单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）

以酒石酸－乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）。淋洗液最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ．Ｌ￣（－１）、酒石酸／１．０ｍ　ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）乙二胺。最低检测限为Ｎａ￣＋０．０５μｇ／ｍＬ、　Ｆｅ３＋　０．４５μｇ／ｍＬ。电导检测灵敏度为２．０μｇ／ｃｍ。线性范围Ｎａ￣＋、Ｆｅ３＋０．２～１．５×１０３μｇ／ｍＬ、２．５～１．０×１０３μｇ／ｍＬ。相对平均偏差Ｎａ￣＋为２．０３％、Ｆｅ３＋为０．８３％。平均回收率Ｎａ￣＋为９８．２６％、Ｆｅ３＋为９７．６２％。本法简便、快速、准确、选择性好。     

烟草中Fe,Co一阶导数分光光度法同时测定的研究

本文研究了在ｐＨ４．０时，ｍｅｓｏ－四（４－磺酸基苯基）卟啉与铁、钴同时络合显色的反应条件以及一阶导数光谱行为。此体系一阶导数的灵敏度比零阶导数灵敏度高。Ｆｅ￣（３＋）～０．１８μｇ／ｍＬ、Ｃｏ￣（２＋）０～０．２４μｇ／ｍｌ，范围内符合比耳定律；检测限为：Ｆｅ￣（３＋）＝０．４８ｎｇ／ｍＬ，Ｃｏ￣（２＋）＝０．２ｎｇ／ｍＬ。回收率为：Ｆｅ９８．５％～１００．８％，Ｃｏ９９．２％～１０１．３％。此方法用于烟草中痕量Ｆｅ、Ｃｏ测定，与ＡＡＳ值相比较，结果令人满意。     

1,3,3a,5—四苯基—3a,4,5,11—四氢—3H,6H—1,2,4—三唑并（ …

通过２，４－二苯基－２，３－二氢－１Ｈ－１，５－苯并二氮杂Ｚｕｏ与苯甲酰氯苯腙的（２＋３）环加成反应制备了标题化合物，用Ｘ射线单晶衍射仪测定了其晶体结构，晶体属正交晶系，空间群为Ｆｄｄ２．晶胞参数；ａ＝１．７６２８（４）ｎｍ，ｂ＝５．７５１２（１２）ｎｍ，ｃ＝１．０２２７ｎｍ，Ｖ＝１０．３６８（５）ｎｍ＾３，Ｚ＝１６，Ｄｃ＝１．２６２ｇ．ｃｍ＾－３，μ＝０．０７５ｍｍ＾－１，Ｆ（０００）＝４１６０     

用钼酸盐和罗丹明B连续光度法测定铈和钪

聚乙烯醇存在下，铈或钪钼杂多酸与罗丹明Ｂ（ＲＢ）形成离子缔合物，最大吸收均位于５７０ｎｍ，摩尔吸光系数分别为１．１６×１０＾６和５．６２×１０＾５Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１，ｃｍ＾－１，０－１．２μｇ／２５ｍＬＣｅ和０－２．０μｇ／ｍＬＳｃ服从比耳定律，检测限１．５ｎｇ／ｍＬＣｅ（ｎ＝１０）和１．１ｎｇ／ｍＬＳｃ（ｎ＝９）。缔合物的摩尔比为Ｃｅ：ｍＯ：ＲＢ＝１：６：３和 Ｓｃ：Ｍｏ：ＲＢ＝１：１     

5''''-硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄灭效应，提出一种测定微量钨的新荧光方法。在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ，发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１∶３的配合物。钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围内呈线性关系，检测限为每２５ｍＬ０．２５μｇ。本法灵敏度高，选择性好，不经分离可直接测定合金钢中的钨，结果满意。     

（Y（NTO）2NO3（H2O）5）.2H2O的制备,晶体结构和热分解机理的…

合在了（Ｙ（ＮＴＯ）２ＮＯ３（Ｈ２Ｏ）５）．２Ｈ２Ｏ（ＮＴＯ为３－硝基－１，２，４－三唑－５－酮）并测定了晶体结构，晶体属单斜晶系，空间群Ｃｍ，晶胞参数：ａ＝０．６７７３（２）ｎｍ，ｂ＝２．０８６６（２）ｎｍ，ｃ＝０．６５５１（１）ｎｍ；β＝１０２．９８（２）°Ｖ＝０．９０２１（１）ｎｍ＾３，Ｚ＝２，Ｄｃ＝１．９７０ｇ．ｃｍ＾－３，μ＝３３．４９ｃｍ＾－１，Ｆ（０００）＝５４０，Ｒ＝０．０３２，中     

