毛细管电泳-电致化学发光法测定维C银翘片中的马来酸氯苯那敏

基于马来酸氯苯那敏增强联吡啶钌的电致化学发光信号,建立了一种分离检测维C银翘片中马来酸氯苯那敏的毛细管电泳-电致化学发光新方法.考察了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样电压和进样时间等实验条件对分离、检测体系的影响. 在优化实验条件下,维C银翘片中的马来酸氯苯那敏在3 min内可实现分离检测,其线性范围为5.0×10-7～1.0×10-4 mol/L(相关系数0.9994),检出限为5.1×10-8 mol/L(S/N=3).本法可用于维C银翘片中马来酸氯苯那敏的质量检测.     

复方氯丙那林质量检控的近红外光谱快速分析

基于近红外光纤漫反射技术,利用偏最小二乘法分别建立了复方氯丙那林胶囊的三种药效成分盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的快速同时测定方法。所建立的盐酸氯丙那林、盐酸溴己新和盐酸去氯羟嗪的定量分析多元校正模型的相关系数分别为99.7%、99.4%和99.0%,校正集的均方根残差分别为0.028、0.145和0.250,预测均方根误差分别为0.055、0.120和0.210。由于该方法是在不经任何预处理的情况下的光纤快速同时分析,因此可用于复方氯丙那林的过程质量控制。     

毛细管电泳-电致化学发光法同时测定鼻炎康片中马来酸氯苯那敏和盐酸麻黄碱

基于马来酸氯苯那敏(Ch)和盐酸麻黄碱(Ep)同时增强联钌吡啶的电致化学发光信号特性,利用Ch和Ep在毛细管电泳分离时组分保留时间的差异,建立了毛细管电泳-时间分辨电致化学发光同时在线检测鼻炎康片中Ch和Ep含量的新方法。实验表明,在保持初始电位1.20V、运行高压为15kV、pH为10.5的NaH_2PO_4-Na2HPO_4缓冲液(添加10%乙腈和5%甲醇)的分离条件下,以及工作电极电位为1.2V、电动进样13kV和进样时间10s、pH=8的磷酸盐作为运行缓冲液的检测条件下,Ch和Ep在6min内可实现分离与检测,其线性范围分别为2.0×10~(-7)~2.0×10~(-4) mol/L和3.8×10~(-7)~6.0×10~(-4) mol/L,检出限分别为4.0×10~(-8) mol/L和1.5×10~(-8) mol/L(n=11),迁移时间的RSD分别为1.9%和2.2%,方法的RSD分别为3.9%和4.6%,方法回收率分别为97.97%和95.23%。     

毛细管电泳-电致化学发光法测定甲磺酸帕珠沙星

基于在碱性介质中,甲磺酸帕珠沙星(PM)对钌联吡啶的电致化学发光信号有增敏作用,建立了检测PM的毛细管电泳-电致化学发光新方法。研究了检测电位、钌联吡啶浓度、磷酸盐缓冲液浓度和pH、进样高压、进样时间、运行高压等实验参数对PM检测的影响。在最佳实验条件下,检测电位1.15V;钌联吡啶浓度7mmol/L;检测池缓冲溶液36mmol/L(pH8.0);流动缓冲液20mmol/L(pH8.0);进样高压10kV;进样时间14s;运行高压15kV,在3min内可实现PM的分离检测,线性范围为0.02～10mg/L,相关系数r=0.9968,检出限(S/N=3)为4.0×10-3mg/L,对2.0mg/LPM进行测定,峰高和迁移时间的RSD分别为4.28%和1.89%(n=11)。本法具有简便、快速、灵敏、进样量少等特点,并且能有效避免干扰物质的影响,已成功用于实际样品(注射液、尿液)中PM含量的测定,并初步探讨了反应机理。     

毛细管电泳-电致化学发光法分离并测定盐酸倍他司汀

碱性介质中,盐酸倍他司汀对三联吡啶钌电致化学发光起增敏作用,联用毛细管电泳,建立了一种简便、快速、准确、灵敏的检测盐酸倍他司汀含量的新方法.在优化的条件下,盐酸倍他司汀迁移时间:180 s,线性范围:5×10-7～1.5×10-4mol/L(r=0.9996),检出限(S/N=3):5×10-8mol/L,迁移时间与峰高的相对标准偏差分别为0.4%和2.8%.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定人尿中脯氨酸和羟脯氨酸

