高效毛细管电泳电导法快速检测复方维生素B片中的VB1、VB12、VB6和VC

采用高效毛细管电泳电导法同时分离、测定了复方维生素B片中的主要成分VB1, VB12,VB6和VC的含量.研究了运行缓冲溶液的酸度和浓度、电泳电压、进样时间等因素对电泳的影响.在优化的实验条件下40 mmol/L Tris -4 mmol/L H3BO3 (pH 8.0) 的缓冲溶液中加入0.30 mmol/L CTAB(溴化十六烷基三甲基铵),分离电压为15 kV,上述4组分在5 min内得到良好的分离.维生素B1,B12,B6和VC的线性范围分别为5.5～1.0 mg/mL; 15～1.5 mg/mL; 1.0～0.40 mg/mL和6.6～0.80 mg/mL; 检测限分别为0.80 μg/mL, 4.0 μg/mL, 0.50 μg/mL, 2.9 μg/mL; 5次测定峰高的相对标准偏差分别为2.2%, 1.6%, 3.9%, 2.8%.5次测定的平均回收率分别为99%, 94%, 100%, 97%.     

复方维生素B片中主要成分的高效毛细管电泳电化学法检测

采用高效毛细管电泳－电化学检测法同时测定复方维生素B片中的主要成分维生素B1，B12，B6和C的含量；研究了电极电位，运行缓冲溶液的浓度和酸度，电泳电压和进样时间等对电泳的影响，以微铂电极为工作电极，检测电位＋0．5V（vs SCE)，在pH9.0的15mmol/L Tris-1mmol/L H3BO3缓冲溶液中，上述4组分在5min内获得基线分离；维生素B1，B12，B6和C的线性范围分别为2．1mg/L-1.0g/L,6.0mg/L-0.80g/L,1.4mg/L-0.72g/L和0．97mg/L-0.44g/L检出限分别为0．50mg/L,1.0mg/L,,0.65mg/L和0．40mg/L；5次测定峰高的相对标准偏差分别为2．4％，3．0％，3．1％，和2．5％，5次测定的平均回收率分别为99％，102％，98％和100％。     

毛细管电泳法分离测定芦丁、槲皮素和连翘苷

用毛细管电泳紫外检测法同时测定了芦丁、槲皮素和连翘苷，研究了各种条件的影响，得到了优化的实验条件，在20mmol/L的Na2B4O7(H3B03调节至pH8．40)-30mmol/L十二烷基硫酸钠-10％乙腈(1 9)的缓冲溶液中，分离电压为12kV时，芦丁、槲皮素和连翘苷在10min内得到了良好的分离，检测波长为254nm，芦丁、槲皮素和连翘苷分别在0．01-1．0mg/mL，0．01-1．0mg／mL和0．05-1．0mg/mL质量浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系，检测下限分别为0．005mg/mL，0．005mg/mL和0．01mg／mL，应用于实际样品的测定。     

高效液相色谱柱后化学衍生法测定食品中的VB1及叶酸含量

研究柱后化学衍生荧光检测高效液相色谱分离测定食品中维生素B1和叶酸的方法。采用C18柱,以含有3．5％乙腈的pH5．0磷酸盐缓冲溶液(0．05mol／L)作为流动相反相分离。色谱流出液在柱后与0．4％的过二硫酸钾溶液在线汇合后流经—Teflon管化学反应器时,维生索B1和叶酸转化为强荧光产物,由荧光检测器测定。在最佳条件下,进样20μL,维生素B1和叶酸工作曲线的线性范围分别为0．21～4．2mg／L和0．10～2．0mg／L,峰面积的相对偏差均为2．0％,回收率及实际样品测定结果满意。     

反相高效液相色谱-化学发光法测定复合维生素片剂中的维生素B1和B2

基于水溶性维生素在碱性介质中只有维生素B1(VB1)和维生素B2(VB2)可以被K3Fe(CN)6直接氧化产生化学发光的原理,建立了反相高效液相色谱(RP-HPLC)分离柱后化学发光检测VB1和VB2的新方法,并成功应用于复合维生素B片剂中VB1和VB2的测定。该方法测定VB1,VB2的线性范围分别为1.0×10-3～1.0 g/L和1.0×10-3～0.1 g/L,检出限分别为2×10-4 g/L和8×10-4 g/L。对1.0×10-2 g/L VB1,VB2溶液连续11次测定的相对标准偏差     