环状配合物Me_2Si［η~5－C_5H_4Fe（CO）_2］_2SnR_2的合

通过ＳｎＣｌ_２对化合物Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（Ⅰ）中Ｆｅ－Ｆｅ键的插入反应以及Ⅰ被Ｎａ－Ｈｇ齐还原所生成的相应双铁负离子｛Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２｝~（２－）与ＳｎＲ_２Ｃｌ_２（Ｒ＝Ｍｅ，Ｐｈ）的亲核反应，合成了环状化合物Ｍｅ_２Ｓｉ［η~５－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２ＳｎＲ_２［Ｒ＝Ｃｌ（１），Ｍｅ（２），Ｐｈ（３）］。以元素分析、ＩＲ和~１ＨＮＭＲ谱表征了它们的结构，并用Ｘ射线衍射测定了配合物３的晶体结构。３为单斜晶系，空间群Ｐ２_１／ｎ，ａ＝１．０３８４（３）ｎｍ，ｂ＝１．６３８４（１）ｎｍ，ｃ＝１．５７６２（５）ｎｍ，β＝９７．９３（２）°，Ｖ＝２．６５６（２）ｎｍ~３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．７１ｇ／ｍＬ。     

铽-环丙沙星体系的荧光特性及环丙沙星的测定

近中性条件下,铽（Ⅲ）能与环丙沙星（ｃｉｐｒｏｆｌｏｘａｃｉｎ）反应形成１：２的络合物。利用这一反应,建立了简单、快速、灵敏的测定环丙沙星的荧光方法,并且详细讨论了测定的各种条件。测定的最佳条件为：λｅｘ／λｅｍ＝３２５．０／５４５／０ｎｍ,Ｔｂ＾３＋（３．０＊１０－３ｍｏｌ／Ｌ）２．０ｍＬ,ｐＨ＝６．０的ＮａＡｃ－ＨＡｃ缓冲溶液２．０ｍＬ。线性范围１３－１０００μｇ／Ｌ,回归方程为Ｆ＝５．４２＋０．２２０７μｇ／Ｌ）（ｒ＝０．９９８）;检出限为１０μｇ／Ｌ。此方法用于血清及环丙沙星片剂的测定,结果令人满意。     

（四甲基二硅撑）二（3－三甲硅基环戊二烯基）四羰基二铁及其相关化合物的合成及结构

１，２－二（三甲硅基环戊二烯基）四甲基二硅烷与Ｆｅ（ＣＯ）_５在二甲苯中于１０５～１１０℃反应除分离到少量标题化合物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－（３－Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（５）外，主要是生成了脱Ｍｅ_３Ｓｉ基的产物（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）［η－Ｃ_５Ｈ_４Ｆｅ（ＣＯ）］_２（μ－ＣＯ）_２（１）及１的热重排异构体［Ｍｅ_２ＳｉＣ５Ｈ４－Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（２）．将５的二甲苯溶液加热回流１８ｈ，则转化为其异构体［Ｍｅ_２Ｓｉ（Ｍｅ_３ＳｉＣ_５Ｈ_３）Ｆｅ（ＣＯ）_２］_２（６）．脱硅基发生在由相应反应物制备５的过程中。且脱硅基是与反应物中（Ｍｅ_２ＳｉＳｉＭｅ_２）桥的存在有关．５的晶体结构经Ｘ射线衍射测定属单斜晶系，Ｐ２_１／ｍ空间群，晶体学数据：ａ＝０．６７８０（１）ｎｍ，ｂ＝２．２３０３（９）ｎｍ，ｃ＝０．９９８８（１）ｎｎ，；β＝９８．９６（１）°，Ｖ＝１．４９６０ｎｍ~３．Ｚ＝２，Ｄ_ｃ＝１．３６ｇ／ｃｍ~３．     

