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相似文献
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1.
陈邦林  陈克 《应用化学》1995,12(1):13-17
合成了4种锰(Ⅲ)-苯甲酰丙酮缩乙二胺-有机碱配合物:Mn(bzacen)LClO4.(L为哌嗪,吡啶,γ-甲基吡啶和乙腈)。测定了配合物[Mn(bzacen)(CH3CN)ClO4]的结构,晶体属正交晶系。空间群Pnma。晶胞参数:a=0.9077(1),b=1.5563(1)nm,c=1.7205(2)nm,V=2.4305nm^3,Z=4,Dc=1.48g/cm^3,Dm=1.49g/cm^  相似文献   

2.
合成了[Mn_2(bzacen)_2(MeOH)_2(μ-4,4′-bipy)](ClO_4)_2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P2_1/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm-1,R=0.0580,GOF=1.66.在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个[Mn(bzacen)(MeOH)]+,而锰原子具有3个N原子和3个O原子形成的扭曲八面体配位构型。红外光谱和拉曼光谱均表明,形成配合物后,v_(C=N)、v(C=O)、和v(C=C)移向低频。红外光谱的1110cm ̄(-1)谱带表明ClO_4 ̄-未与Mn(Ⅲ)配位,812cm ̄(-1)振动说明4,4′-bipy充当桥联二齿配体。拉曼光谱中的463cm ̄(-1)和401cm ̄(-1)别为Mn-O和Mn-N的振动带。电子光谱证明存在d-d、d-π和π-π跃迁。电极电位测定显示该配合物Mn(Ⅲ)的价态是稳定的。  相似文献   

3.
合成了〔Mn2(bzacen)2(MeOH)2(μ-4,4′-bipy)〕(ClO4)2化合物,并测定其晶体结构。该晶体属单斜晶系,空间群P21/n,晶胞参数:a=1.3082(3)nm,b=1.2713(3)nm,c=1.8006(5)nm,β=110.91(2)°,Z=2,μ=5.97cm^-1,R=0.0580,GOF=1.66。在配合物阳离子中,4,4′-联吡啶桥联2个〔Mn(bzacen  相似文献   

4.
合成了吡啶-2,6-二甲酸镧钇异核配合物晶体。元素分析结果表明,化学式为LaY(HDPA)_2·(DPA)_2.12H_2O,DPA为吡啶-2,6-二甲酸根。用X射线衍射法测定了配合物的单晶结构,其结构式为[LaY(HDPA)_2(DPA)_2(H_2O)_4」·8H_2O,属单斜晶系,P2_1/a空间群。晶胞参数:a=1.2975(4)nm,b=1.1266(3)nm,c=1.4079(3)nm;β=102;15(2)°,V=2.01190(1)nm ̄3,Z=4,Dc=1.83g/cm ̄3,稀土离子的配位数为9,其配位多面体为扭曲的三冠三角棱柱体。  相似文献   

5.
铒-谷氨酸配合物的晶体结构及表征   总被引:1,自引:0,他引:1  
合成了铒与L-谷氨酸形成的配合物[Er_2(L-Glu)_2·(H_2O)_8](ClO_4)_4.3H_2O,由元素分析、红外光谱、热分析对配合物进行了麦征。得到了配合物的单晶,该晶体属于单斜晶系,空间群P2_1,晶胞参数a=19987(3)nm,b=16505(3)nm,c=1.1040(2)nm,β=104(1),V=3.538nm ̄3,Z=2,R=0.043。晶体结构中每一个独立区含有二个晶体学上独立的配合物分子,每个配合物分子含有两个中心离子,它们之间通过二个桥式羧基和二个螯合三齿羧基相连接,中心离子的配位数为9。  相似文献   

