希土季铵盐配合物的研究——Ⅴ.[(n-C4H9)4N]3Nd(NCS)6的晶体结构研究

合成了硫氰酸合希土酸四丁基季铵盐配合物,测定了它们的远红外光谱及部分配合物的中红外光谱,结果表明,配合物中的NCS^-是以氮原子与Ln³⁺配位。用X射线单晶衍射法测定了[(n-C₄H₉)₄N]₃Nd(NCS)₆晶体的结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,C_c空间群,晶胞参数为:a=25.188(8)Å,b=13.320(6)Å,c=25.322(8)Å,β=121.30(2)°,晶胞体积V=7258.9ų,每一晶胞中有四个配合物分子,中心离子Nd³⁺与六个来自NCS^-的氮原子配位,这六个氮位于配位正八面体的六个顶角上,构成配阴离子Nd(NCS)₆^3-,它与三个[(n-C₄H₉)₄N]⁺以静电引力结合成中心分子,所以晶体为离子型晶体。     

NaNO3掺杂Y2O3材料的制备及电流变性质

利用NaCO3和Y（NO3）3做主要原料，合成了一系列用稀土氧化物（Y2O3）作为基础材料的新型电流变材料——NaNO3掺杂Y2O3材料。对于这些材料的介电性质、微观结构和电流变性能的研究结果表明，NaNO3的掺杂可以明显地提高Y2O3材料的电流变活性。材料在二甲基硅油中的悬浮液的剪切应力随NaNO3在Y2O3中的掺杂程度有明显变化，当Na／Y（物质的量的比）为0．6时材料的电流变性能最好，     

稀土离子与硫氰酸根及硝酸根的络合作用

在25℃下,以2MNaClO₄维持水相的离子强度恒定,用离子交换法测定了除Ce和Pm以外的镧系元素及钇与CNS^-和NO₃^-的络合作用。用北京大学6912计算机处理了实验数据。结果表明:(1)RE³⁺与CNS^-的络合作用不大,当[CNS^-]≤1.5M时,主要以RECNS²⁺,RE(CNS)₂⁺及RE(CNS)₃三种络合物形式存在;镧系元素与CNS^-的络合度Y₍₁₎随原子序数Z的增大,总的趋向是增大,钇的Y₍₁₎值为最小。(2)RE²⁺与NO₂⁺的络合作用较弱,当[NO₂⁺]≤1.5M时,主要的络合物是RENO₃²⁺;各镧系元素与NO₃^-的Y₍₁₎随Z的增大,总的趋向是减小,钇的Y₍₁₎值最小。(3)在本实验中,稀土络合离子在树脂上的吸附量是可以忽略不计的。     

α-乙基丁酸萃取稀土元素研究

本文研究了α-乙基丁酸萃取La~(3+)、Nd~(3+)、Er~(3+)及Y~(3+)等稀土元素的反应机理。用电感偶合等离子发射光谱(ICP)测定了α-乙基丁酸萃取混合稀土时的分离因数,并观察到lgD～z的四分组效应。合成了α-乙基丁酸与钕的配合物,通过元素分析、热分析及红外光谱确定配合物化学式为NdA_3·2C_2H_5OH(A=α-乙基丁酸根)。     

吡啶－2，6－二甲酸镧钇异核配合物的合成及晶体结构

合成了吡啶－２，６－二甲酸镧钇异核配合物晶体。元素分析结果表明，化学式为ＬａＹ（ＨＤＰＡ）＿２·（ＤＰＡ）＿２．１２Ｈ＿２Ｏ，ＤＰＡ为吡啶－２，６－二甲酸根。用Ｘ射线衍射法测定了配合物的单晶结构，其结构式为［ＬａＹ（ＨＤＰＡ）＿２（ＤＰＡ）＿２（Ｈ＿２Ｏ）＿４」·８Ｈ＿２Ｏ，属单斜晶系，Ｐ２＿１／ａ空间群。晶胞参数：ａ＝１．２９７５（４）ｎｍ，ｂ＝１．１２６６（３）ｎｍ，ｃ＝１．４０７９（３）ｎｍ；β＝１０２；１５（２）°，Ｖ＝２．０１１９０（１）ｎｍ￣３，Ｚ＝４，Ｄｃ＝１．８３ｇ／ｃｍ￣３，稀土离子的配位数为９，其配位多面体为扭曲的三冠三角棱柱体。     

