射光谱(RLS)信号增强,建立了一种测定痕量蛋白质的新方法。探讨了pH、MG浓度、金属离子浓度、共存物质等因素对共振光散射强度的影响。在优化实验条件下,RLS强度与BSA浓度的线性范围为0.1—25μg/mL,检出限0.06μg/mL,运用该方法对合成样品加标回收测定,结果满意。     

离子对色谱法同时测定富马酸甲酯、富马酸二甲酯、富马酸和顺丁烯二酸酐

建立了离子对高效液相色谱法同时测定富马酸甲酯,富马酸二甲酯,富马酸,顺丁烯二酸酐的方法.样品用流动相超声溶解,用ZORBAX ECLIPSE PLUSE-C18分离,流动相为A(甲醇)-B(甲醇/0.01mol/LH3PO4/0.5mol/L四丁基溴化胺=200/800/10),梯度洗脱,在240nm波长下检测,外标法定量.结果表明,该分析方法对以上成分分离快速,线性范围良好.DMF在0.53-0.01mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=7654x 3168(r2=0.9995),检出限为0.1μg/mL;MMF在1.03-0.02mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=22800x-32093(r2=0.9916),检出限为0.2μg/mL;富马酸在0.43-0.009mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=13677x 1048(r2=1),检出限为0.09μg/mL;顺丁烯二酸酐在0.25-0.005mg/mL范围内呈良好关系,线性回归方程为y=11121x-268(r2=1),检出限为0.05μg/mL.方法快速、灵敏、准确,可同时测定以上成分.     

生物媒质中非线性声学参量B/A的研究

本文用插入取代法测量和研究了猪全血、牛全血、牛奶和各种分子量的聚乙二醇水溶液等多种液态生物样品中的非线性声学参量B/A值。聚乙二醇水溶液的B/A值随浓度线性增加,并呈现与分子量无明显依赖关系的特性。 关键词：