UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS同步检测十字花科植物中的游离氨基酸

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱联用技术(UHPLC-Quadrupole/Orbitrap MS)结合柱前衍生法建立了可同时测定28种游离氨基酸的分析方法,并对十字花科植物中的游离氨基酸进行检测和分析。样品用超纯水提取后,经6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)衍生,采用Waters BEH C18柱作为色谱柱,以pH 5.0乙酸铵缓冲溶液和80%乙腈水溶液作为流动相进行梯度洗脱。质谱检测器采用电喷雾离子源,在正离子模式下进行检测。实验结果表明,十字花科植物中含有25种以上游离氨基酸,其中包括人体必需的8种氨基酸。25种氨基酸在线性范围内相关性良好,平均加标回收率为80.5%~104.4%,相对标准偏差为0.6%~4.4%。不同氨基酸检测灵敏度不同,定量下限为0.01~1.45μmol/L。该方法杂质干扰小,分析速度快,灵敏度高,适用于植物样品中游离氨基酸的同步检测。     

石墨相氮化碳的模板法制备、表征及光催化性能测试综合化学实验

采用简单原料（单氰胺、硅溶胶）利用模板法制备石墨相氮化碳,并对所得产物进行结构表征与形貌分析。采用光催化降解亚甲基蓝实验评价石墨相氮化碳的可见光催化性能,得到降解反应动力学方程与降解速率常数。通过实验,可使学生熟悉纳米材料可控制备中常用的模板法,对产物的测试与表征有利于加深学生对光催化材料结构与性能的了解。实验涉及多个学科领域,有利于拓宽学生知识面,培养学生科研创新能力。     

染料结合2μm无孔硅胶亲和填料的制备与应用

在２μｍ无孔硅胶表面键合３ 氨丙基 三乙氧基硅烷（ＡＰＳ）,并与三嗪染料活性蓝Ｆ３ＧＡ（ＣｉｂａｃｒｏｎＢｌｕｅＦ３ＧＡ,ＣＢ）反应,制得亲和色谱填料,并采用扫描电镜、元素分析、ｐＨ稳定性测试对此填料进行鉴定与表征。该填料具有良好的色谱性能,且对生物大分子有一定的亲和选择性,改变ｐＨ值及离子强度对溶菌酶的结合量有明显影响,可用于分离卵清蛋白（Ｏｖａｌ）和溶菌酶（Ｌｙｓ）,且对α ,β ,γ 球蛋白有不同的亲和作用,并可从鸡蛋清中制备少量溶菌酶。     

单分散多孔交联聚苯乙烯色谱填料的合成(英文)

用分散聚合法合成了粒径为２μｍ的单分散ＰＳ种球,直接将种球用含ＳＴ和ＤＶＢ的乳液进行膨胀－聚合,得到粒径为８．８μｍ的单分散共聚微球。经甲苯抽提后,得到单分散多孔ＳＴ／ＤＶＢ色谱填料。报道的方法不需要对种球进行预膨胀（活化）,缩短了反应周期,大幅度提高了色谱填料微球的单分散性。     

Cu(Ⅱ)/Ag(Ⅰ)催化芳香羧酸和邻氨基苯甲酰胺的选择性脱羧胺化反应

以Cu(OTf)_2和Ag OTf为催化剂,研究了取代邻硝基苯甲酸和取代邻氨基苯甲酰胺的选择性C—N交叉偶联反应,以中等收率合成了17个二芳基胺类苯甲酰胺.该方法为芳香胺的选择性N-芳基化提供了一种新的选择.     