6.
4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑(TZ)与水杨醛缩合形成4-(邻羟苯基亚甲基)-亚胺-3,5-二甲基-1,2,4-三唑Schiff碱(SATZ),该Schiff碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O形成配合物Cu(satz)_2·6H_2O,分子式为C_(22)H_(22)CuN_8O_2·6H_2O。经X射线晶体结构分析表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,Z=2,α=8.202(1),b=19.569(4),c=8.972(8)A,β=107.72°(2),V=1371.8(5)A3,Dc=1.46g/cm ̄3,μ=0.853mm ̄(-1),F(000)=630,R=0.051,R_w=0.062。分子中2个偶氮甲碱(-C=N-)中   的N原子及2个酚氧原子与中心Cu原子形成规则的菱形平面结构。  相似文献   

7.
报导了硫冠醚13,15-苯并-1,4,8,11-四硫杂环十六烷(TTmX)及其钯(Ⅱ)络合物(TTmX·2PdC_l2)的合成,并通过X射线衍射分析测定了该配体及其络合物的晶体结构。TTmX属单斜晶系,P_2_1/n空间群,晶胞参数:a=9.545(3),b=9.065(1),c=19.645(3)A,β=95.38(1)°,V=1692.3(5)A ̄3,Z=4,μ=5.26cm ̄(-1),Dc=1.30g·cm ̄(-3)。TTmX·2PdCl_2属正文晶系,Pbca空间群,晶胞参数:a=11.392(2),b=14.580(4),c=27.146(9)A,β=90.00(0)°,V=4509(2)A ̄3,Z=8,μ=24.12cm ̄(-1),Dc=2.02g·cm ̄(-3)。  相似文献   

8.
三环己基锡O,O'-二(4-氯苯基)二硫代磷酸酯(Ⅰ),C_(30)H_(41)Cl_2O_2PS_2Sn,M_r=718.36,单斜晶系,P2_1/n,a=16.151(2),b=9.415(1),c=22.987(3),β=105.69(1)°,Z=4,Dc=1.418g·cm ̄(-3),R=0.063;二丁基锡双[O,O'-二(4-甲基苯基)二硫代磷酸酯](Ⅱ),C_(36)H_(46)O_4P_2S_4Sn,M_r=851.66,单斜晶系,P2_1/c,a=12.284(4),b=9.807(1),c=34.471(8),β=99.02(2)°,Z=4,D_c=1.379g·cm(-3),R=0.042。化合物Ⅰ具有单分子的四配位变形四面体结构。其Sn-S(1)键长为2.501(2);而Sn与S(2)的原子间距则为3.597;化合物Ⅱ具有单分子的六配位变形八面体结构,其Sn-S(1),Sn-S(2),Sn-S(3)和Sn-S(4)的键长分别为2.495(3),2.493(2),3.244(4)和3.228(3)。  相似文献   

9.
三羰基环戊二烯基钼负离子与1,3-二卤丙烷在一缩二乙二醇二甲醚介质中反应,生成环卡宾配合物CpMoX(CO)_2CO(CH_2)_2CH2(X=Br,I).硅桥连双环戊二烯基三羰基钼负离子与1,3-二卤丙烷顺利地进行类似反应,生成相应的硅桥连双[环卡宾钼配合物]──E[C_5H_4MoX(CO)_2]CO(CH_2)_2CH_2]_2(E=Me_2Si,Me2SiSiMe_2,Me2SiOSiMe_2).化合物硅氧硅桥联二茂二钼环卡宾配合物11的晶体结构经X射线衍射测定,晶体属三斜晶系,P1空间群,晶体学数据:a=0.8188(1)nm,b=1.045(3)nm,c=2.3252(4)nm,α=94.14(2)°,β=94.09(1)°,γ=102.48(2)°,V=1.9306nm ̄3,Z=2,D_c=1.854g/cm ̄3。  相似文献   

10.
高氯酸铒与甘氨酸和丙氨酸配合物的合成及其晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
在水溶液中合成了高氯酸铒与甘氨酸和丙氨酸混配配合物[Er_2(Gly)_4)(Ala)_2(H_2O)_4](ClO_4)_6·3H_2O,测定了其单晶结构。晶体属三斜晶系,P1空间群。晶胞参数为a=1.1286(5)nm,b=1244b(2)nm,c=0.9423(2)nm,a=77.63(2)°,β=7527(2)°,γ=64.45(2)°,V=1.1466(5)nm ̄3Z=1,D_c=2.154g/cm ̄3。该配合物为链状分子,甘氨酸和丙氨酸的羧基均以桥式与相邻的两个铒离子配位,铒的配位数为8,形成四方反棱柱型配位多面体。  相似文献   

