亚甲蓝褪色光度法测定痕量溴酸根

在盐酸介质中 ,以 Na Cl为催化剂 ,Br O-3 氧化亚甲蓝褪色 ,建立了分光光度法测定痕量溴酸根的新方法。研究了溴酸根氧化亚甲蓝褪色的最佳条件 ,最大吸收波长 λmax=6 6 8nm,表观摩尔吸光系数为 4 .2 4×1 0 4L· mol-1 · cm-1 ,Br O-3 的浓度在 5× 1 0 -8— 4× 1 0 -6mol· L-1 范围内符合比耳定律 ,回归方程为 :ΔA=9.372× 1 0 4C 0 .0 5 5 82 ,相关系数 r=0 .9993。方法用于化学试剂中溴酸根测定得到了较好的分析结果。     

铽-培氟沙星的荧光特性研究及培氟沙星的测定

适宜条件下 ,铽 (Ⅲ )与培氟沙星反应极易形成络合比为 1∶2络合物。据此建立了简单、快速、灵敏测定培氟沙星的荧光方法 ,并优选了反应的最佳条件 ,探讨了络合物分子内部能量传递的机理及影响因素 ,结果表明 ,在 0 0 1～ 1 6 7μg·mL- 1 浓度范围内培氟沙星与其荧光强度呈良好的线性关系 ,其线性方程为F=12 0 0 1C 2 6 0 8,检出限为 0 0 1μg·mL- 1 。经样品测定 ,其回收率为 95 2 %～ 10 1 7% ,RSD为 2 9%～3 0 %。该方法可成功地用于不经任何处理的血清及胶囊中培氟沙星含量的测定。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定硅铝铁合金中多种元素的优化研究

应用电感耦合等离子体原子发射光谱 (ICP AES)法 ,对硅铝铁合金中的Al,Fe ,Ca,Cr,Mn ,Ni,Si和Ti元素进行了测定。研究了ICP AES的操作条件和溶样方法 ,确定了适宜的实验条件 ,如对仪器参数和共存元素对信号的影响进行了研究。将实验条件优化后 ,使用该方法测定硅铝铁合金中多种元素 ,标准钢样测定结果与推荐值相符。对各种元素的检出限分别为Al(0 0 2 9μg·mL- 1 ) ,Fe(0 0 0 4 μg·mL- 1 ) ,Ca(0 0 0 75 μg·mL- 1 ) ,Cr(0 0 0 15 μg·mL- 1 ) ,Mn(0 0 0 0 9μg·mL- 1 ) ,Ni(0 0 0 2 7μg·mL- 1 ) ,Si(0 0 4 5 μg·mL- 1 )和Ti(0 0 0 3μg·mL- 1 )。对所测元素 ,测定结果的相对标准偏差 (n =6 )在 0 3%～ 1 8%之间 ,加入标准溶液的回收率在96 7%～ 10 2 9%范围。测定合金样品中高含量硅的结果与标准化学 (重量 )法的结果也相符。该方法的特点是数据可靠 ,简便可行和易于推广。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定大米中痕量汞

采用微波消解 氢化物发生 原子荧光光谱法对大米中痕量汞进行了消解、测定。以微波消解为样品前处理方法 ,建立了大米微波消解的最佳分析条件。确定了原子荧光光谱仪的参数设置 ,最佳氢化反应条件以及影响汞测定的相关环境参数。检测限 0 0 0 5ng·mL-1 ,测定大米中汞成分分析标准物质 (GBW 0 85 0 8)中汞的含量 ,其结果与证书值相吻合 ,精密度 2 1 % ,回收率 95 2 %～ 1 0 6 4 %。     

吖啶橙-罗丹明6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B12

研究了吖啶橙(AO)与罗丹明6G(R6G)间发生能量转移的最佳条件,在pH5·0的Na2HPO4-柠檬酸缓冲溶液,十二烷基苯磺酸钠介质中,AO-R6G间发生有效能量转移,使R6G荧光大大增强。维生素B12(VB12)的加入使AO-R6G体系的荧光猝灭,以此建立了利用AO-R6G能量转移荧光猝灭法测定维生素B12的新方法。在优化的实验条件下,维生素B12工作曲线的线性范围为:0~3·0×10-5mol·L-1;检出限为:4·8×10-7mol·L-1;平行6次测定相对标准偏差为0·51%~0·64%;回收率为98·40%~103·62%。该方法的稳定性好,选择性高,用于维生素B12注射液中维生素B12含量的测定,结果满意。     

催化荧光法测定痕量草酸

在硫酸介质中 ,草酸能催化重铬酸钾氧化罗丹明B褪色 ,使体系荧光猝灭 ,建立了催化荧光法测定草酸的新方法。催化反应在 50℃水浴中进行 1 0min ,为假零级反应。测定草酸的线性范围为 0 4～ 1 2 0mg·L- 1 ,其回归方程为ΔF =8 42c(mg·L- 1 ) 3 81 ,r=0 9983 ,检出限为 0 1 6mg·L- 1 。试验了 30种共存物质的干扰情况。此法用于生物样品中草酸含量的测定 ,结果满意。     

