以天然矿物为全部硅铝源低成本绿色合成ZSM-5分子筛的研究

ZSM-5分子筛被广泛地应用于催化、吸附分离、离子交换和绿色化工等领域,但目前其合成主要是以无机化学品为硅铝源,从源头来看是非绿色化的过程.我们以热活化的硅藻土和亚熔盐活化的累托土为全部硅铝源,通过调变两种矿物的加入比例调变合成体系的硅铝比,在水热合成体系中制备ZSM-5分子筛.系统地考察模板剂用量、碱度、投料硅铝比、晶化时间等合成条件对产物结构和性质的影响,并对在最优条件下合成的ZSM-5分子筛的物化性质进行了详细地表征,结果表明：以天然矿物为全部硅铝源可以合成出具有较高结晶度、晶粒尺寸约为4 μm的六面体挛晶形貌的ZSM-5分子筛,该分子筛比商业ZSM-5分子筛具有更高的水热稳定性和更优的加氢异构性能.     

紫甘蓝花青素-铁(Ⅲ)络合物在光谱分析法中的应用

在pH 4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中,Fe(Ⅲ)能与自紫甘蓝中提取纯化的花青素形成稳定的络合物,本文研究了该络合物的吸收光谱和分子荧光光谱,建立了一种测定Fe(Ⅲ)的方法。在阳离子表面活性剂CT-MAB存在下,经过XAD-2大孔树脂纯化后的花青素与Fe(Ⅲ)在乙酸-乙酸钠缓冲体系中显色,络合物最大吸收波长630 nm,摩尔吸光系数6.16×103L.mol-1.cm-1,Fe(Ⅲ)含量在2-10 mg.L-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,定量检出限0.91μg.mL-1。该方法用于测定国家岩矿标准样品(超基性岩DZE-2),相对标准偏差1.65%,岩矿样品加标回收率在93.8%～105%。花青素溶液具有荧光性质,与Fe(Ⅲ)反应可引起花青素溶液荧光猝灭。     

海豚肝脏中元素含量的测定及铜和镉形态的初步分析

利用原子吸收光谱法分别测定了4只海豚肝脏样品中硒、汞、铜、镉、锌、铁、锰、镍等元素含量，结果表明海豚肝脏中这些元素的含量都相当高。对海豚肝脏中重金属元素铜和镉的形态进行了初步的分析，发现肝脏碱性蛋白水解酶消解上清液中部分铜以离子态、部分铜和全部镉以结合态的形式存在于海豚肝脏中。     

氯化汞和亚硒酸钠对大鼠的毒性相互作用

用Hom法测定了大鼠经口染毒的LD50，并在此基础上进行90天亚慢性经口毒性试验。测量染毒过程中的体重、食物利用率的变化，测定肝、肾、脾等五种器官脏器系数，并进行血液生化检测。氯化汞、亚硒酸钠及二者等摩尔比联合作用对大鼠LD50分别为127．5、39．55和252mg/kg。汞组和硒组大鼠体重呈进行性下降。汞组肝、肾、胸腺、脾系数增大，睾丸系数减小，联合作用显著降低了汞对各脏器系数的影响，并且随着剂量组中硒剂量的增加，汞对脏器系数的影响减弱。血液学、血清酶化学检测结果无显著性差异。实验结果表明氯化汞和亚硒酸钠相互作用表现为明显的毒性拮抗作用，雌鼠对氯化汞和亚硒酸钠联合毒性有更高的耐受性。联合作用能够减弱单独作用对大鼠生长的影响，减弱汞对五种脏器的毒性。     

成渝高速公路某段路旁土壤铅含量分布的研究

高速公路旁土壤铅污染主要来源之一为汽车尾气排放[1]。近年来,已经有不少文章报道了公路旁土壤铅含量分布规律[2-4],但大部分研究仅限于定性描述。为了定量研究公路旁土壤铅含量分布规律,已有报道在高斯烟源扩散模式基础上建立了路旁土壤中铅含量分布高斯方程[4-5],然而这几种     

一种天然显色剂在光度法测定铝中的应用

自紫甘蓝中提取的花青素与Al3+发生络合反应的产物颜色与花青素本身不同,利用该性质可以建立一种定量测定Al3+的新方法.花青素在pH4.7的乙酸-乙酸钠缓冲体系中与Al3+显色,络合物最大吸收波长580nm.Al3+含量在0.1～1.0mg/25mL范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数R2=0.9995,络舍物摩尔吸光系数236L·mol-1·cm-1,铝离子浓度为25μg/mL时方法相对标准偏差2.1％,定量检出限0.059mg/25mL.方法应用于国家土壤标准样品(GBW07408)的测定,土壤样品加标回收率在98％～109％之间.方法可用于低常量和微量铝的定量测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒丹参中的硒

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒丹参中硒的含量进行测定。用体积比为4∶1的硝酸-高氯酸敞开湿法消解丹参粉末样品。在优化的仪器条件和反应条件下,方法的定性检出限为0.118μg/L,定量下限为0.392μg/L,相对标准偏差为1.20%—2.27%,线性范围0—300μg/L,相关系数r=0.9999,加标回收率为92.25%—106.75%。丹参样品消解液的基体对硒的测定不产生干扰,采用校准曲线法可获得准确的结果。     

微波消解原子吸收法测定骨头中的汞和硒

采用微波消解 ,定量进样氯化亚锡还原冷原子吸收法测定汞 ,流动注射硼氢化钠还原原子吸收法测定硒的方法 ,测定了实验大鼠股骨中汞和硒的含量。讨论了样品的前处理过程对测定结果的影响 ,对硒的测定条件 :硼氢化钠浓度、溶液酸度和载液酸度等条件进行了优化。实验显示 ,检出限汞为 1 6 5ng·mL-1,硒为 1 78ng·mL-1;相对标准偏差汞为 4 1% ,硒为 3 6 % ;线性范围汞为 0～ 12 0ng·mL-1,硒为 0～ 5 0ng·mL-1;回收率汞为 93 72 %～ 10 1 8% ,硒为 95 5 3%～ 10 2 2 %     

微波消解-石墨炉原子吸收法测定大鼠组织中的硒

由于易挥发元素硒在样品消解过程及含量测定的灰化阶段会有严重损失, 为了解决硒的挥发损失及基体干扰等问题, 采用无机钯为基体改进剂, 微波消解-石墨炉原子吸收法对亚慢性汞硒中毒大鼠体内十种组织器官中硒的含量分别进行了测定与分析. 研究结果表明, 实验最佳用量的消化试剂为4 mL的(10∶3)HNO3/H2O2, 最佳用量的基体改进剂为50 μg·mL-1的氯化钯, 而石墨炉升温程序中的最佳灰化温度和原子化温度分别为1 200和1 800 ℃. 在以上最佳实验条件的前提下, 线性测定范围为0～80 ng·mL-1, 检出限为1.83 ng·mL-1, 相对标准偏差小于8%, 平均回收率为97.6%. 由此可以看出, 测定的方法准确、 可靠、 简便、 快速, 能够适用于生物体内多种组织器官中硒含量的测定与分析.