氢键联结锯齿链形成的新型二维网状铜配合物的合成及晶体结构

氨基酸类化合物如氨基乙酸、亚氨基二乙酸和氨基三乙酸等胺多羧酸有多个配位点 ,可以多种方式和金属离子配位 ,从而得到多种形式的簇合物及一维、二维或三维晶体结构 .我们已经得到了氨基乙酸、亚氨基二乙酸或氨基三乙酸等与稀土和铜的异核配合物 ,并研究了它们的晶体结构[1～ 3] .为深入研究胺多羧酸类配合物的结构特点以及苯环的存在对晶体结构的影响 ,本文合成了一种新型的氨基多羧酸类配合物 N-苯胺叉二乙酸与铜的配合物 ,并测定了其晶体结构 .1　实验部分1 .1　配体 N -苯胺叉二乙酸 [C6H5N ( CH2 COOH) 2 ,H2 L ]的合成　将 5 .…     

2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯与钕的萃合物在正己烷溶液中的结构研究

用蒸气压渗透法和红外光谱法测定了2-乙基己基膦酸单2-乙基己基酯[HEH(EHP),以下简称 HA]与钕的萃合物在含有不同浓度的 HA-正己烷溶液中的平均聚合度.NdA_3在37℃下的正己烷中溶解度约为1.2×10~(-2)mol·dm~(-3),此时 NdA_3的平均聚合度为7,(?)取桥式与钕配位.向该溶液中不断加入 HA 时,生成 NdA_3·nHA(n=1,2,3),部分桥式配位被单齿配位的(?)所取代,同时平均聚合度下降,当~C(HA)/~CNdA_3≥3时,平均聚合度下降为1,桥式配位的膦氧桥大部分被单齿配位的膦氧根所代替.在所有情况下钕的配位数均为6.     

钇与丙氨酸配合物[Y（Ala）（H2O）6]Cl3的合成,表征及晶体结构

合成了钇人氨酸配合物的单晶，用Ｘ射线衍射法了配合物单晶的结构，化学式为「Ｙ（Ａｌａ）（Ｈ２Ｏ）６」Ｃｌ３。的晶体属单斜晶系，Ｐ２１／ｃ空间群，晶胞参数：ｄ＝０．８４４３（２）ｎｍ，ｂ＝１．５６５８（３）ｎｍ，ｃ＝１．１３５９（２）ｎｍ，β＝１０２．０９（２），Ｖ＝１．４６８４（５）ｎｍ＾３，Ｚ＝４，ＤＣ＝１．７７５ｇ／ｃｍ＾３，Ｙ＾３＋的配位数为８，其配位多面丛为三角十二面体。通过元素分析、红外光     

希土季铵盐配合物的研究——Ⅴ.[(n-C_4H_9)_4N]_3Nd(NCS)_6的晶体结构研究

合成了硫氰酸合希土酸四丁基季铵盐配合物,测定了它们的远红外光谱及部分配合物的中红外光谱,结果表明,配合物中的NCS~-是以氮原子与Ln~(3+)配位。用X射线单晶衍射法测定了[(n-C_4H_9)_4N]_3Nd(NCS)_6晶体的结构,结果表明,该晶体属单斜晶系,C_c空间群,晶胞参数为:a=25.188(8)(?),b=13.320(6)(?),c=25.322(8)(?),β=121.30(2)°,晶胞体积V=7258.9(?)~3,每一晶胞中有四个配合物分子,中心离子Nd~(3+)与六个来自NCS~-的氮原子配位,这六个氮位于配位正八面体的六个顶角上,构成配阴离子Nd(NCS)_6~(3-),它与三个[(n-C_4H_9)_4N]~+以静电引力结合成中心分子,所以晶体为离子型晶体。