碱蓝6B共振光散射法检测DNA

研究了碱蓝 6B与脱氧核糖核酸在酸性条件下共振光散射特征 ,考察了影响因素和最佳反应条件 ,建立了一种测定纳克级DNA的方法。在四硼酸钠 盐酸 (pH =2 90 )缓冲溶液中 ,线性范围为 10～ 10 0 4 μg·L- 1 ,相关系数为 0 9913,检出限为 4 2 μg·L- 1 ,用于合成样品的测定结果令人满意。     

蒙药牛胆粉与羊胆粉中胆酸类成分的分析测定

胆酸与硫酸加热产生脱水反应,形成共轭双键,在紫外区产生特征吸收峰。用紫外-分光光度法测定了牛胆粉与羊胆粉中胆酸的含量。测定线性范围为0·0033～0·0167mg·mL-1(r=0·9997),加样回收率及RSD分别为98·48%,1·79%,96·46%,2·50%。5批次样品测定表明:牛胆粉中胆酸的含量在40·85%～43·03%之间,羊胆粉在30·88%～32·64%之间。牛胆粉精密度RSD为2·41%,羊胆粉精密度RSD为2·92%。稳定性试验在8h之内测定牛胆粉RSD为0·55%,羊胆粉RSD为0·59%。重复性试验牛胆粉RSD为2·11%,羊胆粉RSD为2·68%。方法简便、快速、便于推广应用,且可有效地控制牛胆粉与羊胆粉的内在质量。     

5-Cl-PADAB显色树脂相分光光度法测定蒙药中微量Fe(Ⅲ)的研究

本文提出了在pH 6 0 0的HAc NaAc缓冲介质中 ,Fe(Ⅲ )与 5 Cl PADAB生成有色络合物 ,与强酸性阳离子交换树脂交换吸附 ,可进行树脂相分光光度法测定微量Fe(Ⅲ )的实验方法。最大吸收波长为 5 4 0nm ,表观摩尔吸光系数为 1 35× 1 0 5L·mol- 1 ·cm- 1 ,Fe(Ⅲ )含量在 0～ 1 8μg·2 5mL- 1 范围内符合比耳定律。该法可用于蒙药中Fe(Ⅲ )的测定。     

维多利亚蓝B与DNA作用的共振光谱特性及分析应用

文章基于维多利亚蓝B与脱氧核糖核酸在弱碱性条件下共振光散射的增强效应。建立了一种测定DNA的共振光散射法。pH值在 9 0～ 10 5范围内 ,三羟甲基氨基甲烷和盐酸 (Tris HCl)缓冲溶液中 ,维多利亚蓝B与DNA分子作用 ,使共振光散射增强 ,存在二个共振光散射增强峰 ,其强度与DNA的浓度呈线性关系 ,线性范围为 0～ 3 0mg·L- 1 ,相关系数为 0 9978,检出限为 2 1 5 μg·L- 1 ,用于fsDNA合成样品的测定获得了满意的结果     

十二烷基硫酸钠敏化联苯胺共振光散射技术测定脱氧核糖核酸

研究了在十二烷基硫酸钠作用下联苯胺与小牛胸腺脱氧核糖核酸 (ctDNA)作用的共振光散射光谱(RLS)的特征。痕量核酸对联苯胺 十二烷基硫酸钠的RLS有增强作用 ,且增强的程度与核酸的浓度成线性关系。在优化条件下确定了RLS强度与核酸浓度的线性范围为 0 3～ 4mg·L-1,线性方程为I =37 17c(ctDNA ,mg·L-1) +2 0 8 9,相关系数r =0 9992。方法的检出限为 0 17mg·L-1(3δ) ,相对标准偏差3 5 %。该方法成功地用于人工混合样品和转基因烟草中的DNA含量测定     

[Cu(DPPZ)(L-Ser)]+与DNA的相互作用及其分析应用研究

研究了DNA与铜(Ⅱ)-L丝氨酸-二吡啶并[3,2-a:2',3'-c]吩嗪配合物[Cu(DPPZ)(L-Ser)-]+相互作用的共振光散射光谱和紫外可见吸收光谱,通过研究体系与溴化乙啶相互作用的荧光光谱特征,证明其作用方式为插入作用.在pH 7.2的缓冲溶液中,[Cu(DPPZ)(L-Ser)]+由于插入作用而在DNA表面聚集,使体系的共振光散射强度增强,最大敞射峰在400 nm处.在最佳实验条件下,共振光散射增强的强度与浓度在0.42～4.20 ng·mL1范围的DNA具有良好的线性关系.方法的检出限为0.29 ng·mL-1.该法用于DNA样品的测定,回收率在97.8%～106.0%之间.     

