蟹制品中合成色素的多组分同时测定方法研究

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器多组分同时测定蟹肉棒和蟹糊等蟹制品中柠檬黄、日落黄、苋菜红、赤藓红、偶氮玉红、胭脂红、诱惑红和红色2G等8种合成色素的方法。样品中的合成色素以甲醇-4 mol/L尿素(1+1,V/V)溶液作提取剂进行提取,提取液经聚酰胺柱净化后,在XDB-C18色谱柱上,由0.01 mol/L乙酸钠和甲醇-乙腈(1+1,V/V)组成流动相梯度洗脱下实现了8种合成色素的分离,并在各色素最大吸收波长下进行了定量检测和紫外光谱确证。应用于实际样品的检测,加标浓度分别为5 mg/kg和15 mg/kg时,回收率分别在82.5%~102.8%之间,相对标准偏差在1.0%~6.6%范围内,方法可用于蟹制品中合成色素的检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测蔬菜中除虫菊素残留

建立了蔬菜中除虫菊素的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,盐析后无需净化,直接进样分析,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,6种除虫菊素的线性关系良好,相关系数为0.999 5~0.999 9,在0.05、0.1、0.5 mg/kg 3个加标水平下,6种物质的平均回收率为73.9%~109.3%,相对标准偏差(RSDs)为0.4%~7.7%;除虫菊素Ⅰ、除虫菊素Ⅱ的定量下限为0.01mg/kg,瓜叶菊素Ⅰ、瓜叶菊素Ⅱ、茉酮菊素Ⅰ和茉酮菊素Ⅱ的定量下限为0.05 mg/kg,定量下限均指除虫菊素总量。结果表明该方法简便、快速、灵敏度高,适用于蔬菜中除虫菊素的快速检测分析。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定粉条中6种人工合成色素

建立了粉条中人工合成色素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/M S)检测方法。样品经乙醇-水(2:3,V/V)提取后,聚酰胺柱富集净化,C18色谱柱分离,MS/MS多反应监测(MRM)测定红薯粉条中亮蓝、柠檬黄、日落黄等6种人工合成色素。方法检出限为0.001 mg/kg,回收率为79.9%~98.4%,相对标准偏差(RSD)在0.79%~5.9%。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定肥料中芸苔素内酯异构体

建立了以苯硼酸为衍生试剂,柱前衍生-高效液相色谱测定肥料中24-表芸苔素内酯(24-EBL)和28-高芸苔素内酯(28-HBR)的方法。样品采用甲醇作为提取溶剂,常温条件下用苯硼酸衍生30 min,乙腈/水(85/15, V/V)为流动相,在222 nm波长下进行分析。结果表明：在0～1250 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r²)≥0.999。24-EBL和28-HBR的检出限分别为0.46和0.51 mg/kg。样品加标回收率为67.1%～128.5%,批间相对标准偏差为0.09%～2.4%。该方法满足2种芸苔素内酯异构体在肥料内定量分析的要求。     

加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定育苗基质中矮壮素与助状素

研究建立了一种加速溶剂萃取-固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法（SPE-UPLC-MS/MS）测定育苗基质中矮壮素和助状素的分析方法。样品采用快速溶剂萃取仪（ASE）提取,经CBA弱阳离子交换柱净化后,在亲水作用色谱柱上用SeQuant ZLC-HILIC MEKCK色谱柱进行分离;电喷雾正离子（ESI+）模式电离,多反应监测（MRM）模式检测。矮壮素和助状素的质量浓度在0.2~10 μg/kg范围内线性关系良好（r2>0999）,在2、5、10 μg/kg加标水平的平均回收率分别为77%~106%和97%~111%,相对标准偏差（RSD）分别为7.3%~21.7%和5.6%~16.1%,检出限（LOD）均为0.02 μg/kg,定量下限（LOQ）均为0.1 μg/kg。该方法简便、快速、灵敏、准确,适合育苗基质中矮壮素和助状素残留的确证和定量测定。     

