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相似文献
 共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
硅桥连配体E(Me_3SiC_5H_4)_2(E=SiMe_2(Ⅰ),Me_2SiOSiMe_2(Ⅱ),以下同)与Fe(CO)_5在二甲苯中加热反应,生成配合物E(η~5Me_3SiC_5H_3)_2[Fe(CO)]_2(μ-CO)_2.~1HNMR和四圆X射线衍射分析表明化合物1、2皆为顺式构型.反应过程中存在严重的脱硅基现象。1、2皆为单斜晶系,P2_1/m空间群。1:α=0.7359(3)nm,b=1.9409(1)nm,c=0.9383(5)nm,β=99.71(4)°,Z=2;2:α=0.6743(5)nm,b=2.2635(5)nm,c=1.0802(1)nm,β=108.1(2)°,Z=2。  相似文献   

2.
在2-氨基噻唑存在下,利用铜粉和过氧化苯甲酰的氧比加成反应,在丙酮中合成了双核铜(Ⅱ)配合物[Cu_2(C_6H_5COO)_4(C_3H_4N_2S)2].晶体属单斜晶系,P21/n空间群,晶胞参数:a=1.0685(1)nm,b=1.9028(6)nm,c=1.7046(9)nm;α=γ=90°,β=96.49(3)°,V=3.443(4)nm~3,Z=4.F(000)=824,Dc=1.5558g/cm~3,μ=14.078cm~(-1),最终偏离因子R=0.04821,Rw=0.05314.通过元素分析、IR、TG、X射线粉末衍射表征了配合物的结构.  相似文献   

3.
用X射线衍射法测定了标题化合物C_(20)G_(20)O_2S_2的晶体结构。该晶体属单斜晶体,空间群为C_2/C,晶胞参数α=1.1504(2)nm,b=1.1781(2)nm,c=1.4443(3)nm,β=101.14(3)°;V=1.9206(7)nm~3,z=4,D_x=1.233mg/mm~3,F(000)=752.最终偏离因子R=0.0436.化合物中碳氧双键键长为0.1193nm,碳碳双键(C(1)-C(2))键长为0.1338nm,S-C_(sp)~2键键长为0.1762nm。  相似文献   

4.
合成了双氯桥双核钯配合物[Ph_2P(o-C_6H_4CO)PdCl]_2·2CH_2Cl_2进行了元素分析、红外光谱表征和晶体结构测定,研究了其催化氢化性能。在30~80℃、氢分压1.0~5.0MPa的范围内。发现该配合物是催化氢化丙烯酸为丙酸的有效催化剂.晶体[Pd_2Cl_2(C_(19)H_(14)OP)_2]·2CH_2Cl_2属P1空间群,a=0.9304(3)nm,b=1.0392(2)nm,c=1.1062(3)nm;a=102.78(2),B=97.35(3),γ=95.25(2),V=1.0264nm~3,M=1032.17,2=1,Dc=1.670g/cm~3,u=13.695cm~(-1),F(000)=512,用1945个独立衍射精修结构,最终R=0.036。  相似文献   

5.
Cu(sahm)_2·4H_2O的合成及晶体结构   总被引:4,自引:1,他引:4  
王长凤  刘秋田 《结构化学》1996,15(2):159-162
标题化合物Cu(sahm)_2·4H_2O,C_(22)H_(30)N_8O_(10),M_r=629.5(sahm=4-(邻羟基苯基亚甲基)-亚胺-3.5-二羟甲基-1,2,4-三唑)被合成并得到单晶。X-衍射结构分析表明,晶体属单斜晶系,空间群P2_1/c,晶体学数据:a=8.3189(8)A,b=9.827(1)A,c=16.126(2)A,β=102.585(9)°,V=1286.6(3)A~3,Z=2,D_x=1.48g/cm~3,μ=0.907mm(-1),F(000)=598。最终偏离因子R=0.042,R_w=0.057。结构分析表明,分子中两个偶氮甲碱的N原子及两个酚氧原子与中心Cu原子配位,形成规则的菱形平面结构。  相似文献   