毛细管电泳法测定复方芦丁片中的芦丁和维生素C

用毛细管电泳紫外检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种条件的影响 ,得到了优化的实验条件 ,在 30 mmol/L Na2 B4 O7-H3BO3( p H7.5 0 )缓冲溶液中 ,芦丁和维生素 C在 1 3min内得到了良好的分离 ,芦丁和维生素 C分别在 0 .5～ 0 .0 0 5 mg和 5 .0～ 0 .0 5 mg浓度范围内与电泳峰高呈现良好线性关系 ,检测下限分别为 0 .0 0 2 mg和 0 .0 1 mg,应用于实际样品的测定     

毛细管区带电泳法测定复方芦丁片中芦丁和维生素C的含量

考察了缓冲溶液的pH、背景电解质浓度及分离电压对芦丁、维生素C及苯甲酸分离的影响，建立了以苯甲酸为内标，毛细管区带电泳法快速测定复方芦丁片中芦丁和维生素C含量的新方法。以3g/L硼砂－4g/L硼酸(pH8.18）为运行缓冲液，苯甲酸为内标，在分离电压为25kV，检测波长为254nm的电泳条件下，芦丁、维生素C和内标可在5min实现分离。芦丁的线性方程为：y=2．65x＋0．095（r＝0．9994），线性范围为0．025mg/mL－0．4mg/mL，维生素C的线性方程为：y＝3．1343x＋0．565（r＝0．9991），线性范围0．125mg/mL－1．0mg/mL。方法可用于复方芦丁片的质量控制。     

毛细管电泳法同时测定血浆中的美西律、利多卡因和布比卡因的浓度

采用毛细管电泳法同时测定血浆中关西律、利多卡因和布比卡因的浓度。取0．5mL血浆，用乙醚提取后吹干，重组后进样于毛细管电泳仪进行分离测定。电泳条件：分离用缓冲液为75mmol／L NaH2PO4溶液（pH3．0），温度30℃，运行电压26kV，紫外检测，波长200nm，压力进样5S。本法在0．1～4．0μg／mL范围内线性关系和精密度良好，方法回收率在96％～105％之间，检出限均为0．02μg／mL，可满足临床监测需要。     

毛细管电泳高频电导法测定虫草中的有效成份

建立了毛细管电泳高频电导法同时测定腺苷和虫草素的方法。实验对电泳介质的种类、浓度以及操作电压和进样时间等因素进行了优化,在4mmol／L乳酸＋10％异丙醇＋80μg／mL羟甲基纤维素钠（pH=4．0）,分离电压20．OkV的条下测定了天然虫草和人工虫草菌丝制品中的腺苷和虫草素的含量,线性范围分别为2．0μg／mL～120μg／mL和3．0μg／mL～110μg／mL,检出限分别为0．5μg／mL和1．0μg／mL。     

多元校正紫外光度法同时测定甲硝唑与维生素B6

本文报道多元校正紫外光度法同时测定甲硝唑和维生素B6。首先在0．1mol／LHCl溶液中对甲硝唑和维生素B6两组分混合溶液进行分光光度法测定,然后将所得的重叠光谱数据经计算机采集后,分别用化学计量学方法中的偏最小二乘法（PLS）和主成分回归法（PCR）进行处理,并用于药物样品的测定,获得了较好的定量分析结果。该法甲硝唑和维生素B6的线性范围分别为1．0～28．0mg／L和1．0～28．0mg／L,检出限分别为0．568mg／L和0．364mg／L。     