高效液相色谱-串联质谱法测定大米与小米中柄曲霉素残留

通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离(ESI)模式下,采用多反应监测(MRM)模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1~100.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,回收率为88.3%~91.5%,相对标准偏差(RSD)为2.3%~6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.3μg/kg,回收率为92.7%~103.8%,RSD为2.2%~6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。     

高效液相色谱法检测苹果及土壤中福美胂

通过优化提取溶剂和提取方式,确定土壤中的福美胂残留采用苯振荡离心一体提取,苹果用甲苯均质提取,采用高效液相色谱,建立了苹果和土壤中福美胂残留的直接检测方法。采用外标法定量,在0.1~5.0 mg/L范围内,具有良好的线性关系,相关系数为0.9996。当土壤中添加量为0.2~1.0 mg/kg时,回收率在86.0%~103.5%之间,RSD在2.9%~5.0%之间,定量限为0.1 mg/kg;当苹果中的添加量在0.3~2.0 mg/kg时,回收率在91.0%~95.2%范围内,RSD在1.4%~4.7%之间,定量限为0.3 mg/kg。方法应用于实际土壤和苹果样品的福美胂残留量检测,符合农药残留检测的要求。     

全自动固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法（HPLC-MS/MS）测定深海鱼中雪卡毒素残留量

建立了深海鱼鱼肉中雪卡毒素残留的高效液相色谱-串联质谱检测方法。虎鳗等样品经甲醇-正己烷(4∶1)提取,HLB柱净化后,采用高效液相色谱-串联质谱分析,外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。定性离子对为m/z 1 128.9/1 057.6、1 128.9/1 039.9、1 128.9/1 075.8。实验结果表明,HLB柱净化后基质效应明显降低,样品中添加0.01～0.1μg/kg的雪卡毒素,其回收率为70%～84%,相对标准偏差(n=6)小于7%;雪卡毒素的检出限为0.01μg/kg,定量下限为0.02μg/kg。该方法样品前处理简单、分析时间短、灵敏、可靠,适用于深海鱼中雪卡毒素含量的检测。     

化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的超高效液相色谱法测定及质谱确证

采用超高效液相色谱建立了化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的分析方法,并采用液相色谱-串联质谱法进行确证。化妆品试样采用5%三氯乙酸-乙腈混合溶液(70/30,V/V)超声提取15 min,离心过膜后即可直接上机分析。采用亚二微米超高效液相色谱柱分离,外标法定量;质谱确证采用水和乙腈作为流动相梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离,多反应监测模式检测。苔黑醛和氯化苔黑醛在0.1~50 mg/L范围内线性关系良好(线性相关系数r≥0.9990),方法的定量限为5.0 mg/kg(信噪比为10)。膏霜、乳液和香水等样品在5.0,10,25 mg/kg的添加回收率在87.4%~96.3%之间,RSD(n=6)为1.4%~4.6%。方法适用于化妆品中苔黑醛和氯化苔黑醛的检测及其含量水平的普查。     

高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中的欧前胡素和异欧前胡素

建立了化妆品中欧前胡素和异欧前胡素的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定与确证方法。样品经甲醇提取,以C18柱为分离柱,10 mmol/L乙酸铵/甲醇溶液-5 mmol/L乙酸铵水溶液(80:20, v/v)为流动相分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测。欧前胡素和异欧前胡素在0.25～20 μg/L内线性良好(相关系数大于0.999);方法定量限(LOQ)为0.50 mg/kg。在0.50～10.0 mg/kg内,欧前胡素和异欧前胡素的回收率范围分别为82.2%～105%和80.0%～103%,相对标准偏差分别为2.7%～4.9%和1.8%～4.6%。该方法能够满足化妆品中欧前胡素和异欧前胡素检测的需要。     

