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相似文献
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1.
系统地研究了碱性条件下(pH8~10.8)As3+,As5+,MA,DMA和AB等砷化合物在PRP-X100阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定从HPLC分离的砷化合物,即通过一根1m×0.23mmi.d.不锈钢毛细管,将HPLC柱出口与FAAS的雾化器连接起来,采用乙炔/空气火焰,在193.7nm处测定。具体研究了两个流动相(20mmol/LNH4HCO3和2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸水溶液),并系统研究了pH值和缓冲液浓度对上述5个砷化合物的保留时间的影响,发现对于20mmol/LNH4HCO3体系,在pH8.7时,AB,As3+,DMA可以得到完全分离,通过梯度洗提(pH8.7到9.8,流速1.65mL/min),在15min内上述5个砷化合物可以得到良好分离;对于2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸体系,在pH9.0及流速1.5mL/min时,可以在12min内将上述5个砷化合物分离。  相似文献   

2.
王家喜  杨德育 《结构化学》1996,15(6):473-477
用X-射线晶体结构衍射法测定了双[1-苄基-1-乙基丙基环戊二烯基]二氯化锆[η5-C5H4C(C2H5)2CH2C6H5]2ZrCl2(I)及(1,2-二异丁基-1,2-甲基-乙基桥联)双环戊二烯基二氯化锆[η5-C5H4C(CH3)(C4H9-i)C(CH3)(C4H9-i)C5H4-η5]ZrCl2(Ⅱ)的结构。二者皆为单斜晶系,(I)的空间群为P2/n,a=12.582(3),b=7.992(2),c=14.979(3)A,β=101.68(1)°,V=1474.9(9)A3,Mr=612.84,Z=2,Dx=1.38g/cm3,μ=5.69cm(-1),F(000)=640,R=0.033,Rω=0.036。(Ⅱ)的空间群为Cc,a=13.309(3),b=9.591(1),c=16.449(8)A。β=4.83(3)°,V=209.2(2)A3,Mr=458.63,Z=4,Dx=1.456g/cm3,μ=7.77cm(-1),F(000)=952,R=0.051,Rω=0.061。化合物(I)以重叠式存在,两个苄基处于反式。晶体(Ⅱ)以交叉式存在,甲基、异丁基以反式构象存在。  相似文献   

3.
研究了在35±0.1℃、离子强度0.5mol/L(KCl)条件下,甲酸根、乙酸根、丙酸根和丁酸根分别催化Cu(Ⅱ)离子与四溴化间-四(N-乙酸甲酯基-3-吡啶基)卟啉(H2Tβ-N-ACMspyPBr4)的反应动力学及其机理,该类反应对卟啉和Cu(Ⅱ)离子均为一级反应,反应动力学方程为:d[CuP^4+]/dt=k{1.0+b[A^-])/(1.0+K3,4.[H^+]^2}[Cu^2+][P]T  相似文献   

4.
系统地研究了碱性条件下(pH8~10.8)As3+,As5+,MA,DMA和AB等砷化合物在PRP-X100阴离子交换柱上的保留行为。用火焰原子吸收光谱(FAAS)测定从HPLC分离的砷化合物,即通过一根1m×0.23mmi.d.不锈钢毛细管,将HPLC柱出口与FAAS的雾化器连接起来,采用乙炔/空气火焰,在193.7nm处测定。具体研究了两个流动相(20mmol/LNH4HCO3和2.5mmol/L对-羟基苯甲酸-1.0mmol/L苯甲酸水溶液)。  相似文献   

5.
文欣  章丽娟 《结构化学》1996,15(3):249-252
合成了螺(异苯并呋喃-1(3H),9’-(9H)-2’-N,N-二苄胺基-6’-二乙胺基占吨)-酮-3,C38H34N2O5,单斜晶系,空间群Cc,晶体学参数为a=16.826(4),b=10.648(4),c=17.618(7)A,β=92.25(2)°,V=3154(2),A^3,Z=4,Mr=566.7,Dx=1.19g/cm^3,F(000)=1200。结构由直接法解出,偏离因子R=0.0  相似文献   