6.
合成了3个分别以C2O2-4([Cu2(L1)2(ox)],1),AcO-([Cu2(AcO)(L2)2]BF4,2)和酚氧([Cu2(L3)2](ClO4)2,3)为桥基的双核铜配合物,并测定了1的复配合物[Cu2(L1)2(ox)]·[Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O(1′)及2和3的晶体结构.X射线衍射结果表明:1′,2和3分别属于Fddd,P21/c和P21/c空间群.晶胞参数:[Cu2(L1)2(ox)][Fe(OH)2(H2O)4]ClO4·H2O,a=2.4390(4)nm,b=3.0538(6)nm,c=1.8494(6)nm,α=β=γ=90.00°;2,a=0.847(1)nm,b=2.6542(8)nm,c=1.4100(6)nm,β=91.34(6)°;3,a=0.7646(3)nm,b=1.6983(3)nm,c=2.4417(3)nm,β=97.11°  相似文献   

7.
用X射线衍射法测定了由η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_3MoNa和[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe-(CO)_3Co(Co)_3(μ_3-S)的等瓣置换反应所生成的手性簇合物──[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2Mo]-[(η~5-MeO_2CC_5H_4)(CO)_2W]Fe(CO)_3(μ_3-S)的分子结构及晶体结构。晶体属P1空间群,晶胞参数α=0.87162(5)nm,b=0.76218(4)nm,c=1.87111(8)nm;α=94.164(4)°,β=97.979(2)°,γ=99.108(2)°,Z=2,μ=5.9cm~(-1)。最终的一致性因子R=0.036,Rw=0.037.该簇合物含MoWFeS四面体簇核,其中Mo、W原子以1:1的比例无序地分占了四面体的2个顶点.  相似文献   

8.
合成了邻香兰素(2-羟基-3-甲氧基苯甲醛)与邻氨基苯甲酸Schiff碱铜(Ⅱ)配合物,测定了其晶体结构并研究了其热稳定性。晶体C30H28Cu2N2O11属正交晶系,空间群Pcan,晶胞参数:a=1.0347(4)nm,b=1.5493(7)nm,c=1.7441(3)nm,V=2.7959nm^3,M=719.64,Z=4。结构解析最终的一致性因子R=0.047,Rw=0.049。热分解反应动  相似文献   

9.
标题化合物M=845.69,三斜晶系,空间群,a=1.1718(2)nm,b=1.5670(3)nm,c=1.0002(2)nm,α=99.97(1)°,β=90.13(1)°,γ=98.36(2)°,V=1.7889(5)nm~3,Z=2,F(000)=848,D_x=1.57g·cm~3,λ(MoKα)=0.071069nm,μ=18.06cm~(-1),T=295K,R=0.040.中心Eu(Ⅲ)离子与周围6个氧和1对氮原子配位,配位多面体属四方反棱柱体,其点对称性为C_1。  相似文献   

10.
陈长章  林州斌 《结构化学》1994,13(6):468-471
报道了氰尿酸钡[Ba(C_3H_2N_3O_3)_2·(H_2O)_2]的晶体结构。晶体属三斜晶系,空间群为P1,晶胞参数为:a=8.884(3).b=9.422(4),c=7.201(4)A,α=97.75(4),β=101.76(4),γ=85.05(3)°;M_r=429.49,Z=2,D_c=2.44g/cm~3。V=583.6(4)A~3,μ=34.56cm~(-1),λ(MoKα)=0.71069A,F(000)=412,I>3σ(I)的衍射点2091个。结构用TEXSAN程序包以直接法解出,经全距阵最小二乘法修正,最后R因子为0.029,R_ω=0.037.中心离子Ba~(2+)的配位数为10,Ba~(2+)离子处于6个配位原子形成的平面的中心位置上,另外4个配位原子则处于平面外,分布在Ba~(2+)离子的周围。  相似文献   

