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黑火药余烬中无机阴离子的毛细管电泳方法研究 总被引:2,自引:0,他引:2
发展了一种用于黑火药余烬中无机阴离子测定的毛细管电泳分析方法。对缓冲溶液的组成及pH值、电渗流改性剂的浓度以及分离电压等条件进行了研究。选定条件 :分离电压为 - 2 0kV ,缓冲溶液为 5 0mmol/L的Na2 CrO4(pH 8 2 0 ) ,电渗流改性剂为 0 5mmol/L的溴化十六烷基三甲基铵 (CTAB) ,检测波长为 2 5 4nm。在上述条件下 ,5种阴离子在 4min内可完全分离。各组分迁移时间和峰面积的相对标准偏差 (RSD)分别为 0 17%~1 4 0 %和 3 9%~ 5 0 % ,最低检测限为 5 0 μmol/L~ 10 0 μmol/L。 相似文献
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通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择,用石英芯片电泳一紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白;在75mmol/L硼酸盐(pH10.55)(含0.8mmol/L乳酸钙、1%(φ)乙胺)运行缓冲液中,上述两组分在3min内完全分离;纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1.0~15.0g/L和1.0~10.0g/L;检出限(S/N=3)均为0.5g/L,应用于临床尿蛋白分离测定,并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较,获得一致结果。 相似文献
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离子色谱荧光检测法测定废水中痕量2-氨基联苯和4-氨基联苯 总被引:2,自引:0,他引:2
采用离子色谱荧光检测法测定废水中的2-氨基联苯(2-ADP)和4-氨基联苯(4-ADP),流动相为1.0mL/min的0.06mol/L NaCl,0.08mol/L HCl,40%(V/V)ACN,分离柱为Dinoex OmniPac PCX-500,该法具有良好的重现性和线性关系,2-ADP和4-ADP的回收率分别为98.5%-101.4%和102.2%-104.0%,检测限分别为0.006mg/L和0.10mg/L。 相似文献
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高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VBl、VBl2、VB6和VC 总被引:1,自引:0,他引:1
采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1,VB12,VB6和VC的含量。研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响。在优化的实验条件下:40mmol/L Tris-4mmol/L H3BO3(pH8.0)的缓冲溶液中加入0.30mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15kV,上述4组分在5min内得到良好的分离。维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5~1.0mg/mL;15~1.5mg/mL;1.0~0.40mg/mL和6.6~0.80mg/mL;检测限分别为0.80μg/mL,4.0μg/mL,0.50μg/mL,2.9μg/mL;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%,1.6%,3.9%,2.8%。5次测定的平均回收率分别为99%,94%,l00%,97%。 相似文献
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β-环糊精存在下阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法测定 总被引:8,自引:0,他引:8
基于H3 BO3 与 β CD配合成大阴离子 ,与不同的阳离子表面活性剂作用不同 ,建立了快速分离检测阳离子表面活性剂的毛细管电泳电导法。研究了H3 BO3 与 β CD的浓度 ,缓冲液的酸度和浓度对分离的影响。在优化的实验条件下 ,溴化四丁基铵 (TBAB)、溴化十二烷基三甲基铵 (DTAB)、溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)阳离子表面活性剂 10min内完全分离 ,峰形良好。线性范围分别为TBAB 10 -3 ~ 10 -5mol/L ,DTAB1.0× 10 -3 ~ 5 .0× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -3 ~ 5 .0× 10 -6mol/L。检测限分别为TBAB 7.5× 10 -6mol/L ,DTAB 1.7× 10 -6mol/L ,CTMAB 1.0× 10 -6mol/L。方法用于合成水样分析 ,结果令人满意 相似文献
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基于盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林都能增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测海珠喘息定片中盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林的毛细管电泳-电致化学发光新方法.考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液(PBS)浓度及其pH值、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响.在优化的实验条件下,海珠喘息定片中的盐酸去氯羟嗪和盐酸氯丙那林在4 min内可实现分离检测.其线性范围均为5×107~1 × 10-5mol/L(相关系数分别为0.998 4和0.999 0),检出限分别为1.05×10-7mol/L和6.98×10-8mol/L(S/N=3). 相似文献
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复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测 总被引:7,自引:1,他引:7