6.
不经分离,高敏,连续光度滴定混合物中钕和铁   总被引:3,自引:0,他引:3  
提出以Fe(3+)(Nd(3+)-CAS-CPB-C2H5OH作为不经分离、高敏、连续光度配合滴定混合物中Fe(3+)和Nd(3+)的多元胶束配合指示体系。滴定Fe(3+)和Nd(3+)的适宜pH分别为2.3~3.2和6.0~8.6。用EDTA目视滴定Fe(3+)时,终点处由蓝紫变粉红色,对比度大(Δλ=130nm)、灵敏度高(配合物摩尔吸光系数ε(630)=1.14×105L·cm(-1)·mol(-1),至少可检测0.4μg/mL,滴定线性范围为0~2.8μg/mL。线性相关系数为0.9994;目视滴定Nd(3+)时,终点处由绿色变橙黄,Δλ>180nm,ε(630)=7.6×104,至少可检测1μg/mL,滴定线性范围0~3.7μg/mL,线性相关系数0.9994。对于铁钕硼混合物样品则不经分离在630nm处连续光度滴定,可更精密、高敏、准确地确定终点,变异系数1.76%~2.86%,标准加入回收率96%~104%,且简便、快速。  相似文献   

7.
林君  李彬 《中国稀土学报》1993,11(4):307-310
在紫外光激发下,Eu^3+和Bi^3+在Me2Y8(SiO4)6O2基质(Me=Mg,Zn,Ca,Sr)中分别发射红光(^5D0-^7F2)和蓝光(^3P1-^1S0).Eu^3+发光的红橙比随着激发波长和Me^2+的不同而变化。荧光拉曼光谱表明,Eu^3+在四种基质中同时占据了4f格位和6h格位。依据Bi^3+发光的Stokes位移推断,当Me=Ca,Zn时,Bi^3+主要占据4f格位,而当Me  相似文献   

8.
单茂钛催化剂的丙烯无规聚合反应及其动力学研究   总被引:4,自引:1,他引:4  
比较了不同钛化合物/甲基铝氧烷(MAO)催化体系的丙烯无规聚合,催化活性次序为CpTi(OR)3>CpTi(OPh)3>CpTiCl3>Cp2TiCl2>Ti(OBu)4>TiCl4>Ti(OBu)2Cl2,所得聚丙烯用沸庚烷抽提8h,溶解95%以上,可溶部分经13C NMR、WADX、FTIR等分析证明为无规聚丙烯(aPP),是没有结晶性的弹性体.GPC测出其分子量Mw=8.0~10.0×104,Mw/Mn≈2.0.探索了催化体系CpTi(O n Pr)3/MAO中钛的浓度、[Al]/[Ti]摩尔比,丙烯聚合压力,聚合温度和时间对丙烯聚合反应的影响.研究了该催化体系丙烯聚合反应动力学规律,表观聚合反应速率对催化剂浓度和单体压力(浓度)都呈一级反应关系,表观聚合速率常数KP=292×105mol/L·h(40℃).活化能ΔE=-7.88×103J·mol-1,碰撞因子A=1.41×10-4mol/L·h.  相似文献   

9.
合成了邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物,测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体C_(30)H_(28)Cu_2N_2O_(11)属正交晶系,空间群Pcan,晶胞参数:a=1.0347(4)nm,b=1.5493(7)nm,c=1.7441(3)nm,V=2.7959nm~3,M=719.64,Z=4。结构解析最终的一致性因子R=0.047,Rw=0.049,热分解反应动力学方程式为:dα/dt=A·e~(-E/RT)·3(1-α)~(2/3);其补偿效应数学表达式为:1nA=0.2858E+0.4045。  相似文献   

10.
钍钼杂多酸-丁基罗丹明B测定岩矿中痕量钍   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文报道了一个灵敏度高、选择性好的测定痕量钍的新光度分析法。在聚乙烯醇(PVA)存在下,钍钼杂多酸和丁基罗丹明B(BRB)形成离子缔合物,其适宜条件为cHClO4=1.3mol/L,cMoO42-=6.8×10-4mol/L,cBRB=2.7×10-5mol/L,PVA0.08%。络合物的最大吸收波长为570nm,服从比耳定律范围0~0.8mg/25LTh,表观摩尔吸光度ε为3.63×106L·mol-1·cm-1,测定极限1.8μg/L(n=12),对0.02mg/LTh分析11次的相对标准偏差为2.9%,络合物的摩尔组成Th∶Mo∶BRB=1∶12∶7。大多数常见元素、100倍Ce(Ⅲ)、40倍U(Ⅵ)和20倍P(Ⅴ)不干扰钍的测定。本法已用于地质标样中钍的测定,结果满意。  相似文献   