吖啶橙共振光散射法测定脱氧核糖核酸

研究了吖啶橙与DNA作用的共振散射光谱,发现在pH 11的碱性溶液中痕量核酸对吖啶橙的共振散射光产生增强作用,且增强程度与核酸浓度之间有良好的线性关系。据此建立了测定核酸的高灵敏共振光增强分析方法。其最大散射波长均位于324 nm处,测定鱼精DNA(fs DNA)的线性范围是3.1×10-8～7.3×10-6 g·mL-1,检测限20.5 ng·mL-1,测定小牛胸腺DNA(ct DNA)的线性范围是7.5×10-8～9.8×10-6 g·mL-1,检测限20.8 ng·mL-1。该方法简单,操作方便,选择性好,灵敏度高,用于合成样品的测定结果满意。     

两性离子表面活性剂BS-12与DNA作用的共振光散射光谱

直接将两性离子表面活性剂用于DNA的共振光散射测定。在pH 9.3的缓冲液中,DNA与十二烷基二甲基甜菜碱(BS-12)在388 nm处有共振光散射增强,其强度与核酸的浓度呈线性关系,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。该方法具有操作简单、线性范围宽、检出限低的特点。fsDNA与ctDNA的线性范围分别为0.25～12.0 μg·mL-1和0.25～11.0 μg· mL-1,检测限分别为0.15和0.16 ng·mL-1。该法用于混合样品中DNA的测定,结果满意。     

阿霉素与DNA作用的共振光散射研究及在DNA分析中的应用

研究了抗癌药物阿霉素与DNA相互作用的吸收光谱、荧光光谱和共振光散射光谱,发现阿霉素与DNA相互作用产生强烈增强的共振光散射信号,共振光散射技术在研究DNA与阿霉素的相互作用时,其灵敏度远远高于吸收光谱和荧光光谱。DNA与阿霉素作用在322与564 nm处产生两个共振散射峰,在弱酸性条件下(pH 5.72),DNA的浓度在0～8.0 μg·mL-1范围内与散射强度呈良好的线性关系,对小牛胸腺DNA和鱼精子DNA的检出限分别为36.8和40.1 ng·mL-1。由此建立了一种选择性好,灵敏度高的DNA共振光散射分析方法。     

十六烷基三甲基溴化铵敏化孔雀石绿-脱氧核糖核酸的共振光散射增强法测定脱氧核糖核酸

在碱性条件下 ,脱氧核糖核酸 (DNA)对孔雀石绿的共振光散射有增强作用 ,加入十六烷基三甲基溴化铵 (CTMAB)进一步敏化该体系。共振光散射增强的程度与DNA浓度呈良好的线性关系 ,据此建立了测定DNA的共振光散射增强分析方法。在实验条件下 ,最大散射波长 36 4nm处 ,测定小牛胸腺DNA(ctDNA)和鱼精子DNA(fsDNA)的线性范围皆为 0～ 1 5 μg·mL-1,检出限分别为 0 0 5和 0 0 3μg·mL-1。该方法简单、快速、灵敏度高 ,已成功应用于合成样品中DNA含量的测定。     

甲苯胺蓝共振光散射法测定纳克级脱氧核糖核酸

研究了吩噻嗪类染料甲苯胺蓝 (TB)与DNA作用的共振光散射光谱 ,在pH 1 0～ 1 1的范围内 ,加入DNA导致甲苯胺蓝共振光散射增强 ,在 35 0nm处 ,存在一共振光散射增强峰 ,其强度与DNA浓度呈线性关系 ,据此建立了一种测定DNA的共振光散射法。对于ctDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为6 75ng·mL-1 ,RSD为 3 7% ;对于fsDNA ,方法的线性范围为 0～ 90 0ng·mL-1 ,检出限为 2 99ng·mL-1 ,RSD为 5 6 % .已用于合成样品中DNA的测定     

依来铬青R-蛋白质体系的共振光散射特征及微量蛋白质的光散射法测定

基于蛋白质对有机染料依来铬青R共振光散射的增强作用 ,拟定了一种测定蛋白质的共振光散射法。在pH 4 0的酸性介质中 ,依来铬青R在 4 0 0nm处的共振光散射增强与蛋白质浓度呈线性关系 ,对牛血清白蛋白 ,测定的线性范围为 0～ 5 0mg·L-1 ,检测限 4 4 4 μg·L-1 。该方法简便 ,快速 ,灵敏 ,稳定性及选择性好 ,用于人尿样品中蛋白质含量的测定 ,结果满意     

槲皮素的共振光散射光谱研究

研究了槲皮素(Qu)的共振光散射光谱和吸收光谱,结果表明,pH在3.30～6.50范围内,Qu的共振光散射信号很强且稳定,当pH＞6.50时,共振光散射强度随pH的增大而迅速减小。在pH 4.00的B-R缓冲溶液中,在λ=497 nm处,共振光散射强度在一定浓度范围内与Qu的浓度成线性关系,线性范围为0.0～3.0×10-4 mol·L-1, 相关系数r＞0.999, 检测限为3.1×10-7 mol·L-1。同时运用量子化学计算方法对Qu分子内、分子间氢键进行了计算,理论计算表明: Qu共振光信号增强的原因是Qu分子通过4-4’分子间氢键聚合形成了超分子聚合体, 这一结论和实验得到的光谱数据完全吻合。