含氧催化剂的17O固体核磁共振谱学研究

含氧催化剂在工业催化等多个领域有重要应用.氧离子半径很大,而且往往出现在材料的关键位点,所以一般认为氧与吸附和催化过程密切相关.17O是氧的唯一有核磁共振响应的稳定同位素,其化学范围极宽(>1000 ppm),能灵敏反映结构信息;由于是四极核(I>1/2),其四极耦合作用也能用于结构研究.因此,17O固体核磁共振谱学应是一种能提供丰富催化剂结构信息的理想表征手段.然而,目前17O固体核磁共振研究催化剂并非常规手段,这主要是因为17O的天然丰度很低,同位素标记较为昂贵和困难,其较低的旋磁比和较大的四极耦合作用导致谱线加宽,难以获得高质量的谱图并加以解析.随着高磁场和高速魔角旋转等技术的发展,17O固体核磁共振谱学可以用于一系列简单氧化物和沸石等催化剂的结构研究.近年来,随着双旋转(DOR)、动态角旋转(DAS)、多量子魔角旋转(MQMAS)以及卫星跃迁魔角旋转(STMAS)等新技术的发展,能够消除二阶四极耦合作用带来的谱线展宽,显著提升谱图分辨率.而诸如交叉极化(CP)和旋转回波双共振(REDOR)技术,已经能用于探索氧与其它原子核空间相关方面的信息,成为研究催化剂相关作用的基础.本文综述了氧化物及相关催化剂17O固体核磁共振谱学研究的新进展.17O核磁共振谱学用于简单氧化物催化剂的结构研究,已经能够区分催化剂结构中不同晶相以及不同结晶学位点的氧物种,而1H→17O双共振实验也能用于选择表面羟基物种.对纳米氧化物结构的近期研究表明,17O核磁共振能将纳米氧化铈材料表面第1、2、3层、表面羟基、与氧空位靠近的氧物种与“体相”氧物种区分开来;此外借助17O-水和纳米氧化物作用,实现表面选择标记,为进一步探索催化剂结构和催化机理提供了新的可能.对于复合氧化物和负载催化剂,17O核磁共振谱学能够有效研究与催化性能最为相关的界面结构.在重要的氧化物催化材料沸石的研究中,17O核磁共振也发挥了巨大作用.借助高分辨率17O核磁共振方法,能够区分沸石中Si-O-Si和Si-O-Al物种,在一部分沸石中还能将不同结晶学位置的T-O-T’物种区分开来,并观测到天然沸石中违反Lowenstein规则,出现Al-O-Al物种的情况.借助双共振实验能够对与催化活性最为相关的B酸位Si-O(H)-Al结构和酸性进行研究,这一方法与探针分子相结合,已经能够对沸石和小分子的相互作用进行研究,提供吸附过程的重要信息.包括杂多酸和层状双氢氧化物在内的重要含氧催化材料也能够借助17O固体核磁共振进行局域结构和相互作用的研究.随着表面选择标记和动态核极化等选择表面研究的17O核磁共振技术的发展,我们能实现更为高效的表面结构的17O核磁共振观测,这一谱学方法将提供更多有关含氧催化剂和外来物种相互作用的信息,为研究氧化物催化剂及其催化应用提供新的策略.     

介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究——介绍一个综合化学实验

介绍一个集物理化学、分析化学和无机化学为一体的综合实验——介孔碳材料CMK-3的合成及其吸附性能研究。实验通过合成具有高比表面积的介孔碳材料CMK-3,运用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和氮气吸附/脱附技术表征材料的形貌和多孔结构;考察了介孔碳材料CMK-3对水溶液中次甲基蓝染料分子的吸附性能。     

雾霾对典型地物光谱曲线测量的影响分析

我国雾霾的发生时间成常年化趋势,且在几十年内都可能存在,雾霾对地物光谱曲线测量的影响是不可避免的,而反射率光谱是众多遥感参数反演的基础,因此定量分析雾霾对典型地物光谱曲线测量的影响是丞需解决的问题。本文以简易的雾霾模拟实验室为基础,实际测量了不同雾霾浓度(晴空,浓度分别为35,75,150)下植被、土壤和水泥地的反射率光谱,同时与室外太阳光照下同一样本进行了对比测量和分析。本文首次综合分析不同雾霾浓度对植被、土壤、水泥地等典型地物反射率光谱曲线测量的影响,对定量分析雾霾对遥感监测、应用的影响具有重要意义。主要的研究结论有：草坪、土壤、水泥地等主要地物测量的反射率光谱曲线在晴空时反射率值最高,反射率光谱曲线也最平滑,随雾霾颗粒物浓度的增加,各主要地物的反射率都呈降低趋势,但降幅都不尽相同,降幅没有明显的规律可循;雾霾对各主要地物测量的反射率的影响,在不同波段、不同含水量状况都不尽相同,因此利用统计规律消除雾霾影响有较大困难。雾霾对地物测量的光谱的影响仍需进一步深入研究。     

产生臭氧的等离子体过程及其特性

当电子从强电场（＞300Td)放电取得的平均能量大于8．4eV时,氧分子便分解且分解电离成高浓度的氧原子和氧原子离子,从而产生高浓度（＞200g.m^-3)的臭氧,利用电离放电电场的物理量可控制臭氧产生浓度,产生效率及臭氧分解速率,从而实现臭氧产生装置小型化,拓宽了臭氧在环境工程上的应用领域。     

微流量调节阀在液体饱和蒸气压测定实验中的应用

在液体饱和蒸气压测定实验装置中,引入微流量调节阀对缓冲储气罐进行改造,使导入系统的空气流量精确可控,解决了调压时需反复调节、操控难、空气倒灌等问题,缩短了实验时间。使用该装置以静态法测定了乙醇的饱和蒸气压,在实验教学中获得了良好的效果。