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采用快速溶剂萃取(ASE)技术和高效液相色谱法测定某球形药中叠氮硝胺(DIANP)、硝化甘油(NG)和II号中定剂(C2)的含量.ASE提取条件:二氯甲烷做萃取溶剂,萃取温度100℃,静态萃取10 min,萃取2次.HPLC测定条件:YWG C18柱(150×4.6 mm,10μm),以甲醇和水作为流动相,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长210nm.测定结果表明DIANP、NG、C2平均回收率分别为99.6%、100.3%、99.4%,RSD分别为0.7%、0.8%、0.9%(n=5),检出限分别为2.1、1.5和0.2 mg/L,线性范围分别为0.02~0.98 g/L,0.03~1.38 g/L,0.002~0.124g/L.用此方法共检测某批球形发射药样品5份,检测结果与滴析-HPLC法检测结果相当. 相似文献
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反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了反相高效液相色谱法测定高能发射药中5种组分硝化甘油(NG)、黑索今(RDX)、硝基胍(NQ)、Ⅱ号中定剂(C2)和邻苯二甲酸二正辛酯(DOP)的含量。试样溶解后进行色谱分离,采用Agilent色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水(60+40)混合溶液(用于分离NG、RDX、NQ和C2)和甲醇-水(95+5)混合溶液(用于分离DOP),在波长220nm处进行测定。NG的质量浓度在0.42~4.08g.L-1,RDX在1.41~5.04g.L-1,NQ在1.11~3.74g.L-1,C2在0.07~0.90g.L-1,DOP在0.08~0.37g.L-1时分别与其峰面积呈线性关系。5种化合物的加标回收率在99.3%~101.9%之间;相对标准偏差(n=6)在0.19%~3.1%之间。 相似文献
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采用GPC-多角度激光散射联用技术对PAMMO的分子量及分子量分布进行测定,介绍了方法的测试原理及实验步骤.对实验影响因素如dn/dc、浓度、流速进行了讨论,并对谱图进行了分析.结果表明,dn/dc值为0.0929,浓度为20~60mg/mL,流速为1mL/min,以示差峰的出峰时间和激光峰的收峰时间确定有效峰的条件下,实验获得满意结果. 相似文献
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通过液相色谱法、核磁共振法、红外光谱法、质谱法对DCJTB产品进行定性检测,结果表明目标产物是trans-DCJTB,关键杂质是cis-。HPLC条件:色谱柱Synergi 4μHydro-RP 80A(150×4.6 mm),二极管阵列检测器,流动相为体积比较65:35的四氢呋喃(THF)/水溶液。NMR条件:标准脉冲序列检测1H NMR,观测频率500.13MHz,内标为四甲基硅烷(δ0)。IR条件:光谱范围4000~400 cm-1,分辨率4 cm-1。MS条件:离子源温度200℃,扫描质量范围(m/z)20~500,进样杆以40℃/min从50℃升至350℃。用HPLC定量:检测波长360 nm,试样用THF溶解。实验表明,在溶解状态下trans-DCJTB不稳定,光照能加速trans-部分转化为cis-。试样溶液在室内自然光照射下放置50 min后trans-纯度从99.2%变为92.2%,若严格避光则50 min后为99.1%,故整个操作应严格避光并在50 min内完成。 相似文献
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建立了反相高效液相色谱测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N'-甲基脲素(AKⅡ)含量的方法。采用ODS色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),选用甲醇-水(体积比60:40)体系为流动相,检测波长为220nm,流速为1mL/min,柱温为室温,用水析法进行紫外检测定量测定。结果表明,AKⅡ浓度在0.09~0.5mg/mL范围内与色谱峰面积比值(分析物:内标)呈良好的线性关系,线性方程为y=65.058x+0.0439,相关系数t=0.9989。测定结果的相对标准偏差为1.10%(n=8),加标平均回收率为99.77%。采用内标法测定改性单基发射药中N,N-二苯基-N'-甲基脲素的含量,结果准确可靠,操作简单实用。 相似文献
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建立了一种简便、准确的测定1,3-二甲基-2-咪唑啉酮纯度的气相色谱分析方法,通过对反应过程中产物的跟踪测试,指导合成,使其产品纯度达到99.9%以上. 相似文献
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高效液相色谱法测定DNTF纯度 总被引:2,自引:0,他引:2
采用Agilent HC-C18色谱柱,以乙腈-水(体积比为60∶40)为流动相,在流速1.0mL/min,检测波长216nm,柱温为室温的条件下进行3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)的纯度测定。DNTF与可能的副产物的色谱峰有很好的分离,DNTF浓度(c)在0.00346~0.692mg/mL范围内与色谱峰面积(A)与呈线性关系,线性方程为A=73440c+1030.3,相关系数r=0.9988。采用外标法单点校正峰面积定量,对DNTF标准溶液测定的回收率为98.41%~100.43%。用该法测定了不同合成路线及精制阶段的DNTF纯度。 相似文献