11.
N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)氮杂12-冠-4(A)与碘在氯仿溶液中反应,得到了电荷转移配合物A·[IHCCl3]晶体.I…H—C氢键的键长为0.389nm.晶体属单斜晶系,空间群P21/n,a=0.7364(7)nm,b=1.6732(0)nm,c=2.1413(6)nm,β=99.09(1)°,Z=4,V=2.6055(5)nm3,R1=0.0479,R2=0.0424  相似文献   

12.
顾建明  王林江 《结构化学》1996,15(3):239-242
稀土高氯酸盐开环冠醚三缩乙二醇(EO_3)[La(C_6H_(14)O_4)_3(H_2O)](ClO_4)_3·H_2O,单斜晶系,P2_1/c空间群。晶胞参数为:a=15.474(2),b=11.386(1),c=20.841(4),β=99.82(1)°,V=3618(1),MoKα,Z=4,D_c=1.718g/cm3,μ=1.499mm ̄(-1)。全矩阵最小二乘精细修正,结构因子R=0.056,R_w=0.083。中心原子La与开环冠醚醚链上的O(1)~O(9)及一个水分子形成10配位双帽四方反棱柱结构。弱配体高氯酸根不参加配位。  相似文献   

13.
4-氨基-3,5-二甲基-1,2,4-三唑(TZ)与水杨醛缩合形成4-(邻羟苯基亚甲基)-亚胺-3,5-二甲基-1,2,4-三唑Schiff碱(SATZ),该Schiff碱与Cu(ClO_4)_2·6H_2O形成配合物Cu(satz)_2·6H_2O,分子式为C_(22)H_(22)CuN_8O_2·6H_2O。经X射线晶体结构分析表明,晶体属于单斜晶系,空间群P2_1/c,Z=2,α=8.202(1),b=19.569(4),c=8.972(8)A,β=107.72°(2),V=1371.8(5)A3,Dc=1.46g/cm ̄3,μ=0.853mm ̄(-1),F(000)=630,R=0.051,R_w=0.062。分子中2个偶氮甲碱(-C=N-)中   的N原子及2个酚氧原子与中心Cu原子形成规则的菱形平面结构。  相似文献   

14.
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。  相似文献   

15.
三核钼-硫簇合物的低热固相合成及其晶体结构   总被引:1,自引:0,他引:1  
王曼芳  郭国聪 《结构化学》1994,13(3):221-225
三核钼-硫配合物Mo_3S_7(dtc)_3I·S_8·2CH_2Cl_2(dtc=C_4H_8NCS_2~-)是由低热固相合成得到的。晶体属单斜晶系,M_r=1500.19,空间群P2_1/n,a=11.881(3),b=15.559(4),c=26.197(7),β=98.53(2)°,V=4789A~3,Z=4,D_c=2.08g/cm~3,F(000)=2920,μ(MoKα)=25.24cm~(-1),对于2397个I≥3σ(I)的独立衍射点,最终偏离因子R=0.060,R=0.066。该配合物的基本骨架是[Mo_3S_7(dtc)_3]~+,其簇芯为[Mo_3S_7]~(4+)单元,3中Mo原子组成正三角形平面,Mo-Mo的平均键长力2.723,Mo原子平面上的硫原子形成盖帽的μ_3-S,其Mo-S平均键长为2.383A,3个S_2基团分别位于三角形3个棱的外侧,并分别与邻近的两个Mo原子结合形成12中Mo-S键。与μ_3-S相对而位于平面另一侧的Ⅰ原子与3个μ_2-S连结,平均距离为3.257A,成键作用较弱。  相似文献   

