痕量汞的气热提取应用于现场快速分析污水

为测定污水中汞含量,取约25mL水样,加入硫酸亚锡和氨基磺酸的混合物(质量比3∶1)0.40g,反应15min,使汞(Ⅱ)还原为气态单质汞,以0.3L·min~(-1)流量将汞蒸气引入由碘酸钾和硫酸氢铵的混合物(质量比1∶4)0.20g,约5 mL去离子水和1 mol·L~(-1)硫酸溶液0.100mL组成的吸收液中,使单质汞氧化成汞(Ⅱ),随即向此溶液中加入含有镉试剂的汞检测剂0.10g,使汞(Ⅱ)反应显色,2min后进行测定。显色反应时,所加入的汞检测剂中含有氢氧化钠和四硼酸钠组成的缓冲剂(相当于2mol·L~(-1)氢氧化钠溶液0.1mL和四硼酸钠0.04g),曲拉通X~(-1)00(相当于体积分数为10%的曲拉通X~(-1)00溶液30μL)和镉试剂(相当于1g·L~(-1)镉试剂乙醇溶液60μL)。按上述操作流程结合使用便携式专用仪器可在20min内完成一次测定,方法的检出限(3s/k)为2μg·L~(-1)。分别对0.050,0.500mg·L~(-1)汞标准溶液进行精密度试验,测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.6%,5.1%。方法用于废水样品的分析,并进行加标回收试验,测得回收率为92.0%～103%。     

β修正光度法测定镉络合物特征参数

利用β修正分析理论建立金属络合体系中络合物组成及其摩尔吸光系数数学方程，研究了镉（Ⅱ）－丁基罗丹明Ｂ（ＢＲｈＢ）－碘（Ⅰ－）缔合反应体系，结果表明，镉与ＢＲｈＢ组成比为１：２，缔合产物在６１０ｎｍ波长处摩尔吸光系数比其表观值高△ε６１０＝０．９１×１０４Ｌ．ｍｏｌ－１．ｃｍ－１。     

砷快速检测剂的研制及其在现场水质分析中的应用北大核心CSCD

按10∶2∶1的质量比称取硼氢化钠、乙酸钠和硫酸铜,混合均匀,取0.20g用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅰ;按1∶0.25∶2.5∶7.5∶10的质量比称取硝酸银、聚乙烯醇(PVA-1788)、硝酸、乙醇和水,混合均匀,制得砷吸收液Ⅱ;按1∶10的质量比称取磷酸和磷酸二氢钾,混合均匀,于105℃烘干1~2h,取0.30g压片,用胶囊包装,制得砷检测剂Ⅲ。移取25mL待测水样于多功能样品处理仪的反应管中,加入砷检测剂Ⅰ,摇动溶解;滴加0.15mL砷吸收液Ⅱ于5mL普通白酒(40~60度)中,倒入吸收管内;向反应管中加入砷检测剂Ⅲ,迅速用连接管将反应管与吸收管连接起来,反应5min后,以0.2L·min-1的流量通入空气5min,将吸收液转移至比色池,立即用矢量色度法在波长400nm处进行测定。砷的质量浓度在0.020~0.200mg·L-1内与矢量色度呈二次函数关系,检出限(3s/k)为0.005mg·L-1,检测剂可以稳定3个月。采用此方法测定实际水样,结果与ICP-AES测定结果相符,加标回收率在99.8%~112%之间。     

四氯四溴荧光素-Cl^——Ag^＋沉淀吸附反应-光吸收比差法测定痕量氯离子

四氯四溴荧光素(TBTCF)能够与氯化银胶体在pH 4.33时发生灵敏的沉淀吸附反应,根据该反应颜色变化,应用光吸收比差法建立了痕量氯离子测定的新方法。实验表明盐度和温度对反应体系影响不明显。Cl-浓度在0.09~9.0 mg/L范围与光吸收比差(△Ar)呈线性关系,方法检出限为0.03μg/mL。通过对三种地面水体Cl-的分析,加标回收率为96.2%~104%,测定结果与离子色谱法相吻合。该方法具有成本低、选择性好、灵敏度高等特点,适用于现场在线检测以及海水、高温水体中氯离子的直接定量测定。     

β修正光度法测定微量成分及络合比研究：Fe（Ⅱ）－EBT显色体系

在ｐＨ４－５ＨＡｃ－ＮａＡｃ溶液中，Ｆｅ（Ⅱ）与铬黑Ｔ（ＥＢＴ）反应，显色液由蓝变红色。反应较灵敏，ＥＤＴＡ和硫脲可使反应对Ｆｅ２＋具有选择性。本文研究β修正光度法测定微量铁并计算其络合比，该方法能消除显色液中过量显色剂干扰，提高测定灵敏度、准确度和精密度，测定结果表明，铁－ＥＢＴ络合比１：２，相对标准偏差ＲＳＤ≤４．３％，回收率９０．７～１０８％。适合于水及矿石、食品中铁的分析。     

主次波长光度法测定天然水中碘

在溴和甲酸钠存在下，碘与淀粉作用生成蓝色物质，本文根据着色溶液吸光度（Ａ），入射波长（λ）及显色物质浓度（Ｘ）的相互关系研究天然水中测定碘的主次波长新光度法，该法具有较高分析精密度，检出限较单波长比色法低，样品分析结果表明：ＲＳＤ≤４．３％?加标回收率为９７％～１０７％。方法检出限０．００１μｇ／ｍＬ。     

双波长分光光度法测定饮料色度和磷酸盐

在丙酮介质中,ＰＯ４＾３－能与Ｚｎ＾２＋反应生成具有光学性质稳定的克酸锌胶体溶液,本文依据胶体光学吸收性质研究胶体双波长分光光度法定量测定饮料中磷酸盐。方法简单,测量快速,准确,运算曲线稳定,干扰易排除,该文还对饮料色度进行了科学定义和客观定量。     

甜菜碱OSB-12@高岭土杂化材料对染料吸附机理研究

实验设计以硅酸铝为实体框架、十二烷基乙氧基磺基甜菜碱(OSB-12)为功能有机物,通过共沉淀法合成同时吸附阴、阳离子染料的纳米材料.借助FT-IR,SEM以及比表面孔隙分析等多种手段表征该吸附材料的结构、形貌.材料通过静电纺丝制备成微米纤维,解决了材料的便捷、完全回收问题,且对阴、阳离子染料均有良好吸附效果,吸附速率快.结果表明,弱酸性桃红B和碱性艳蓝BO吸附量分别达到471和847 mg/g,论文详细讨论了染料的吸附机理,电荷作用在离子型染料吸附过程中起主导作用,即包埋在材料中的两性表面活性剂OSB-12发挥着离子交换的功能.从染料去除率和材料分离性能等可以预见,该材料在实际染料废水处理中体现了良好的应用潜力.