11.
汤卡罗  金祥林 《结构化学》1995,14(5):399-404
利用CS2与镉硫化合物在溶剂中反应产生S^2-来合成大核镉硫簇合物,得到了两个新的大核镉硫簇合物,并测定了其晶体结构,化合物(Ⅰ)为(Me4N)2[SCd8(SPh)12Cl4],晶体属立方晶系,空间群Pa3,a=26.782(3)A,V=19211(4)A^3,Dc=1.750g/cm^3,Z=8.1637个衍射点参与修正,R=6.96%,化合物(Ⅱ)为[Cd(H2O)6][SCd8(SPh)1  相似文献   

12.
标题化合物由BiCl3和乙酰丙酮在HCI(气)/C2H5OH溶剂中通入H2S气体反应而得。晶体属四方晶系,Mr=1130.76,空间群P41212。晶胞参数a=b=8.867(2),c=41.511(4)A;V=3264(1)A3,Z=4,Dc=2.30gcm(-3),μ(MoKα)=118.607cm(-1),F(000)=2104.晶体结构由重原子法求得。最终偏离因子R=0.072。晶体由分立的(C5H7S2)+阳离子和[Bi2Cl9]3-阴离子组成。每个Bi原子和6个Cl原子形成畸变的八面体配位。2个[BiCl6]八面体共面构成具有2次轴对称的[Bi2Cl9](3-)配阴离子。还讨论了阳离子种类对Bi配阴离子结构类型的影响。  相似文献   

13.
铂—钯共显色衍生络合物的高效液相色谱研究   总被引:1,自引:3,他引:1  
张孝松  屈建 《分析化学》1993,21(12):1365-1369
研究了Pd(Ⅱ)和4,4'-二(二乙氨基)苯硫酮(BDPTK)共显色所生成的Pt(Ⅱ)络合物,于Nucleosil C8柱上,用含3×10^-3mol/L CSA和0.02mol/L HAc-NaAc(pH3.5)的乙腈-丙酮-水(72:5:23,V/V)作流动相(1.0ml/min)分离并检测。Pt的校正曲线的线性范围为0.2~3.0μg/ml,Pt检测限为0.7ng。此方法已应用于抗癌药物顺铂  相似文献   

14.
火焰原子吸收法测定植物样品中硼与碘   总被引:13,自引:0,他引:13  
龙斯华  刘秋林 《分析化学》1995,23(4):430-433
将BO^3-3转化为BF^-4,IO^-3转化为I^-以Cd(phen)^2+3络合和硝基苯萃取,用火焰原子吸收法间接测定与碘,其特征浓度达0.016μg/mL1%A和0.028μg/mL1%A,在稻米等样品中作加标回收,硼回收率为92.8-102.4%,碘为97.2-106.7%。  相似文献   

15.
用HPLC/ECD法测定血小板5-HT,运用 WatersμBondapak C柱,3,4二羟基苄胺(DH-BA)作内标,以 0.07 mol/L乙酸钠缓冲液+乙腈为流动相(20+1),每1L缓冲液含 0.05 mol/L柠檬酸、2.5 mmol/L庚烷磺酸钠、0.1mmol/L Na_2EDTA,流速0.8 mL/min。DHBA和 5-HT的保留时间分别为5.4和11.5 min,线性范围为0.025~1mg/L(r= 0.9997)。5-HT日内 RSD低于1.87%,日间RSD低于8.54%,方法回收率为100.4%±2.3%。提示本方法快速简便,灵敏准确,适用于临床基础研究。  相似文献   

