血清中苯妥因的浸透限进柱HPLC法直接进样测定

建立了一种直接进样HPLC法测定血清中苯妥因的方法.采用混合型苯基浸透限进柱(CAPCELL PAK MF Ph-1,20 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),以乙腈-磷酸盐缓冲液(pH 6.9,50 mmol/L, 体积比5 ∶ 100)为流动相,流速1.0 mL/min,210 nm紫外检测.苯妥因在1.0 ～40 mg/L间线性良好(r＝0.999 8),日内、日间相对标准偏差(RSD)为3.6% ～6.0%.检出限为0.3 mg/L, 回收率在98% ～104%.该方法不需样品预处理,血清样品用量少,快速简便,适用于临床治疗药物监测.     

使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利

提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱（20×4．0mmi．d．,5μm）,分析柱为Kromasil C18柱（150×4．6mm i．d．,5μm）,限进介质柱预分离时流动相为PH=6．88的50mmol／L磷酸盐缓冲液乙腈（100：5,V／V）,切换后分析流动相为PH=6．83的50mmol／L磷酸盐缓冲液-乙腈（100：10,V／V）。流速均为1mL／min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng／mL,定量限为50ng／mL。舒必利在50～1400ng／mL之间线性良好（r=0．9997）,高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1．5％～4．2％及2．0％～5．2％,方法回收率为98．8％～104．1％．