采用高效毛细管电泳-电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1,B12,B6和C的含量;研究了电极电位,运行缓冲溶液的浓度和酸度,电泳电压和进样时间等对电泳的影响,以微铂电极为工作电极,检测电位+0.5V(vs SCE),在pH9.0的15mmol/L Tris-1mmol/L H3BO3缓冲溶液中,上述4组分在5min内获得基线分离;维生素B1,B12,B6和C的线性范围分别为2.1mg/L-1.0g/L,6.0mg/L-0.80g/L,1.4mg/L-0.72g/L和0.97mg/L-0.44g/L检出限分别为0.50mg/L,1.0mg/L,,0.65mg/L和0.40mg/L;5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.4%,3.0%,3.1%,和2.5%,5次测定的平均回收率分别为99%,102%,98%和100%。 相似文献
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以正十六胺-L113B-煤油为膜相,内相为0.040mol/L的NaOH溶液;外相为0.040mol/L的KCl和0.060mol/L的HCl溶液对痕量铊进行分离富集。实验结果表明,Tl(Ⅲ)的迁移率达99.5%以上。在合适的条件下,可与其它离子分离。此法可用于黄铁矿样品中微量铊的分离富集,以火焰原子吸收光谱法测定,回收率在99%以上。本文还对Tl(Ⅲ)的液膜富集机理进行了讨论。 相似文献
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采用2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHEHP)-正庚烷为萃取剂,盐酸为反萃取剂,中空纤维膜作支撑膜,研究中空纤维分散液膜技术富集稀土镱(Yb~(3+))离子。考察了体系物性:反萃分散相中反萃剂浓度、萃取剂浓度、萃取剂与反萃剂体积比、料液相p H值、稀土离子浓度;流体流动状态:反萃分散相与料液相流速变化等因素对富集稀土离子的影响。中空纤维分散液膜富集Yb~(3+)的最佳条件为:萃取剂浓度为0.25 mol/L,反萃取剂HCl浓度为4.00 mol/L,萃取剂与反萃剂体积比为10∶40,料液相p H=2.80,稀土离子浓度为0.025 mol/L。反萃分散相体积流量和料液相体积流量较小时,萃取率随流量的增加呈现逐渐增大的趋势。若两相体积流量过大,反萃过程进行不完全,萃取率反而下降。研究结果表明,中空纤维分散液膜技术可实现稀土离子的有效富集。 相似文献
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采用疏水相互作用色谱(HIC)对还原变性核糖核酸酶A (RNase A)在疏水性液-固界面上的复性进行了研究。详细讨论了流动相中脲的浓度、还原型谷胱甘肽/氧化型谷胱甘肽(GSH/GSSG)的比例、流动相pH和变性蛋白质浓度对还原变性RNase A复性效率和质量回收率的影响。结果表明,在最优化的复性条件(流动相中含有2.0 mol/L脲,GSH/GSSG的浓度比为8:1,流动相pH为8.0)下,还原变性RNase A能完全复性。当变性蛋白质质量浓度为5.0 mg/mL时,还原脲变性RNase A的活性回收率和质量回收率分别为98.0%和61.9%,还原胍变性RNase A分别为100.1%和66.8%。研究表明HIC是还原变性蛋白质复性的有力工具之一,可为蛋白质复性研究提供新方法和新思路。 相似文献
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高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟浓度 总被引:3,自引:0,他引:3
用固相萃取法处理样品,以扑热息痛为内标物、甲醇-醋酸钠/醋酸缓冲溶液作流动相,采用反相高效液相色谱法测定血清中头孢噻肟的浓度。头孢噻肟和内标物的平均回收率分别为96.7%和97.7%,头孢噻肟血清浓度在10mg/L至150mg/L范围内有良好线性关系,最低检测浓度为2mg/L,日内和日间相对标准偏差分别在3.0%和4.1%以内。结果表明方法准确、简便。 相似文献
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A new method involving headspace single-drop microextraction (SDME) and capillary electrophoresis (CE) is developed for the preconcentration and determination of ammonia (as dissolved NH3 and ammonium ion). An aqueous microdrop (5 μL) containing 1 mmol/L H3PO4 and 0.5 mmol/L KH2PO4 (as internal standard) was used as the acceptor phase. Common experimental parameters (sample and acceptor phase pH, extraction temperature, extraction time) affecting the extraction efficiency were investigated. Proposed SDME-CE method provided about 14-fold enrichment in about 20 min. The calibration curve was linear for concentrations of NH4+ in the range from 5 to 100 μmol/L (R2 = 0.996). The LOD (S / N = 3) was estimated to be 1.5 μmol/L of NH4+. Such detection sensitivity is high enough for ammonia determination in common environmental and biological samples. Finally, headspace SDME was applied to determine ammonia in human blood, seawater and milk samples with spiked recoveries in the range of 96-107%. 相似文献