11.
合成了标题配合物[Li(THF)_4][t-BuCp)Yb(NPh_2)_3],经元素分析、红外光谱表征,并测定了其晶体结构。配合物属正交晶系,Pbca空间群,晶体学参数a=1.4515(5),b=2.2833(5),c=3.3554(6)nm;V=11.1209(5)nm ̄3;D_c=1.31g·cm ̄_(-3);F(000)=44.23,Z=8。最后一致性因子R=0.047,R_w=0.045,平均Yb-N键长是0.2264(9)nm。  相似文献   

12.
本文以2.6─二乙酰吡啶和1,3一二氨基一2一丙醇通过模板合成西佛碱大环配体H_2L(图1),并合成了它的Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)及Fe(Ⅱ)的双核配合物,重点讨论了Co_2(HL)(ClO_4)_2(NO_3)·4H_2O配合物的光谱与磁性。变温磁化率数据(4─300K)通过用最小二乘法与理论方程拟合,得到磁参数为J=-1.24cm ̄(-1),θ=-0.24K,表明配合物中co(Ⅱ)-Co(Ⅱ)间存在弱的反铁磁相互作用,分子间也存在反铁磁相互作用。  相似文献   

13.
报道了一种对钯离子具有高灵敏度和选择性的新试剂2-(2-噻唑偶氮)-5-[(N,N-二羧基甲基)氨基]苯甲酸(TADCAB)。在0.5mol/LHNO_3介质中,TADCAB与Pd(Ⅱ)形成蓝色配合物,组成为Pd:TADCAB=1:2,最大吸收波长652nm。钯浓度在0~1.4μg/mL范围内符合比耳定律。用双波长法测定,表观摩尔吸光系数ε_(652.0~533.6)=8.2×10 ̄4L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1),可以允许大量金属离子共存。所确立的方法无需掩蔽剂和其它分离手段,即可直接用于Pt-Pd催化剂中微量钯的测定,结果满意。  相似文献   

14.
卜显和  曹希伟 《结构化学》1996,15(6):499-502
1,4,7,10-四氮杂环十二烷(cyclen)与2-氯甲基吡啶反应获得新型八齿配体1,4,7,10-四(2-甲基吡啶基)-1,4,7,10-四氮杂环十二烷(L)。该配体与Zn(ClO_4)_2在水溶液中反应生成无色晶体ZnL(ClO_4)_2(1)。晶体结构测定表明:化合物1,C_32H_40-Cl_2N_8O_8Zn,属单斜晶系,空间群P2_1/c,α=9.822(5),b=10.721(3),c=33.900(2)A,β=90.54(4)°,V=3570(4)A3,D_c=1.49g/cm ̄3,Z=4,F(000)=1664,Mr=801.0。1888个可观测衍射点参与修正,R=0.069,Rw=0.072。在化合物1中,Zn原子采取六配位的变形八面体构型,在4个吡啶侧臂之中,只有相对的两个参与配位,而另外的两个有一个远离配位中心,另一个吡啶上的氮原子与锌原子之间存在因二级化学键而引起的弱相互作用。  相似文献   

15.
作为系统研究大环硫氮杂冠醚配合物的第二部分,合成了四硫二氮杂环十八冠的硝酸铜配合物[Cu(C_(12)H_(26)N_2S_4)]·(NO_3)_2·H_2O,测定了元素分析和红外光谱。利用X-射线衍射分析方法,测定其晶体结构。晶体学参数a=17.576(4),b=11.753(3),c=10.485(5),V=2163.9(7),Z=4,D_c=1.632g/cm ̄3,F(000)=1108,μ=1.42cm ̄(-1)(MoKα),最终偏离因子R=0.032和Rw=0.034。晶体测定结果表明:有杂原子组成的四硫二氮大环冠醚比含氧冠醚有更大的柔变性;四硫二氮大环冠醚与Cu离子配位前后,大环的构象发生了变化。  相似文献   

