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无降解离子色谱法对食品中甲醛次硫酸氢钠残留的测定 总被引:2,自引:0,他引:2
首次报道了用水直接提取,离子色谱分离、测定食品中甲醛次硫酸氢钠的方法。采用IonPac ASl8作为分离柱,比较了NaHCO3-Na2CO3、Na2B4O7和KOH溶液的淋洗效果,发现KOH淋洗液效果最佳。实验研究了甲醛次硫酸氢钠的热稳定性及食品中常见阴离子与甲醛次硫酸氢钠的分离度。在选定的离子色谱测定条件下,甲醛次硫酸氢钠在0.1~200mg/kg的范围内有较好的线性。方法的加标回收率、相对标准偏差、检出限分别为88%~101%、3.3%~5.0%、0.05mg/kg。方法应用于年糕样品中残留甲醛次硫酸氢钠的检测,获得了满意的结果。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定食用油中δ-9-四氢大麻酚(THC)、大麻酚(CBN)和大麻二酚(CBD)的方法。目标分析物经甲醇提取、中性氧化铝固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS分离和检测。实验以氘代四氢大麻酚(THC-D3)为内标物,采用同位素内标法定量。在3个添加水平下,目标物的平均回收率为68.0%~101.6%,相对标准偏差为7.0%~20.1%。方法检出限为0.06~0.17 μg/kg,定量限为0.20~0.52 μg/kg。该方法能够满足食用油中痕量四氢大麻酚、大麻酚和大麻二酚检测的需要。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法对奶制品中苯甲酸雌二醇残留的测定 总被引:3,自引:0,他引:3
建立了测定牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的超高效液相色谱-串联质谱方法.样品前处理采用酶解、甲醇提取,经C18和NH2基固相萃取柱净化后,苯甲酸雌二醇由超高效液相色谱-串联质谱分离,并在正离子电离模式和多反应监测模式下,用基质匹配标准校正方法补偿基质效应,以氘代诺龙-d3为内标进行定量检测.牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的检出限分别为0.07、0.39 μg/kg,定量下限分别为0.2、0.95 μg/kg.在4、10 μg/kg加标水平下,牛奶和婴儿配方奶粉中苯甲酸雌二醇的回收率为76% ~90%,相对标准偏差为5.0% ~15.2%. 相似文献
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本文研究了Hb/Sol-gel膜修饰碳糊电极在有机溶剂介质中的直接电化学和类过氧化物酶电催化特性。发现在以甲醇、正内醇和乙腈介质中,Hb修饰电极能够实现其与电极之间的直接电子转移,并且电子转移的动力学过程与水溶液体系相似。然而,在这些有机溶剂介质中,电子转移的可逆性不如水介质中好,同时氧化还原峰电位差均不大于水溶液体系,表明有机溶剂对Hb的直接电子转移产生抑制作用。Hb/Sol-gel修饰电极在有机溶剂介质中和水介质中一样,对其特异性底物H2O2产生过氧化物酶的活性,但其活性均不如水溶液体系强。 相似文献
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建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定水粉画颜料、油画颜料、丙烯画颜料等美术颜料中33种初级芳香胺(PAAs)的检测方法。样品中的初级芳香胺用乙腈提取,经离心分离、氮吹浓缩后,以甲醇-水(1∶9,v/v)定容至2 mL,0.22μm膜过滤后上机检测。采用BEH Phenyl柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以含0.07%(v/v)甲酸的甲醇溶液-水(1∶9,v/v)为流动相,梯度洗脱分离,UPLC-MS/MS多反应监测模式(MRM)检测,同位素内标法定量。方法优化了色谱分离条件、质谱碎裂电压、碰撞能量等,并考察了提取时间、提取溶剂、浓缩方式等对回收率的影响。33种初级芳香胺的方法检出限为5~50μg/kg,定量限为15~150μg/kg,3种不同基质样品在3个添加水平的平均回收率为70.1%~115.8%,相对标准偏差(RSD)为2.1%~15%。本方法操作简便、快速、准确、灵敏度高,能满足相关测定的要求。 相似文献
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从超市选购15种微波适用塑料食品保鲜膜或袋作为样品,应用EN 1186-13-2002和GB/T 5009.156-2003两种标准方法中所述方法对样品在存放脂肪类食品时其组分迁移至食品中的总量做了测定。试验中用橄榄油和正己烷作为模拟食品,GB/T标准方法的检测结果表明:15种样品均属合格产品,而EN标准方法的检测结果表明在此15种样品中有4种属不合格,其合格率为73.3%。为探究两种方法所得结果存在差异的原因,采用红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)及热失重法(TG)3种测试方法对上述样品作进一步研究。结果发现不合格的样品中含填料较高。此外,EN标准方法中所采用的样品预处理条件与实际使用情况更为接近。 相似文献
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提出了超高效液相色谱-串联质谱法测定火麻食品中特征大麻酚含量的方法。样品经甲醇提取,过SupelcleanTMLC-Alumina-N固相萃取柱净化后,将洗脱液氮吹至近干,残渣用甲醇-水(77+23)溶液溶解。采用Waters ACQUITYTMBEH C18色谱柱分离,以甲醇和水为流动相梯度洗脱。质谱测定中采用负离子电离方式,多反应监测模式。方法检出限(3S/N)在0.01~0.05μg·kg-1之间。用标准加入法做回收试验,测得平均回收率在76.1%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在6.5%~15%之间。 相似文献
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼制品中残留的7种性激素 总被引:1,自引:0,他引:1
以电喷雾离子源(ESI)为电离源,在正离子采集模式下建立了鱼制品中7种性激素(甲基炔诺酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、醋酸甲羟孕酮、醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、诺龙)的超高效液相色谱-质谱/质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品被酶解后用甲醇提取,提取液经氯化锌(ZnCl2)去脂、LC-C18和LC-NH2固相萃取柱净化、Waters ACQUITYTM UPLC BEH-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离,在多反应监测模式下进行UPLC-MS/MS分析。7种性激素的方法检出限(S/N=3)为0.08~0.17 μg/kg,定量限(S/N=10)为0.24~0.58 μg/kg。考察了内标法和基质匹配外标法对7种性激素进行定量的回收率与精密度: 添加水平为1, 4 μg/kg时,以内标法定量,7种性激素的平均回收率为76%~118%,相对标准偏差(RSD)为5.0%~11.3%;以基质匹配外标法定量,7种性激素的平均回收率为66%~94%,RSD为4.5%~10.7%。该结果表明两种方法均能够满足鱼制品中7种性激素的多残留检测要求。应用建立的方法对市售脱脂大黄鱼及烤鱼片进行检测,未发现7种目标违禁性激素。 相似文献