16.
陈寿山  滑艳玲 《结构化学》1994,13(3):211-215
报道了双(1-正戊基环己基茂)二氯化钛[(η5-C5H4C(CH2)5(C5H11-n]2TiCl2(I)及双(1-甲基-1-(α-噻吩基)乙基环戊二烯基)二氯化钛[η ̄5-C5H4C(CH3)_2-]2TiCl2(Ⅱ)的晶体结构和分子结构。二者均系单斜晶系,(I)的空间群为P2/n,晶胞参数a=14.180(2),b=6.562(1),c=17.046(3),β=99.63(1)°,Z=2,V=1563.8,Dx=1.188g/cm3,F(000)=596,Mr=553.56,λ=0.71073μ=4.59cm-1,R=0.058,Rw=0.066;(1)的空间群为C2/c,晶胞参数a=25.713(1),b=6.617(1),c=13.591(1),β=92.78(2)°,Z=4,V=2309.8,Dx=1.430g/cm3,Mr=497.41,λ=0.71073,μ=7.822cm-1,F(000)=1032,R=0.055,Rw=0.072。茂环上取代基对茂环金属化合物的结构产生较大影响,空间阻碍的增大使得取代基与茂环相连C-C单键增长。  相似文献   

17.
陈长章  林州斌 《结构化学》1994,13(6):468-471
报道了氰尿酸钡[Ba(C_3H_2N_3O_3)_2·(H_2O)_2]的晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=8.884(3).b=9.422(4),c=7.201(4)A,α=97.75(4),β=101.76(4),γ=85.05(3)°;M_r=429.49,Z=2,D_c=2.44g/cm~3。V=583.6(4)A~3,μ=34.56cm~(-1),λ(MoKα)=0.71069A,F(000)=412,I>3σ(I)的衍射点2091个。结构用TEXSAN程序包以直接法解出,经全距阵最小二乘法修正,最后R因子为0.029,R_ω=0.037.中心离子Ba~(2+)的配位数为10,Ba~(2+)离子处于6个配位原子形成的平面的中心位置上,另外4个配位原子则处于平面外,分布在Ba~(2+)离子的周围。  相似文献   

18.
研究了在35±0.1℃、离子强度0.5mol/L(KCl)条件下,甲酸根、乙酸根、丙酸根和丁酸根分别催化Cu(Ⅱ)离子与四溴化间-四(N-乙酸甲酯基-3-吡啶基)卟啉(H2TB-N-ACMSpyPBr4)的反应动力学及其机理,该类反应对卟啉和Cu(Ⅱ)离子均为一级反应,反应动力学方程为:d[Cup4+]/dt=k{(1.0+b[A-])/(1.0+K3,4·[H+]2)}[Cu2+][p]T,在甲酸-甲酸根缓冲体系中,k=2.98mol-1dm3·sec-1,b=154×102mol-2,dm6·sec-1,K3,4=6.928×103;在乙酸-乙酸根缓冲体系中,k=3.42mol-1·dm3·sec-1,b=2.29×103mol-2·dm6·sec-1,K3,4=6.928×103;在丙酸-丙酸根缓冲体系中,k=3.00mol-1·dm3·sec-1,b=5.90×102mol-2·dm6·sec-1,K3,4=7.007×103;在丁酸-丁酸根缓冲体系中,k=3.14mol-1·dm3·sec-1,b=3.75×102mol-2·dm6·sec-1,K3,4=6.921×103;讨论了有机酸根的碱性与  相似文献   

19.
姚心侃  谢庆兰 《结构化学》1996,15(3):193-198
三环己基锡O,O’-二(4-氯苯基)二硫代磷酸酯(I),C30H41Cl2(O2PS2Sn,Mr=718.36,单斜晶系,P21/n,a=16.151(2),b=9.4159(1),c=22.987(3),A,β=105.69(1)°,Z=4,Dc=1.418g.cm^-3,R=0.063;二丁基锡双(O,O’-二(4-甲基苯基)二硫代磷酯酯(Ⅱ),C36H46O4P2S4Sn,Mr=851.66  相似文献   

20.
脱氧核糖核酸变性和损伤的吸附伏安法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
陆宗鹏  卢莠芬 《分析化学》1996,24(4):463-466
本文用汞电极(HMDE)二次导数阴极吸附伏安(SD-AdCSV)和碳电极(GCE、CPE)导数循环伏安(FD-CV)法研究了核酸受热、紫外线、超声波和丝裂霉素C(MMC)作用下的变性作用。在0.1mol/L(K2HPO4+KH2PO4)-0.1mol.L NaCl(pH7.0)底液中,吸附的单股(ss-)和双螺旋(ds-)DNA分别在HMDE上得到特征还原峰P3和P2,和在碳电极上得到氧化峰A。物  相似文献   

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