采用毛细管电泳-联吡啶钌电致化学发光法检测了人尿中的脯氨酸和羟脯氨酸。讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样电压和进样时间等实验条件对脯氨酸和羟脯氨酸分离检测的影响。在优化实验条件下，脯氨酸和羟脯氨酸分别在0．008～2和0．01～2mmol／L范围内呈良好线性(相关系数0．997)；检出限浓度分别为2和4μmol／L。测定了人尿中游离脯氨酸和羟脯氨酸以及两者总浓度，回收率96．4％～99．7％。     

流动注射纳米微反应器化学发光法测定盐酸二氧丙嗪

在酸性条件下,盐酸二氧丙嗪分子中氮原子被质子化后与阴离子AuCl-4形成离子缔合物,缔合物又被二氯甲烷带入鲁米诺的氯化十六烷基三甲基铵反胶束纳米微反应器中,离解出的AuCl-4立即与鲁米诺产生化学发光.在一定浓度范围内,发光强度与盐酸二氧丙嗪的含量呈线性关系,可间接测定盐酸二氧丙嗪的含量.在HCI、AuCl-4、鲁米诺、碳酸钠分别为0.05 mol/L、20 mg/L、0.4×10-4mol/L和0/3 mol/L(pH=11.5),R([H2O]/[CTAC])值为11,泵速均为3.6 mL/min(单管),聚四氟乙烯管的内径为0.8 mm,进样体积为120 μL,e至流通池间的距离为8 cm,反应盘管的长度为120 mm,直径为2 mm,负高压为-650 V,二氯甲烷为萃取剂的条件下.线性范围为0.001-20 mg/L,检出限(3σ)为0.06μg/L,对质量浓度为1.0 mg/L的盐酸二氧丙嗪进行11次平行测定,RSD为1.4％.方法可用于片剂和生物体液中盐酸二氧丙嗪的测定.     

盐酸氯丙嗪-联吡啶钌体系在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学发光行为研究及盐酸氯丙嗪的测定

在玻碳电极上成功制备了多壁碳纳米管修饰电极(MWCNTs/GCE),优化了该修饰电极的制备条件.研究了联吡啶钌和盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的电化学行为和电化学发光行为,建立了电化学发光法测定尿液中盐酸氯丙嗪的分析方法.结果表明,联吡啶钌-氯丙嗪体系在MWCNTs/GCE上表现出很好的电化学活性和电致化学发光响应,多壁碳纳米管不但增大了玻碳电极的比表面积而且加快了联吡啶钌在电极表面的电化学氧化,对联吡啶钌的电化学发光强度具有明显的增敏作用,同时盐酸氯丙嗪对联吡啶钌在该修饰电极上的电致化学发光具有很强的增敏作用.在0.1 mol/L的磷酸盐(pH 7.5)缓冲溶液中,盐酸氯丙嗪在该修饰电极上的检出限(S/N=3)为6.0×10-7 mol/L,在1.0×10-6 ～4.0×10-4 mol/L范围内浓度与相对发光强度呈线性关系(r=0.995 2).连续测定6.0×10-5 mol/L的盐酸氯丙嗪溶液13次,发光强度的RSD值为2.50%,表明该修饰电极具有较好的重复性.该方法已经成功地应用于尿样的检测.     

毛细管电泳-电致化学发光法测定阿替洛尔

基于碱性介质中,阿替洛尔对于联吡啶钌电致化学发光体系的增敏作用,研究了毛细管电泳在线电致化学发光法测定阿替洛尔含量。拟定的方法具有简便、快速、灵敏、进样量少的特点。该法对于阿替洛尔的检出限为0.1μg/mL,线性范围0.5~50μg/mL。     

毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯

建立了一种毛细管电泳-电化学发光间接测定人血浆中盐酸甲氯芬酯(MFX)的新方法.在碱性条件下,三联吡啶钌在铂电极上的弱电化学发光信号可以被MFX增敏,且MFX水解后灵敏度比未水解的灵敏度提高了6倍.研究了工作电极电位、磷酸盐缓冲溶液浓度及其pH值、分离电压、进样电压和进样时间等实验参数对MFX水解产物N,N-二甲氨基乙醇测定的影响.在优化实验条件下,其浓度线性范围为0.020～50 μg/mL,检出限(3σ)为6.3 ng/mL,峰高的相对标准偏差为3.1%(10 μg/mL MFX,n=11).利用该法间接地测定了人血浆中MFX的含量,回收率为95.9%～96.9%.     