5′—硝基水杨基荧光酮荧光熄灭法测定微量钨

本文基于Ｗ（Ⅵ）－５′－硝基水杨基荧光酮（５′－Ｎ－ＳＡＦ）－Ｔｗｅｅｎ－８０体系的荧光熄来效应，提出一种测定微量钨的荧光方法，在０．２～１．０ｍｏｌ／Ｌ的硫酸介质中，在Ｔｗｅｅｎ－８０存在下，５′－Ｎ－ＳＡＦ存在两个激发峰，其激发波分别为λｅｘ１＝４７５ｎｍ，λｅｘ２＝５０５ｎｍ发射波长为λｅｍ＝５２５ｎｍ。Ｗ（Ⅵ）与５′－Ｎ－ＳＡＦ形成１：３的配合物，钨浓度在每２５ｍＬ０．２５～２．５μｇ范围     

由一道分析化学例题引发的思考*

在一道分析化学例题的基础上进行拓展,对于金属指示剂应当满足的条件和间接金属指示剂的应用进行了讨论,并结合实例对于返滴定法需要注意的问题及对策进行了分析,旨在帮助学生深刻理解例题的实质,启发学生的发散思维,做到举一反三、触类旁通,提高学习效率及科学思维能力。     

目视滴定的进展

介绍了滴定分析在现代分析化学中的地位。评述了五年来国内目视滴定的新进展(含少数国外有代表性的相关论文)。     

阳离子艳蓝作为沉淀滴定指示剂的研究

本文采用阳离子艳蓝2RL作为滴定I-、Br-离子的吸附指示剂,当滴定的pH值范围为3.5~5.2,温度为60℃时,终点颜色由蓝色迅速变为无色,滴定I-、Br-离子的误差分别为0.09%、0.34%。     

New Indicator for the Titration of Iron(III) with EDTA

Abstract

New metal indicators, 7 -(2-hydroxy-1-naphthylazo)-8-hydroxy-quinoline-5-sulfonic acids were synthesized. Among them 7-(6-nitro-4-sulfo-2-hydroxy-1-naphthylazo)-8-hydrqxyquinoline-5-sulfonic acid(NH-SNAZOXS) is recommended as an indicator for the titration of iron(III) with EDTA. The sharp color change at the equivalence point from yellow to violet is obtained at pH 2.0 to 3.0 at 50°.     

置换络合滴定法测定硅钡合金中钡

采用置换络合滴定法,在pH10缓冲溶液中,以Cu-EDRA和PAN构成的指示剂体系测定钡,终点颜色鲜艳敏锐,方法精密度高,操作简单快速,与硫酸钡重量法对照.结果满意.     

滴定剂终点体积的确定方法及比较

滴定剂终点体积的确定是滴定分析工作的核心,以重铬酸钾滴定亚铁为例,重点针对手动电位滴定法的3种确定终点体积的方法（E-V曲线法、ΔE/ΔV-V曲线和Δ2E/ΔV2-曲线）,进行了具体作图计算处理。引导学生比较了手动电位滴定法、自动电位滴定法和指示剂法3类方法的滴定结果,并对其结果进行了深刻的分析。将确定终点体积的方法连成一个体系,可以帮助学生深刻理解方法原理和计算处理方法,通过比较可以加深理解滴定剂终点体积确定方法的选择。     

5—Br—PAN—S作指示剂配位滴定耐火材料原料中三氧化二铝

研究了以水溶性5-Br-PAN-S为指示剂,配位滴定耐火材料原料中的三氧化二铝的方法。试验结果表明,5-Br-PAN-S是一种EDTA配位滴定法的良好指示剂。     

基准试剂纯度定值研究

本文介绍了基准试剂纯度定值装置的工作原理,研究制作了用于反映库仑滴定终点的终点指示器,并对基准试剂的纯度分析方法进行了研究,使定值精度达到了国内外先进水平。     

EDTA容量法测定钙方法的优化研究

对EDTA测定Ca2 的不同方法进行了实验比较,并从溶液配制、所用指示剂、氢氧化钠加入量等方面进行了深入讨论,完善和优化了EDTA测定Ca2 的实验测定方法。该法适用于锂钙质量比≤1的天然水、地下水和卤水样品中钙的容量法测定。     

“中和滴定”知识的产生与发展及其教学价值

“中和滴定”知识有其自身的产生和发展顺序,结合滴定分析法的产生和发展、指示剂的发现、滴定管的发明及改进等史实,能够引导学生认识知识的建构过程,也有助于培养学生的科学态度和创新意识,发展学生的化学学科核心素养。