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格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱法同时测定水果和蔬菜中的三环锡、三苯锡和苯丁锡残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了水果和蔬菜中三环锡、三苯锡和苯丁锡同时检测的格氏试剂衍生-气相色谱-串联质谱方法(GC-MS/MS)。样品经盐酸/四氢呋喃(1∶10,v/v)消解,正己烷振荡提取,乙基溴化镁衍生和Florisil固相萃取净化,采用GC-MS/MS多反应监测(MRM)模式对3种有机锡化合物进行定性和定量分析。实验结果表明,以苹果为代表性样品基质,三环锡、三苯锡和苯丁锡的检出限(LOD)分别为2.0、1.5和3.4μg/kg(以Sn计),在10、20、50、200μg/kg(以Sn计)共4个添加水平下的平均回收率为72.4%~107.1%,相对标准偏差为0.4%~14.2%。该方法灵敏度高,选择性强,可以实现3种有机锡农药的同时检测,能够满足国内外残留限量的检测要求。 相似文献
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建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。 相似文献
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ASE-SPE/GC-MS/MS同时测定海洋沉积物中71种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了快速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)/气相色谱-三重四极杆串联质谱同时测定海洋沉积物中71种农药残留的方法。结果表明,ASE的最佳萃取条件为:温度100℃,静态时间5 min,循环1次。在此条件下,样品经正己烷-丙酮(1∶1)萃取,石墨化碳柱净化,多离子反应监测(MRM)模式测定,各种农药在1.0~500.0μg·L-1范围内线性关系良好(r2>0.99),方法的检出限(LOD,3σ)为0.29~108.43μg·kg-1。空白样品在100μg·kg-1加标水平下的回收率为51.3%~104.6%,相对标准偏差(n=6)为0.1%~13.5%。应用建立的方法,对实际样品进行分析,共检测出31种农药。 相似文献
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Determination of mannose in honey by isotope dilution gas chromatography mass spectrometryEI北大核心CSCD
建立了一种同位素稀释-气相色谱/质谱(GC-MS)测定蜂蜜中甘露糖含量的方法。选择了一种新型化合物[13C;D]-D-甘露糖作为蜂蜜中甘露糖检测的同位素内标,优化了甘露糖及其内标的气相色谱分离条件和质谱参数。蜂蜜样品经70%乙醇水溶液溶解后加入同位素内标,采用两步衍生法对蜂蜜中糖组分进行衍生化,即先加入2.5%盐酸羟胺-吡啶溶液进行肟化衍生,再加入N,O-双(三甲基硅基)三氟乙酰胺(BSTFA)进行硅烷化衍生,采用GC-MS对甘露糖进行定性分析和定量检测。结果表明,以洋槐蜜、油菜蜜、荆条蜜和椴树蜜为代表性样品基质,甘露糖的检出限均为6 mg/kg,定量限为20 mg/kg,在20,40,200 mg/kg 3个添加水平下方法的平均回收率在66.1%~91.7%之间,相对标准偏差不超过20%。该方法适用于不同类型蜂蜜中甘露糖含量的测定。 相似文献
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建立了蜂蜜中果糖、葡萄糖、蔗糖、松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖、曲二糖、异麦芽糖、吡喃葡糖基蔗糖、松三糖、蜜三糖和麦芽三糖含量的超高效液相色谱-蒸发光散射测定方法。试样经去离子水溶解,乙腈定容,用0.22 μm滤膜过滤后,采用Amide色谱柱分离,蒸发光散射检测器检测,外标法定量。在优化实验条件下,12种糖得到良好分离,线性相关系数为0.997 7~0.999 8,果糖和葡萄糖的检测结果与示差折光检测法无显著性差异,其余10种糖的平均回收率为90.0 %~105 %,相对标准偏差为0.70%~5.8%。该方法灵敏度高,准确度高,重复性好,适用于蜂蜜中多种糖组分的同时定量分析。用于72批不同蜜种蜂蜜样品中糖组分的检测,发现中国主要蜜源蜂蜜中普遍含有松二糖、麦芽酮糖、麦芽糖等糖组分。该方法和检测数据可为蜂蜜品质和质量评价提供重要支撑。 相似文献
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建立了葡萄酒中三甲基锡、二甲基锡和一甲基锡同时检测的四乙基硼化钠衍生/顶空气相色谱-火焰光度检测法。对顶空条件(温度、时间、振荡方式)、衍生化条件(试剂用量、p H值、盐度)以及气相色谱条件进行了优化。在最佳实验条件下,葡萄酒中3种甲基锡化合物的检出限(LOD)分别为1.2,1.0,1.2μg/kg;干白、干红和桃红3种代表性葡萄酒样品在5.0,10.0,100.0μg/kg加标水平下的平均回收率为80.5%~101.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为3.2%~8.5%。该方法具有良好的灵敏度和准确度,操作简单、快速,单个样品的平均分析时间不超过25 min,适用于葡萄酒中甲基锡化合物的快速筛查检测。 相似文献
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建立了高效液相色谱-串联质谱法检测杨树属蜂胶和酒神菊属蜂胶中31种酚类化合物。蜂胶原料或蜂胶乙醇提取物用85%(V/V)乙醇水提取,Atlantis T3色谱柱分离,以甲醇-0.1%(V/V)甲酸水为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子化(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。31种目标物线性关系良好,相关系数(R2)均大于0.99。在质量浓度0.25, 0.5, 2.5 g/kg 3个添加水平下,方法的加标回收率为80.5%~109.6%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~12%。该方法适用于蜂胶原料和蜂胶乙醇提取物中31种酚类化合物的检测,可以为蜂胶质量评价提供一定支撑。 相似文献
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