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反相高效液相色谱法对八种吡嗪类化合物保留性能的研究 总被引:1,自引:0,他引:1
在Spherisorb-C(18)反相柱上,以甲醇-水为流动相,对八种吡嗪类化合物的保留性能进行了考察。同时用不同浓度下的冲洗剂所得保留值和关系式lnk'=a+cCb中的参数a、c作线性关系,得到很好的相关性。流动相中不同的无机盐及微量有机胺类改性剂的加入,可有效地改进分离。当甲醇:0.2ml/LHAc-NaAc缓冲液(pH4.5):三乙胺为40:59:1(V/V)时,除两种同分异构体不能分离外,所有组分在25min内可实现较理想的分离。 相似文献
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Alexander Vladimirovich Ivanov Edward Danielevich Virus Ksenya Alexandrovna Nikiforova Nicolai Evgenevich Kushlinskii Boris Petrovich Luzyanin Marina Yurievna Maksimova Mikhail Aleksanrovich Piradov Aslan Amirkhanovich Kubatiev 《Electrophoresis》2016,37(20):2663-2669
An approach that allows direct analysis of the ratio of S‐adenosylmethionine (SAM) and S‐adenosylhomocysteine (SAH) by using CE is presented. The analytes were extracted on phenylboronic acid phase and eluted with 100 mmol/L HCl. CE separation of the analytes took place in the transient isotachophoresis mode with addition of NaCl and meglumine to the samples. The sensitivity (S/N = 3) and quantification limit (S/N = 10) of the method were 0.07 and 0.2 μmol/L, respectively, using a silica capillary with 50 μm internal diameter and 30.5 cm total length. The BGE was 0.02 mol/L Tris with 1 mol/L HCOOH (pH 2.2), and the separation voltage was 15–17 kV. Accuracy of SAM and SAH analysis in urine was 96 and 105%, respectively; interday precision for the SAM/SAH ratio was within 6%. The theoretical plate number exceeded a million. Total analysis time was 8.5 min. 相似文献
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The measurement of urine catecholamine and metanephrine concentrations is important for biochemical screening and diagnosis of pheochromocytoma.The goal of this work was to develop a simple liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)method for determining catecholamines and metanephrines in urine to replace an existing liquid chromatographic method using electrochemical detection.Urine samples were prepared using Oasis weak-cation-exchange cartridges.The eluate was analyzed on an Agilent ZORBAX Eclipse Plus Phenyl-Hexyl column in 3 min.Adrenaline,noradrenaline,dopamine,metanephrine,normetanephrine,and their deuterated internal standards were monitored in positive electrospray ionization mode by multiple reaction monitoring(MRM).No evidence of ion suppression was observed.The assay was linear up to 5μmol/L for adrenaline,5μmol/L for noradrenaline,6.1μmol/L for dopamine,5.6μmol/L for metanephrine,and 34.6μmol/L for normetanephrine,with lower limits of quantification of 5,5,12,6 and 7nmol/L,respectively.The intra-day and inter-day precisions for all analytes ranged from 0.59%to 4.64%and1.98%to 4.80%,respectively.External quality assurance samples were assayed and showed excellent agreement with the target values.This simple method provides an improved assay for determining urine catecholamines and metanephrines. 相似文献
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