Simultaneous Spectrophotometric Determination of Imipramine Hydrochloride with Chlordiazepoxide and Nortriptyline Hydrochloride with Fluphenazine Hydrochloride

Spectrophotometry was used with multivariate calibration to simultaneously determine compounds in mixtures. Two antidepressant mixtures were investigated: imipramine hydrochloride and chlordiazepoxide and nortriptyline hydrochloride and fluphenazine hydrochloride. Considerable spectral overlap and large differences in component concentrations were challenges. Since this type of analysis is often performed using complex algorithms, a simple strategy was used here for the simultaneous determination of both mixture components by classical least squares, principal component regression, and partial least squares. Experimental design was used to select the optimum parameters including the wavelength range, sampling interval, software, and derivative order. Accuracy was enhanced by proper wavelength selection. In addition, derivatives of the raw spectra improved the selectivity. The standard deviation, deviation of mean recovery from 100%, and prediction ability of the models were used as the responses. In respect to these terms, first-order derivatization of the spectra and a sampling interval of 1?nm provided the best results. In particular, the low concentration compounds in the mixtures (chlordiazepoxide and fluphenazine) were determined more accurately with precision lower than 3%. The strategy was used for the quality control of pharmaceuticals containing the mixtures without chemical pretreatment.     

Spectrofluorimetric Determination of Chlorpromazine Hydrochloride and Thioridazine Hydrochloride

Abstract

Fluorescence spectroscopy was applied to the development of a sensitive and simple method for the determination of chlorpromazine HCl and thioridazine-HCl. The method is based upon development of an intense fluorescence using N-bromosuccinimide as the fluorogenic reagent. The produced fluorescence has very characteristic excitation and emission spectra and was stable for at least one hour. The results were reproducible and as little as 5 ng/ml chloropromazine HCl and 1 ng/ml thioridazine-HCl could be determined. The method was applied successfully to the analysis of various commercially available dosage forms. The obtained results were in good agreement with those of the official BP 93 procedures.     

盐酸l-麻黄碱异构化为盐酸d-伪麻黄碱的反应机理探讨

麻黄碱;乙酰化中间体;异构化机理;2d-nmr;绝对构型     

高效液相色谱法测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量

建立了高效液相色谱法（HPLC）测定林可霉素利多卡因凝胶中盐酸利多卡因含量的方法.优化后的试验条件如下：色谱柱为Agilent 5 Tc-C18（2）（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为0.05 mol/L硼砂溶液（pH=6.0）-甲醇-乙腈（体积比为68：19：13）,紫外检测波长为214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量20 μL.试验结果表明：利多卡因的线性范围为40.1~240.6 μg/mL（r =0.999 4）,加样回收率为97.6%.建立的方法操作简便,可用于制剂中盐酸利多卡因的质量控制.     

铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪

1　引　　言目前所用的化学发光法测定吩噻嗪类药物的方法有Ｌｕ Ｈ2 Ｏ2 Ｃｒ(ＩＩＩ)体系 ,过氧草酸脂 (ＴＣＰＯ) Ｈ2 Ｏ2 体系 ,Ｒｕ(ｂｐｙ) 2 +3电化学发光体系及Ｃｅ(ＩＶ)体系。Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系测定这类药物至今尚未见报道。我们的实验发现 ,在强碱性条件下 ,两个吩噻嗪类药物盐酸异丙嗪和盐酸氯丙嗪对Ｋ3Ｆｅ(ＣＮ) 6 Ｌｕ体系的发光有强烈的增强作用 ,化学发光强度在一定的范围内与上述药物浓度成正比 ,方法具有很高的灵敏度。将方法用于两个吩噻嗪类药物片剂的测定 ,结果满意。2　实验部分2 1　仪器与试剂　ＧＤ 1…