高效毛细管电泳-电导检测对四环素衍生物分离测定的研究

运用毛细管电泳-电导检测方法对4种四环素衍生物——土霉素(OTC)、金霉素(CTC)、强力霉素(DOC)和四环素(TC)的分离进行了研究。在3．5mmol/L三羟基氨基甲烷(Tris)-7．5mmol/L柠檬酸(Cit)pH4．0的运行缓冲液中，4种四环素衍生物在15min内获得完全分离。四环素衍生物的线性范围分别为5．0-500μg/mL OTC，3．6-420μg/mL CTC，4.5-470μg/mL DOC和2.5-400μg/mL TC。检测限(S／N＝3)分别为OTC2．0μg/mL，CTC 1．8μg／mL，DOC2．5μg/mL和TC1．0μg/mL。采用本法对实际样品强力霉素片中强力霉素和土霉素片中土霉素进行测定，回收率分别为97．2％和96.4％。     

高效毛细管电泳法测定葡萄酒中的苋菜红及亮蓝

建立了高效毛细管电泳法直接分离测定葡萄酒中苋菜红及壳蓝的方法。研究了缓冲体系种类、pH值、缓冲溶液浓度及有机添加剂对分离效果的影响。确定的最佳实验条件：未涂层石英毛细管柱（50cm×75μm）,分离缓冲溶液10mmol／L柠檬酸-5mmol／L∥一环糊精（pH2．6）,检测波长220nm,电泳电压20kv,压力进样（20kPa×3s）,电泳温度为室温。该方法测定的苋菜红及亮蓝质量浓度在2-200mg／L范围内线性良好,苋菜红及亮蓝的检出限分别为0．58,0．50mg／L,线性相关系数-≥0．9994,回收率在93．9％～107．2％之间。该方法无需样品预处理,操作简便,测定准确,能满足实际样品的分析需求。     

毛细管电泳高频电导法测定尿中MDMA及其代谢物

建立了尿样中MDMA及其代谢物MDA的毛细管电泳高频电导法检测分析方法。对电泳分离缓冲介质的种类、浓度、pH值以及分离操作电压和进样时间等实验条件进行了优化。缓冲液为2．5mmol／L NH4 Ac 0．5mmol／L HAc 2mmol／L SDS 10mmol／L β-CD,分离电压为15kV时,可实现较好的分离与检测。该法在2．5～80μg/mL范围内。MDMA和MDA线性相关系数r分别为0．998和0．999,检出限均为1．0μg/mL(S／N=3)。不同添加浓度水平尿样,日间和日内RSD均小于5％,回收率均在90％以上,适于法医毒物分析和临床药物监测的需要。     

多壁碳纳米管修饰电极同时测定维生素B2、B6、B12和维生素C

制备了多壁碳纳米管修饰玻碳电极(MWNT/GCE),研究了维生素B2、B6、B12和维生素C共存时在该电极上的电化学行为.实验发现,在HAc-NaAc缓冲溶液中,该电极可同时测定以上四种维生素,线性范围分别为1.0×10-6～1.0×10-4 mol/L、5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L、5.0×10-5～7.5×10-4 mol/L和5.0×10-5～2.0×10-3 mol/L,其检出限分别为7.0×10-7 mol/L、1.0×10-5 mol/L、2.5×10-5 mol/L和5.0×10-6 mol/L.样品分析的RSD分别为1.66%、1.71%、2.26%和1.46%.方法简便快捷,可用于四种维生素同时分析测定.     

复方芦丁片中主要成分的毛细管电泳安培检测

用毛细管电泳安培检测法同时测定了复方芦丁片中芦丁和抗坏血酸的含量 ,研究了各种实验条件对分离效果的影响 ,得到了优化的实验条件。以直径为 5 0 μm的碳纤维微电极为工作电极 ,电极电位为+ 0 .80V(vs.Ag AgCl) ,4 0mmol L的Na2 B4O7 H3 BO3 (pH值为 7 5 0 )为缓冲溶液。在此条件下 ,芦丁和维生素C在 1 0min内得到了良好的分离。芦丁和维生素C分别在 5 .0×1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4 g mL、8.0× 1 0 - 8～ 5 .0× 1 0 - 4g mL浓度范围内与电泳峰电流呈现良好的线性关系 ;检测下限分别为 2 .0× 1 0 - 8、5 .0× 1 0 - 8g mL。方法应用于实际样品的测定 ,结果令人满意     

