Synthesis, Crystal Structure and Fungicidal Activity of 3- ( 4- Chloro- 3- ethyl- 1 -methyl- 1 H- pyrazol- 5-yl ) - 6- (E) phenylvinyltriazolo [ 3, 4-b ] - 1,3, 4-thiadiazole

1　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ ,ｔｒｉａｚｏｌｏ[3,4, ｂ] 1 ,3,4 ｔｈｉａｄｉａｚｏｌｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓｈａｖｅｂｅｅｎａｔ ｔｒａｃｔｉｎｇｍｕｃｈａｔｔｅｎｔｉｏｎｆｒｏｍｃｈｅｍｉｓｔｓａｎｄｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｉｓｔｓｂｅｃａｕｓｅｔｈｅｙｓｈｏｗｂｒｏａｄｓｐｅｃｔｒａｏｆｂｉｏｌｏｇｉｃａｌａｃｔｉｖｉｔｉｅｓ,ｓｕｃｈａｓｉｎｓｅｃｔｉｃｉｄａｌ[1 ] ,ａｎｔｉｆｕｎｇａｌ[2 ] ,ｈｅｒｂｉｃｉｄａｌ[3] ,ａｎ ｔｉｂａｃｔｅｒｉａｌ[4] ,ｈｙｐｏｔｅｎｓｉｖ…     

1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二(对氯苯氧基)钛的合成及晶体结构

以1,3-二氯六甲基三硅烷相继与环戊二烯基钠、正丁基锂和四氯化钛作用合成了1,1'-(六甲基三硅撑)双环戊二烯基二氯化钛(1),1在氨基钠的存在下与对氯苯酚作用制得题目化合物(2)。通过元素分析、^1HNMR和MS鉴定了1与2的结构,并对2进行X射线结构分析确证了其结构。2的晶体属单斜晶系的P21/c空间群。晶胞参数:a=1.0746(3),b=2.4865(7),c=1.2568(2)nm; β=113.42(2)°;V=3.08137nm^3;Z=4,D0=1.305g·cm^-3。化合物中三个硅原子的桥链发生明显扭曲。通过氧原子中心原钛与苯环发生共轭,使整个分子形成共轭体系。     

配合物3AgNO3·2[C3H7S(CH2)2SC3H7]的晶体结构

本文测定了配合物3AgNO3·2BPrTE的晶体结构, 该晶体属三斜晶系, 空间各为PI,晶胞参数: a=0.8945(1), b=1.2355(2), c=1.3572(5)nm; α=98.69(2)°, β=92.74(2)°, γ=90.45(1)°; V=1.480nm^3; Z=2, 分子中三个Ag原子的配位数均为5, 但它们的配位多面体各不相同, Ag(3)为四方锥体, Ag(2)为三角双锥, Ag(1)则介于两者之间, NO3^-以单齿、不等长双齿和等长双齿两种形式配位于Ag原子。配体BPrTE也具有两种构象, 反式构象具有C1对称性, 并以两种形式和Ag原子配位, 偏转式构象不具有C4对称性, 与Ag原子形成五元螯合环, 分子为三维无限长链结构。     

1,1'-(四甲基二硅撑)双[环戊二烯基三羰基钼配合物]的合成及结构

1,2-二环戊二烯基四甲基二硅烷与正丁基锂作用生成(四甲基二硅撑)双[环戊二烯基负离子盐],后者随即与六羰基钼反应即形成1,1'-(四 甲基二硅撑)双[环戊二烯基三羰基钼负离子盐],分别与四种不同的卤化物反应,生成在钼原子上发生烃基化的产物与冰醋酸作用,随即分别与CCl~4及NBS反应,生成相应的钼氯化物和钼溴化物作用发生氧化偶联反应,生成Mo-Mo键断裂的钼碘化物,以元素分析、IR及^1HNMR表征了2-9的结构.并对5的单晶进行了X射线衍射分析.它的晶体属三斜晶系,PI空间群,晶体学数据:偏差因子R=0.043,R~W=0.055.     

烯基双锂与全卤代烃的反应

发现了二烯基双锂与全卤代烃可发生亲卤反应,卤素的活性次序为I>Br>Cl>>F。用ESR跟踪反应,发现锂桥自由基为反应中间体。产物结构的研究和中间体的捕捉实验表明反应中还并存有二卤卡宾中间体。提出了二烯基双锂与全卤代烃亲卤反应的SET反应机理。     

SYNTHESES AND PROPERTIES OF ELEVEN-COORDINATED COMPLEXES FORMED FROM LANTHANIDE NITRATES AND 1,8-NAPHTHO-16-CROWN-5

Complexs formed from lanthanide nitrates Ln (NO_3)_3 (Ln=La, Ce, Pr, Nd) and 1, 8-naph-tho-161crown-5 with a 1:1 stoichiometry have been synthesized and characterized by elementalanalyses; IR spectra, X-ray powder diagrams as well as thermogravimetric and differentialthermal analyses. A single crystal X-ray structural analysis indicates that the coordination num-ber of these complexes is eleven.     

15-甲基-双环[10,3,0]十五碳-1(12)-烯-13-酮的晶体结构及分子稳定构象

15-甲基-双环[10,3,0]十五碳-1(12)-烯-13-酮的单晶属空间群P2_1/n,晶胞参数:a=0.4838(1)nm,b=1.3949(2)nm,c=2.1645(4)nm,β=92.07(1)°,Z=4.其中平面五员环呈刚性。另一个含烯十二员环的实际构象与分子力学计算的最稳定构象一致。