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建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N'-甲基脲素(AKⅡ)含量的方法。采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),选用甲醇-水(体积比60:40)体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0.09~0.5mg/mL范围内与色谱峰面积比值(分析物:内标)呈良好的线性关系,线性方程为y=65.058x+0.0439,相关系数t=0.9989。测定结果的相对标准偏差为1.10%(n=8),加标平均回收率为99.77%。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N'-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。 相似文献
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采用毛细管气相色谱内标法测定羟乙基乙二胺中的乙二胺含量.结果表明。乙二胺在0.12.0ms/mL范围内的线性关系良好(r=0.9997),检出限为0.02m/mL,方法的精密度RSD为1.7%(n=6),加标回收率在95%~101%. 相似文献
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建立了测定肉制品中甘草抗氧化物含量的方法。样品经流动相提取,采用C.8色谱柱分离,以甲醇-0.2mol/L乙酸铵-冰乙酸(体积比70:29:1)为流动相,流速为1.0mL/min,波长为250nm,以保留时间进行定性,峰面积进行定量。甘草酸在1.0-80.0μg/mL范围内线性关系良好,回归方程为y=8.55×10^-5x-0.599(r=0.9997),检出限为1.0mg/kg,定量限为3.0mg/kg,加标回收率为95.7%-103.4%,测定结果的相对标准偏差为1.57%-3.53%(n=6)。该方法适用于检验机构日常检验中大批量肉制品中甘草抗氧化物含量的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定前列泰片中山萘素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了测定中药复方制剂前列泰片中山萘素含量的高效液相色谱方法.采用Kromasil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm),以甲醇:0.1%磷酸溶液=62:38(V/V)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为366nm.对样品水解过程中各个影响因素进行了考察,获得优化的水解条件为采用4.5mol/L盐酸溶液,80℃水浴上水解1.5h.山萘素在0.061~610μg/mL范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系(r为0.9999),最低检出限为0.03μg/mL,平均加标回收率为95.4%,RSD为1.4%.该方法简便、准确、重现性好,可用于前列泰片的质量控制. 相似文献
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使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利 总被引:1,自引:0,他引:1
提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱(20×4.0mmi.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为PH=6.88的50mmol/L磷酸盐缓冲液乙腈(100:5,V/V),切换后分析流动相为PH=6.83的50mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100:10,V/V)。流速均为1mL/min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng/mL,定量限为50ng/mL。舒必利在50~1400ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%. 相似文献
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微波消解ICP-MS法测定广西北部湾海鸭蛋中硒和锗的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝酸-过氧化氢(体积比为5:3)混合溶液为消解剂,微波消解法处理海鸭蛋样品,采用电感耦合等离子体质谱法测定样品溶液中的硒和锗的含量。选择适合的同位素元素,运用碰撞室技术(CCT)降低多原子离子对元素硒、锗的干扰,用钇作为在线内标。硒、锗工作曲线的线性范围均为0.0-100.0ng/mL,相关系数r=0.9996;硒、锗的检出限分别为1.1,0.15ng/mL,测定结果的相对标准偏差分别为4.78%,5.70%(n=6),加标回收率为92.2%-104.0%。用该法测定国家标准物质黄鱼(GBW08573)中硒的含量,测定值在标称值范围内。 相似文献
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生物样品中Se的荧光测定方法 总被引:1,自引:0,他引:1