高效液相色谱-串联质谱法测定食品中多杀菌素A和D的残留量

建立了食品中多杀菌素(spinosyn) A和D残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。甘蓝等食品样品经乙腈-水(50:50, v/v)提取、HLB固相萃取柱净化后,采用HPLC-MS/MS进行检测分析,利用外标法定量。质谱分析采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应监测模式。结果表明,柱净化后无明显的基质效应,多杀菌素在1～20 μg/L内具有较好的线性关系,其相关系数可达0.9999;样品中添加1～10 μg/kg的多杀菌素,其回收率为76.2%～114.0%,相对标准偏差(n=10)小于10%;检出限(信噪比（S/N）=3): 多杀菌素A为0.2 μg/kg,多杀菌素D为0.5 μg/kg;定量限(S/N=10): 多杀菌素A为0.5 μg/kg,多杀菌素D为1.0 μg/kg。在最佳实验条件下,对来自福建厦门的969份食品样品进行了检测,其中15份样品检测结果呈阳性。实验结果表明,该方法提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

3种方法测定植物源性农产品中霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中(噁)霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS).GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量.结果表明,(噁)霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998.在3个加标浓度下,GC-FPD法中(噁)霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg (甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg.3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足(噁)霉灵残留分析的要求.     

高效液相色谱-串联质谱法测定动物源食品中粘杆菌素、多粘菌素B的残留量

建立了动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。样品用V(10%三氯乙酸水溶液):V(乙腈)=30:70提取,Oasis WCX SPE柱净化,LC-MS/MS电喷雾正离子多反应监测模式(ESI+-MRM)检测。分析物在0～250μg/kg的浓度范围内呈良好线性,线性相关系数>0.995。方法的定量限为10μg/kg。方法在三个添加水平的平均回收率在71.6%～78.9%之间,相对标准偏差在6.2%～12%之间。方法适用于动物源食品中粘杆菌素和多粘菌素B的定量及确证检测。     

高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定鱼体中雪卡毒素P-CTX1含量的方法.鱼类样品经丙酮提取后,用冷冻脱脂,经PSA固相萃取柱净化后, C18色谱柱分离,采用电喷雾串联四极杆质谱进行检测.结果表明,雪卡毒素在0.5～20 μg/L范围时,线性关系良好(r=0.9998).P-CTX1在添加浓度为1.0～20.0 ng/kg范围内的平均回收率为82.3%～87.2%, 相对标准偏差小于7.8%,方法的定量检出限为0.1 μg/L.     

气相色谱-电子轰击源质谱法测定茶叶中氟虫腈残留量

建立了茶叶中氟虫腈残留量快速测定的气相色谱-电子轰击源质谱法。茶叶中的氟虫腈用正己烷-丙酮(7:3,V/V)混合液提取,经石墨化碳黑固相萃取小柱净化后,用正己烷-丙酮(9:1,V/V)混合液洗脱,浓缩定容后,用气相色谱-电子轰击源质谱法测定,外标法定量。结果表明,目标物质在0.001~0.040 mg/L范围内的线性关系良好;空白样品在0.002~0.010 mg/L范围三水平加标回收实验的平均回收率在96.6%~114.2%之间,相对标准偏差(n=6)为2.9%~4.4%;方法的定量限为0.001 mg/kg。该方法能满足茶叶中氟虫腈残留量0.002 mg/kg的检测要求。     

3种方法测定植物源性农产品中噁霉灵残留量

建立了测定大豆、糙米、黄瓜、甜菜等6种植物源性农产品中噁霉灵残留的气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)、气相色谱-氮磷检测法(GC-NPD)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。GC-FPD法采用丙酮-正己烷提取样品,O,O-二甲基硫代磷酰氯衍生,GC-FPD分析,外标法定量;GC-NPD法采用丙酮-正己烷提取样品,十八烷基键合硅胶(C18)净化,GC-NPD分析,外标法定量;LC-MS/MS法,样品采用乙腈提取,石墨化碳黑(GCB)净化,LC-MS/MS分析,基质匹配外标法定量。结果表明,噁霉灵的响应值与其浓度间呈良好的线性关系,3种方法的相关系数均大于0.998。在3个加标浓度下,GC-FPD法中噁霉灵的日间平均回收率为82%~96%,日间相对标准偏差(RSD)为3.4%~12.1%,方法的定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);GC-NPD法的日间平均回收率为81%~103%,日间RSD为4.1%~14.3%,定量下限为0.25 mg/kg(甜菜为0.05 mg/kg);LC-MS/MS法的日间平均回收率为74%~110%,日间RSD为2.5%~10.7%,定量下限为0.05 mg/kg。3种方法均具有良好的准确性和稳定性,可满足噁霉灵残留分析的要求。     

