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1.
毛细管电泳法分析维甲酸异构体   总被引:1,自引:0,他引:1  
 采用毛细管电泳分析方法对维甲酸异构体进行了分离。比较了区带电泳和胶束电动色谱两种模式对维甲酸异构体的分离效果。考察了缓冲液组成、pH值、乙腈含量以及十二烷基硫酸钠(SDS)浓度等对分离的影响。采用胶束电动色谱法可完全分离13-顺-和全反式-维甲酸,最佳的缓冲溶液为(20 mmol/L Tris-H3BO3(pH 8.5)-25 mmol/L SDS)-乙腈(体积比为80∶20)。该法首次应用于加标血浆中的维甲酸分析,获得了较好的结果。  相似文献   
2.
反相高效液相色谱法测定血浆中的辅酶Q10   总被引:2,自引:0,他引:2  
江平  辛剑  郑育芳  吴美慧  许国旺 《色谱》2003,21(6):590-592
 建立了一种检测血浆中辅酶Q10含量的高效液相色谱法。血浆经甲醇脱脂蛋白后,以正己烷萃取,萃取液依次经硅胶柱净化、C18柱固相萃取,再进行高效液相色谱分析。色谱柱为Hypersil ODS2柱(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d.),以异丙醇-甲醇(体积比为45∶55)溶液作流动相,辅酶Q9作内标,检测波长为275 nm。在0.1-50.0 mg/L质量浓度范围内,辅酶Q10与辅酶Q9的峰面积比与相应CoQ10的质量浓度呈良好的线性关系(r2=0.999),血浆中辅酶Q10的检测限为0.03 mg  相似文献   
3.
提高维甲酸毛细管电泳分析灵敏度的微柱固相萃取法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文发展了一种适于复杂样品预处理的微柱固相萃取装置。该装置与毛细管电泳结合用于13-顺-维甲酸和全反式-维甲酸异构体的分析,灵敏度可提高100倍以上。维甲酸异构体的微柱固相萃取过程包括柱老化、上样、洗涤、洗脱以及柱再生等步骤。将该法用于加标血浆样品中的维甲酸分析,得到满意的结果。  相似文献   
4.
超高效液相色谱技术(UPLC)采用1.7 μm的色谱柱填料,有更好的分离效率、峰容量以及灵敏度;高分辨的时间飞行质谱(TOF-MS)能够测定化合物准确的分子质量并具有MS/MS功能。 两者的联用适合于复杂体系的分离分析和未知物的结构鉴定。 因此建立了一种基于UPLC/TOF-MS测定人参皂甙Rg3给药后大鼠尿液代谢物变化的方法,对其中2种发生显著变化的代谢物分别通过准确的质量测定得到其元素组成,通过MS/MS技术得到其结构信息,并通过检索数据库最终分别鉴定为4,8-二羟喹啉甲酸和4-羟基-2-喹啉酸。  相似文献   
5.
Ca2+与乳清蛋白结合的亲和毛细管电泳研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用亲和毛细管电泳研究了Ca2+与α-人乳清蛋白(α-HLA)的结合情况.以恒定浓度α-HLA作为受体,运行缓冲溶液加入不同浓度的Ca2+作为配体,可观察到由于Ca2+的结合,α-HLA的电泳淌度发生了变化.通过Scatchard方程的淌度比(M)处理数据得到α-HLA与Ca2+的表观结合常数(Kapp)为2.0×107(mol/L)-1.同时考察了Ca2+对变性剂(尿素)和热诱导所引起的α-HLA去折叠的影响,结果表明,Ca2+的结合增强了α-HLA的稳定性,也即提高了α-HLA抗变性剂和热诱导的去折叠性能.  相似文献   
6.
胶束电动力学毛细管色谱中峰的定性方法   总被引:1,自引:0,他引:1  
从理论上探讨了在胶束电动力学毛细管色谱中采用迁移时间来定性的不足,提出将相对有效淌度用于该体系下尿中核苷组分的定性。结果表明:使用相对有效淌度作定性指标,其平均相对标准偏差为1.54%,明显优于同迁移时间进行定性所得的平均相对标准偏差7.9%。提出用识别系数评价定性的可靠性。当使用相对有效淌度作定性指标时,75%以上的分析物都达到了可靠识别。识别可靠性与采用迁移时间相比最高可提高16倍。  相似文献   
7.
整体柱高效液相色谱法测定尿中核苷的方法研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
 尿中修饰核苷已被研究用作可能的肿瘤标记物,目前最常用的分析方法为反相高效液相色谱法,其不足之处是分析周期太长。为此,建立了应用整体柱的高效液相色谱方法对尿中修饰核苷进行分析,所用缓冲液为25 mmol/L磷酸二氢钾溶液(pH 4.55)和60%(体积分数)的甲醇水溶液,线性梯度洗脱,检测波长为260 nm。12种目标核苷可被完全分离。所建立的方法在分离度、线性、重现性、灵敏度及回收率等指标上与普通反相液相色谱法相近,但分析周期大大缩短,仅为23 min,适合于大量临床样品的分析。  相似文献   
8.
胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷   总被引:7,自引:0,他引:7  
用胶束电动力学毛细管色谱法测定尿中核苷,通过苯基硼酸亲和色谱柱层尿中核苷进行纯化,以十二烷基磺酸钠(SDS)-十水合四硼酸钠=磷酸二氢钠为缓冲液(PH=6.96),在未涂层石英毛细管上,于7kV恒压,29℃下进行电泳分离,检测波长为254nm,此方法用于28个正常人尿中14种核苷的测定,确定了正常成年人(汉族)尿中核苷的排放范围。  相似文献   
9.
将小波神经网络和遗传算法应用到2-(9-咔唑)-乙基氯甲酸酯衍生化氨基酸的胶束电动力学色谱分离优化。小波神经网络结合正交试验设计用于分离过程的多因素模型建立。以训练好的小波神经网络模型为目标函数,采用实数编码的遗传算法搜寻确定最佳分离条件,在此条件下分离得到的归一化分离度积与正交试验设计中最佳条件相比,提高了12.5%。  相似文献   
10.
反相高效液相色谱法测定化妆品中辅酶Q10的含量   总被引:3,自引:0,他引:3  
建立一种测定化妆品中辅酶Q10含量的反相高效液相色谱方法.样品用异丙醇振荡萃取后,经C18固相萃取小柱净化.以Hypersil ODS2(5 μm,150 mm×4.6 mm i.d)作分析柱,以辅酶Q9为内标,异丙醇-甲醇(V(异丙醇)V(甲醇)=23)作流动相,在波长275 nm处进行检测.在0.5~100mg/L范围内,峰高比与质量浓度比呈良好的线性关系,化妆品中辅酶Q1o的检出限为0.76ng.方法的RSD《5%.  相似文献   
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