运用微波消化系统处理生物样品,以2,3-二氨基萘为荧光试剂建立了一种测定生物样品中Se的荧光分光光度法。方法的最低检出限为1.6ng/mL,线性范围0~0.600μg/mL,回收率92.22%~99.78%,连续10次测定样品变异系数(CV)为0.4%(n=10),隔213重复实验变异系数为1.54%。该法具有灵敏、稳定、可靠等优点,适用于生物样品中Se含量的测定。 相似文献
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以氟甲砜霉素作内标,乙腈作为提取溶剂,采用高效液相色谱内标法检测鸡血浆中甲砜霉素的浓度。色谱柱为Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(体积比25∶75),流速为1.0 mL/min,检测波长为225 nm,柱温为40℃。在此色谱条件下,在0.25~32.00 mg/L浓度范围内,甲砜霉素浓度与甲砜霉素和氟甲砜霉素峰面积比呈线性关系,相关系数r为0.9999,最低检测浓度为0.1 mg/L;在高、中、低3个浓度水平下日内、日间精密度均大于6.1%(n=5),提取回收率大于98.68%,方法回收率为99.20%~100.25%。建立的方法符合生物样品的分析要求,可用于临床药代动力学研究。 相似文献
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金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷含量的测定 总被引:1,自引:0,他引:1
利用HPLC法测定金银花不同部位中绿原酸和木犀草苷。采用ODS-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水(0.03 mol/L磷酸)为流动相进行梯度洗脱,流速:1.0 mL/min,检测波长:350 nm,柱温:室温。绿原酸浓度在0~0.4 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 6),回收率为101.9%~105.2%,相对标准偏差为3.18%(n=6)。木犀草苷浓度在0~0.1 mg/mL内与峰面积呈良好线性关系(r2=0.999 1),平均回收率为100.5%~104.0%,相对标准偏差为3.42%(n=6)。结果表明:金银花、芽等部位绿原酸和木犀草苷的含量较高。 相似文献
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采用MPS全自动样品净化系统中的GPC凝胶渗透色谱净化熏烧烤肉制品中的苯并(a)芘(BaP),并用高效液相色谱荧光法(HPLC—RP)测定BaP的含量。GPC条件:GPC凝胶渗透色谱柱,以环己烷-乙酸乙酯(体积比50:50)为流动相,流速4.7mL/min,收集时间为15—21min。HPLC条件:Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比88:12),流速为1.0mL/min;柱温:30℃;进样量:10μL;激发波长:384nm;发射波长:406nm。该方法线性关系良好,加标回收率为82.4%~91.3%,相对标准偏差小于5%,检出限为0.15μg/kg。方法简化了手工操作,有效地去除了熏烧烤肉制品中的色素及脂肪干扰,可应用于熏烧烤肉制品中BaP的测定。 相似文献
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建立了快速溶剂萃取-超高效液相色谱法同时测定塑料玩具中5种环境雌激素(EES)的分析方法。将塑料玩具样品剪碎后,用二氯甲烷作溶剂经快速溶剂萃取、浓缩、过滤,用超高效液相色谱ACQUITY UPLC-BEHC18柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速0.4 mL/min;检测波长200 nm,外标法定量。该方法回收率为93.7%~98.2%,测定结果的相对标准偏差为0.4%~2.1%(n=6),检出限为0.11~0.42ng/mL。此方法可作为测定塑料玩具中酚类环境雌激素的分析方法。 相似文献
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建立了微波辅助萃取–气相色谱法测定茶叶中甲胺磷、乐果、毒死蜱、水胺硫磷、三唑磷5种有机磷农药残留量的分析方法。样品用乙酸乙酯微波辅助提取,提取液经分散固相萃取法(DSPE)净化,用气相色谱配FPD检测器测定,外标法定量。结果表明农药混合标准溶液在0.01~0.5μg/mL范围内线性良好(r>0.999),方法的检出限为0.005~0.01 mg/L,在0.05,0.125,0.5μg/mL 3个水平添加平均回收率为63.3%~99.9%,测定结果的相对标准偏差为5.1%~8.2%(n=6)。该方法适合于茶叶中多种有机磷农药残留量的同时检测。 相似文献
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高效液相色谱–光电二极管阵列法测定虾青素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立虾青素含量测定的高效液相色谱–光电二极管阵列法。采用Purospher STAR RP 18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱,以甲醇–水(体积比为95∶5)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长为482 nm,柱温为30℃,进样量为20μL。在所选定的液相色谱条件下,虾青素主峰与其它杂质峰分离良好,虾青素在0.2~16μg/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.999 9,检出限为0.01μg/mL,测定结果的相对标准偏差为0.42%(n=6),平均回收率为100.4%。该法分析快速准确、灵敏度高、重现性好。 相似文献