大米与大豆中8种二苯醚除草剂残留量气相色谱测定方法研究

利用气相色谱(GC)建立了粮谷与油籽中8种二苯醚除草剂残留量同时测定的方法。大米与大豆中二苯醚除草剂残留量通过乙腈提取,浓缩后过弗罗里硅土柱净化,采用V(正己烷)∶V(丙酮)=6∶4溶液洗脱,洗脱液吹氮至干后以正己烷定容后供GC测定。标准工作曲线范围在0.01~0.50 mg/L之间。在粮谷与油籽样品中0.01~0.10 mg/kg水平二苯醚混标加标回收率在70%~105%之间,相对标准偏差在4.1%~14.3%之间。8种二苯醚除草剂定量下限均小于0.025 mg/kg。     

河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱法测定和超高效液相色谱-串联质谱法确证

建立了河豚鱼、鳗鱼和烤鳗中角黄素残留的超高效液相色谱测定方法和超高效液相色谱-串联质谱确证方法。样品用抗氧化剂焦性没食子酸保护,乙腈均质提取,正己烷液-液分配净化,超高效液相色谱-紫外检测器测定,外标法定量,超高效液相色谱-串联质谱法确证。测定方法采用BEHC18色谱柱(50 mm×2.1 mm,i.d.1.7μm),流动相为V(0.1%的甲酸)∶V(乙腈)=3∶97,检测波长470 nm。实验结果表明,角黄素在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999),在空白样品中,添加低、中、高3个浓度水平(0.05,0.1,1.0 mg/kg),角黄素的回收率均在82.52%~96.96%之间,相对标准偏差为6.9%~15%。方法的检出限(LOD)为0.02 mg/kg,定量限(LOQ)为0.05 mg/kg。串联质谱确证方法采用电喷雾(ESI)离子源,在正离子模式下以多反应监测(MRM)扫描方式检测,定性离子对565.5/203.2和565.5/133.1,定量离子对565.5/203.2。     

祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素的高效液相色谱法测定及质谱确证

研究建立了祛痘化妆品中4种硝基呋喃类抗生素(呋喃妥因、呋喃唑酮、呋喃它酮及呋喃西林)的高效液相色谱测定方法。样品以乙腈+甲醇(70+30,V/V)混合溶液进行超声提取,提取液经微孔滤膜过滤后,滤液由XTerra MS C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱分离,以15 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。疑似阳性样品采用高效液相色谱-质谱/质谱法确证。4种化合物在各自线性范围内线性良好,呋喃妥因、呋喃唑酮及呋喃西林的定量限为5 mg/kg,呋喃它酮的定量限为7.5 mg/kg。在低、中、高3个添加浓度水平下,4种物质的的平均回收率在85.0%~99.6%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~9.5%。     

盐酸衍生-气相色谱法快速测定水果中苯丁锡残留

建立了水果中苯丁锡残留量测定的气相色谱法,并建立了气相色谱-质谱(EI源)确证方法。样品经二氯甲烷提取,浓盐酸衍生,酸性氧化铝柱固相萃取净化,正己烷-乙酸乙酯(9+1,V/V)洗脱,浓缩后通过气相色谱-电子俘获检测器进行测定。结果表明:方法的定量限为0.050 mg/kg,在0.05~5.0 mg/kg添加水平范围内,5种水果中苯丁锡的平均回收率在72.4%~98.4%之间,相对标准偏差不超过12%。