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1.
碱金属/液氨溶液具有很强还原性,在有机合成中有着广泛的运用。在高等教育出版社出版的由邢其毅、裴伟伟、徐瑞秋以及裴坚等人编著的《基础有机化学》(第3版)中描述了在碱金属/液氨作用条件下的两类还原反应:炔烃被还原为烯烃的反应和Birch还原反应。一般认为这两种反应均生成了自由基负离子中间体。本文结合近几年的文献报道,对它们的机理进行进一步的探讨。 相似文献
2.
以Sm3+作为激活剂,Bi3+作为辅助激活剂,采用水热法合成Ca1-x-ySmxBiySi O3前驱体,然后在1 100℃焙烧得到系列橙红色荧光粉。用X-射线衍射仪、扫描电镜和荧光分光光度计和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的组成、结构和形貌及其发光性质进行分析和表征。分析结果表明:产物都为三斜晶系结构的Ca1-x-ySmxBiySi O3和四方结构的方石英Si O2共熔体。在405 nm近紫外光激发下,产物的发射光谱由3个峰组成,发射峰值位于566、606和650 nm处,分别归属于Sm3+的4G5/2→6HJ/2(J=5,7,9)跃迁。产物的激发光谱在405 nm有很强的发射带,与近紫外LED芯片匹配。随着Sm3+掺量的增加,样品发光强度先增强后减弱,当Sm3+的物质的量分数为3%时发光强度达到最大,浓度猝灭机理为电偶极-电偶极相互作用。当Bi3+的物质的量分数在0.3%~1.5%时,对产物Ca0.97Sm0.03Si O3的荧光强度起敏化作用。Sm3+和Bi3+的最佳物质的量分数分别为3%和0.5%。 相似文献
3.
4.
5.
用CeO2作为铈源,采用可重复利用的H3PO4及非模板剂的情况下,用低温超声法成功合成了六方结构的CePO4一维纳米线材料。用X-射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和荧光分光光度计(FL)测试样品的物相结构、微观形貌、颗粒尺寸和发光性能;并研究超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比对产物的形貌和荧光性能的影响。结果表明:实验所做出的样品全部是六方晶系的结构,形貌都为一维纳米线,其纳米线长50~200nm,宽5~40nm左右;不同超声时间和PO3-4/Ce3+摩尔比的纳米线长径比不同,随超声时间的延长和PO3-4/Ce3+摩尔比增大纳米线出现团聚现象,产物在250~300nm处有宽的激发峰,在378nm处有一个发射峰,是属于Ce3+的5d-4f能级跃迁。 相似文献
6.
8.
以Sm~(3+)为激活剂,Na~+为电荷补偿剂,柠檬酸为配位剂,乙二醇作为辅助配位剂,采用溶胶-凝胶法合成前驱体,然后在800℃下焙烧,成功制备了一系列SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+红色荧光粉。用X射线衍射仪、扫描电镜、荧光光谱和傅里叶变换红外光谱等手段对样品的物相、形貌、组成、发光性能和量子效率等进行测试和表征。分析结果表明:制备的SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉均为四方晶系结构,掺杂离子的加入对基质晶体结构影响不大。在403 nm近紫外光激发下,产物有4个发射峰,分别位于563、600、647和707 nm处,归属于~5G_(5/2)→~6HJ(J=5/2,7/2,9/2,11/2)的电子跃迁,其中位于647 nm处的主发射峰的相对发光强度最大。当Sm~(3+)的掺杂物质的量分数为1%~3%时,发光强度最好,当浓度超过1%~3%时,会发生荧光猝灭。对实验数据进行分析,确定荧光猝灭机理是由于钐离子间交换作用引起的,并计算了能量传递的临界距离为1.77~2.56 nm。此外,还详细研究了乙二醇对SrMoO_4∶Sm~(3+),Na~+荧光粉形貌的影响,研究结果表明:乙二醇加入量为5 m L时,产物形貌均匀,呈球形或椭球形;且分散性较好;荧光强度最大。 相似文献
9.
10.
液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速测定草莓中6种植物生长调节剂的残留量 总被引:6,自引:0,他引:6
建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(HPLC-Q TOF MS)快速检测草莓中2,4-滴、对氯苯氧乙酸、3-吲哚丁酸、氯吡脲、脱落酸、玉米素6种植物生长调节剂的分析方法。样品采用QuEChERS方法(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe method)进行前处理(乙腈提取,C18吸附剂净化),采用Eclipse XDB-C8色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5 μm),以乙腈-5 mmol/L乙酸铵-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,Q TOF MS电喷雾负离子模式分析检测。在全扫描采集模式下,以准分子离子峰的峰面积定量,以化合物的精确质量数定性。在Target MS/MS采集模式下,通过碎片离子的精确质量数进一步确证化合物。各化合物在0.005~1.0 mg/L范围内均呈现良好的线性关系,相关系数均大于0.99。6种化合物的检出限为1~5 μg/kg,添加回收率为87%~107%,相对标准偏差(RSD)均小于10%(n=6)。本方法简便快捷,选择性好,灵敏度高,可满足国内外现行法规的限量要求。 相似文献