16.
用四倍频YAG激光(266nm)光解CHBr_3产生CH(B~2Σ~-)自由基,通过测量自发辐射CH(B→X)的时间分辨信号测得室温下CH(B)被卤代甲烷、CS_2、O_2及Ar的猝灭速率常数(×10~(-10)cm~3·molec~(-1)·s~(-1))分别为4.4±0.7(CH_2Cl_2)、5.2±0.4(CHCl_3)、5.0±0.7(CCl_4)、8.2±0.3(CHBr_3)、7.9±0.7(CS_2)、0.19±0.02(O_2)及(1.1±0.1)×10~(-2)(Ar).结果表明,除O_2外,其它猝灭剂对CH(B)的猝灭速率常数均大于对CH(A)的。对卤代甲烷分子,猝灭速率常数显示了因Cl原子数增加而增加的趋势。  相似文献   

17.
将Gly-GlyO、4,4'-联吡啶与Cu(NO_3)_2·H_2O在二次水溶液中反应,合成出以4,4'-bpy为中继基、Cly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物,经X射线单晶结构分析确定该配合物晶体的化学结构式为[(H_2NCH_2CONHCH_2COO)Cu(OH)(C_(10)H_8N_2)Cu(ON)(H_2NCH_2CONHCH_2COO)]·9H_2O.晶体属P 空间群,晶胞参数a=1.1412nm,b=1.2298nm,c=1.4269nm,α=113.82°,β=101.91°,γ=103.64°,Z=2.最终一致性因子R值为0.068,R_w值为0.057,标准偏差σ=0.1951。  相似文献   

18.
标题化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2/(μ-CO)_2(A)分子中的Fe-Fe键被钠汞齐还原断裂,生成相应的双铁负离子,分别与MeCOCl、PhCOCl、PhCH_2Cl、ClCH_2COOC_2H_5和Ph_3SnCl进行亲核取代反应,生成在铁原子上引入相应取代基的产物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2R]_2(R:MeCO(1),PhCO(2),PhCH_2(3),CH_2COOC_2H_5(4),Ph_3Sn(5),I(6))。A在氯仿中与碘反应,得到Fe-Fe断裂的双铁碘化物,但在苯中与过量碘反应,则得到Fe-I-Fe桥联的离子型化合物(Me_2SiSiMe_2)[η ̄5-(3-Me_3SiC_5H_3)Fe(CO)_2]_2I·I(7)。化合物6的晶体和分子结构经X射线衍射测定,6属单斜晶系,P21/c空间群,a=1.7217(4)nm,b=0.7753(2)nm,C=1.3629(7)nm,β=103.80(3)°,V=1.767(2)nm3,Z=4,Dc=1.6299·cm-1,最终偏差因子R=0.054。  相似文献   

19.
本文报导1,4-双(1′-苯基-3′-甲基-5′-氧代吡唑-4′-基)丁二酮(1,4)双缩邻氨基苯甲酸合双锌配合物的合成、表征、热分解反应动力学及电化学性质。运用Achar法与Coats-Redfern法对非等温动力学数据进行分析,推断第三步非等温热分解过程动力学方程为:dα/dt=3/2Ae-E/RT·(1-α)4/3[(1/(1-α)1/3-1]-1。第四步非等温热分解过程为一维扩散机理。其动力学方程为:dα/dt=Ae-E/RT·1/2α,运用粉末微电极技术测试了配合物的电化学性质,推断配合物为双电子一步的不可逆过程。  相似文献   

20.
用过氧化物法合成了新体系[ Co( 3, 3-tri)( ibn) CI][ ZnCl4]( 3, 3-tri= N-( 3-Aminopropyl)- 1, 3-propanedia-mine; ibn=1, 2-diamino-2-methylpropane)中的一经式异构体[Co(3, 3tri)(ibn)CI][ZnCl4]·2H2O,解析了其晶体结构。晶体学参数:三斜晶系,空间群P1(#2),a=99.58(2)nm,b=114.83(2)nm,c=98.81(1)nm,a=96.79(2)°,β=97.243(10)°,y=96.89(1)°,V=1.1055(3)X 106nm3,De=1.678g·cm-3,Z=2,F000=572.00,μ( Mo Ka)= 24. 59cm-1, R= 0. 025, Rw= 0. 034。晶胞中含 2个配位阳离子, 2个 [ZnCl4]2-阴离子及 4个水分子。  相似文献   

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