16.
焦向东  刘中立 《结构化学》1996,15(3):205-209
用X-射线测定了meso-5,10,15,20-四(3,4,5-三甲氧基苯基)卟啉的溶剂(正庚烷)合物(TTOMPP·2C_7H_(16))的晶体结构。实验表明,该化合物(C_(70)H_(86)N_4O_(12))的晶体属三斜晶系,空间群P1,a=8.749(6),b=15.129(6),c=16.449(3),a=60.07(3),β=70.64(4),γ=81.70(5),V=1779.6,M_r=1175.49,Z=1,D_c=1.097g/cm ̄3,μ=0.697cm ̄(-1),F(000)=630。讨论了卟啉环上取代基的电子和立体效应及卟啉与铁(Ⅲ)离子配位后铁(Ⅲ)离于对卟啉结构参数的影响。  相似文献   

17.
N-辛基-N'-(氨基对苯磺酸钠)硫脲是新合成的一种显色剂,该试剂极易溶于水而形成无色溶液。在pH3.6~5.2的HAc-NaAc缓冲体系中,试剂与铜(Ⅱ)形成一种稳定的蓝色水溶性配合物,其组成比为:Cu(Ⅱ):OPT=1:3。配合物的最大吸收波长位于301.4nm,表观摩尔吸光系数ε_(301.4)=1.82×10 ̄5L·mol ̄(-1)·cm ̄(-1)。Cu(Ⅱ)在0~10μg/25mL服从比尔定律,相关系数r=0.9996,方法的检出限为3.85×10 ̄(-9)g/mL。本法灵敏度高,选择性好、操作简单,可直接在水相中测定。将本法用于合金钢和生物制品中微量铜的测定,均获得满意结果。  相似文献   

18.
在水溶液中合成了吡啶-2,6-二甲酸抗配合物的晶体,元素分析结果表明,可用Sc(HDPA)(DPA)·7H_2O表示,用X射线衍射方法测定了配合物的单晶结构,其结构式为[Sc(HDPA)(DPA)(H2O)2]·5H2O。晶体属正交晶系,空间群为Pn21a。晶胞参数如下:a=1.0169(2)nm,b=1.0172(2)nm,c=2.0254(4)nm;V=2.095(1)nm3,Z=4,D=1.59g/cm3。抗离子的配位数为8,其配位多面体为三角十二面体。  相似文献   

19.
合成了3个分别以C2O2-4([Cu2(L1)2(ox)],1),AcO-([Cu2(AcO)(L2)2]BF4,2)和酚氧([Cu2(L3)2](ClO4)2,3)为桥基的双核铜配合物,并测定了1的复配合物[Cu2(L1)2(ox)]·[Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O(1′)及2和3的晶体结构.X射线衍射结果表明:1′,2和3分别属于Fddd,P21/c和P21/c空间群.晶胞参数:[Cu2(L1)2(ox)][Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O,a=2.4390(4)nm,b=3.0538(6)nm,c=1.8494(6)nm,α=β=γ=90.00°;2,a=0.847(1)nm,b=2.6542(8)nm,c=1.4100(6)nm,β=91.34(6)°;3,a=0.7646(3)nm,b=1.6983(3)nm,c=2.4417(3)nm,β=97.11°  相似文献   

20.
合成了3种以4,4'-联吡啶为桥联配体的三核环状Cu(Ⅱ)配合物[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(phen)_3](ClO_4)_6·2H_2O(1)、[Cu_3(4,4'-bpy)_3](bpy)_3](ClO_4)_6·H_2O(2)和[Cu_3(4,4'-bpy)_3·(NO_2-phen)_3](ClO_4)_6·6H_2O(3)。经元素分析、电导、IR、电子光谱、ESR、磁化率等方法进行了表征,推定该配合物具有以4,4'-联吡啶为扩展桥的结构。利用Heisenberg模型求得交换参数J值为-0.23cm-1(1)和-0.90cm-1(3),表明配合物中金属离子间仅有很弱的反铁磁交换作用.  相似文献   

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