毛细管电泳电化学检测法测定马钱子中的士的宁和马钱子碱

用毛细管电泳电化学检测法测定了马钱子中的士的宁和马钱子碱.以BR缓冲溶液(35 mmol/L混酸用180 mmol/L NaOH调节至pH 6.50)为电泳液,分离电压为6 kV,检测电位为0.95 V,士的宁和马钱子碱在30 min内得到了良好分离.士的宁和马钱子碱浓度分别在0.35～35.00 μg/mL和0.40(40.00 μg/mL内具有良好的线性关系,检测限分别为0.08μg/mL和0.15μg/mL.应用于马钱子样品的测定.     

荔枝中水溶性维生素的毛细管电泳快速分离分析

本研究通过双模对接高压电源实现了毛细管电泳中0～40 kV及以上的超高电压。通过考察电压、缓冲溶液浓度、pH等对分离的影响,确定了优化的实验条件。结果表明,在40 kV的超高电压下,缓冲液为25 mmol/L硼砂-H3BO3溶液(pH 8.8),8种水溶性维生素(VB1、VB2、VB6、VC、D-泛酸钙、D-生物素和烟酸、叶酸)在2.2 min内获得了较好的基线分离。同时对荔枝中的水溶性维生素进行定量分析得到了令人满意的结果。     

离子对反相高效液相色谱法同时测定复合维生素片中4种水溶性维生素

采用离子对反相高效液相色谱法同时测定了复合维生素片中烟酰胺、维生素B1、维生素B2、维生素B6等4种水溶性维生素的含量。样品经水溶解、过滤后,以Hypersil C18化学键合硅胶为固定相,以甲醇-0.5%(体积分数)醋酸水溶液(含2.5 mmol/L己磺酸钠,pH 2.8)(体积比为18∶82)为流动相,等度洗脱,紫外检测器于280 nm波长下检测。当烟酰胺、维生素B1、维生素B2和维生素B6的质量浓度分别在25450 mg/L,590 mg/L,2.590 mg/L,595 mg/L时,其峰面积与质量浓度的线性关系良好;日内测定平均相对标准偏差(n=7)分别为1.0%,2.2%,1.8%和1.3%;日间测定相对标准偏差(n=5)分别为1.5%,3.6%,2.4%和1.7%。该方法已成功应用于复合维生素片中4种水溶性维生素的同时测定。     

石英芯片电泳分离检测尿中蛋白的研究

通过对缓冲体系、缓冲液浓度、酸度、乳酸钙浓度、乙胺浓度、电泳电压和进样时间的优化选择，用石英芯片电泳一紫外检测法分离了纯人白蛋白和人运铁蛋白；在75mmol／L硼酸盐（pH10．55）（含0．8mmol／L乳酸钙、1％（φ）乙胺）运行缓冲液中，上述两组分在3min内完全分离；纯人白蛋白和人运铁蛋白的线性范围分别为1．0～15．0g/L和1．0～10．0g／L；检出限（S／N=3）均为0．5g／L，应用于临床尿蛋白分离测定，并与Helena琼脂糖凝胶电泳仪电泳结果进行比较，获得一致结果。     

在线还原富集火焰原子吸收光谱法测定环境水样中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的形态

采用单阀双阳离子交换树脂微柱并联，设计了双路采样逆向洗脱在线分离富集系统，该系统与原子吸收测量技术相结合，实现了在线分离富集-火焰原子吸收光谱法同时测定水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)，富集1min时，分析速度为60样/h，测定Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的特征浓度分别为6．08μg/L和11．58μg/L(相当于1％吸收)，线性范围分别为0～1．0μg/mL和0～2．0μg/mL，对质量浓度为100μg/L的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定的相对标准偏差分别为2．9％和3．0％、检出限分别为8．70和10．8μg/L。该法对实际水样加标回收率在94．5％～104．3％之间。